QuEChERs前处理快速测定豆芽中氯吡脲残留

建立了基于QuEChERS前处理的高效液相色谱法快速测定豆芽中氯吡脲残留的方法.样品经过PSA分散固相萃取净化,使用高效液相色谱紫外检测器进行测定.线性范围0.005～100.0 μg/mL,方法的定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.003mg/kg,空白豆芽样品中氯吡脲的添加浓度在0.05 ～0.2 mg/kg范围内的回收率为80％～100％,日内和日间变异系数均小于10.该方法操作简便,所用试剂对环境污染小,分析成本低,适用于豆芽中氯吡脲的检测,并可推广用于一些其他水果及蔬菜中氯吡脲的测定.     

西瓜中氯吡脲残留的LC-MS/MS检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立了西瓜中氯吡脲残留的定量分析方法:样品经过乙腈涡旋提取后,加入C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.1—500μg/L质量浓度范围内,氯吡脲的峰面积与其浓度呈良好线性关系,该法最低定量检出限为0.1μg/kg;在全瓜、瓜瓤和瓜皮3种基质中,100μg/kg、μg/kg和0.1μg/kg三个添加水平下,氯吡脲回收率为97%—124%,相对标准偏差为5.39%—11.2%;该方法可以满足西瓜中氯吡脲残留检测的需要。     

农药残留分析前处理技术研究进展

对近年来农药残留检测的样品前处理技术进行综述,不仅包括传统的固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、凝胶渗透色谱、加速溶剂提取、微波辅助萃取技术、基质固相分散萃取等方面的内容,还包括膜萃取、QuEChERS等新技术,旨在为农药残留检测技术的发展提供参考.     

茶叶中农药多残留测定的样品前处理方法综述

综述了茶叶中农药残留检测的样品前处理方法,重点对固相萃取、QuEChERS、基质固相分散萃取、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、Sin-QuEChERS等样品前处理方法进行归纳,分析了各方法的优点和缺点,为今后开展茶叶中农药多残留的分析研究提供参考。     

土壤中二苯醚类残留物质的前处理方法研究

为了建立一种简单便捷的处理土壤中二苯醚类物质残留的的前处理方法,对比研究了超声萃取、索氏提取、分散固相萃取以及加速溶剂萃取(ASE)4种前处理方法的试验条件,最终建立了样品加入0.1%乙酸的乙腈提取、50 mg C18净化的分散固相萃取进行样品预处理、GC-MS气相色谱质谱法测定的方法。在添加浓度为50、200μg/kg下,空白土壤的加标回收率为76%~111%,相对标准偏差在4.6%~11.8%,方法检出限为3.5~10.5μg/kg,可以满足对残留分析的要求。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留（英文）

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分

该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。     

基于QuEChERS前处理方法的高效液相色谱法测定芒果中吡效隆残留量

建立了基于QuEChERS前处理方法的反相高效液相色谱法测定芒果中吡效隆残留量的检测方法。芒果经1%的乙酸-乙腈溶液提取、PSA和石墨化炭黑净化后,以1∶1的乙腈∶1%乙酸水溶液为流动相,采用Waters X-bridge C18色谱柱分离,UV255nm检测,外标法定量。结果表明,方法的平均回收率为92.3%~98.3%,变异系数为2.9%~5.9%,检出限为0.0005mg/kg。该方法已成功应用于市场随机抽取的芒果样品中吡效隆残留量的测定。方法快速、简便、准确,灵敏度高、选择性好,适合批量测定芒果中吡效隆的残留量。     

水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展

水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。     

QuEChERS前处理-气相色谱仪检测火龙果中的多种农药残留

通过简便高效的前处理方法—QuEChERS(Quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)处理样品,使用气相色谱-电子捕获检测器对火龙果(Hylocereus undulatus Britt)中百菌清、三唑酮、氟虫腈、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等13种农药的残留量进行了检测,并与一些常规提取和固相萃取小柱(Solid phase extraction,SPE)净化方法进行了对比.结果表明:13种农药的检出限为0.009~0.400 ng/g,加标回收率在81.1%~108.0%之间,相对标准偏差为6.6%~17.0%,不同提取和净化方法间的加标回收率相差不大,SPE净化相对标准偏差相对要大.此方法有机溶剂用量少,选择性强,准确度高,灵敏度和精密度均符合要求,适合只配备气相色谱仪的基层试验室快速检测火龙果中常见农药残留.     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法.样品经正已烷-二氯甲烷(4:6, V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测.通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg·kg-1,平均回收率在80.8%~96.8%之间,变异系数为0.6%~1.5%.该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测.     

基质固相分散萃取在农药残留检测技术中的应用

基质固相分散萃取(MSPD)作为一种简单、快捷的样品前处理方法,具有溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等优点,已在环境、食品、饲料、药品残留分析中得到广泛的应用。阐述了基质固相分散萃取法在农药残留检测技术中的应用及发展前景。     

多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱法检测蔬菜中23种农药残留

[目的]建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法.[方法]采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 mL乙腈提取,加入1.00 g NaCl和4.00 g无水MgSO4液液分离,取lmL乙腈提取液用150 mg无水MgSO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器(GC-uECD)进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测.[结果]在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~11.0%,方法的定量限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg.采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出.[结论]多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用.     

MSPD－HPLC/MS（ESI）法测定蔬菜中的阿维菌素

将基质固相分散样品(MSPD)前处理法用于不同蔬菜中阿维菌素的残留分析.对MSPD各参数进行了设计和优化,通过比较试验分析,确定最佳试验条件.建立了4种蔬菜中阿维菌素的MSPD前处理法.样品采用碱性氧化铝提取,石墨化碳黑净化,乙腈洗脱,HPLC/MS快速筛选、定量及确证.3个浓度水平阿维菌素标准溶液在4种蔬菜上的添加回收率在80.4%～103.6%之间,相对标准偏差小于8%,符合农药残留分析要求.MSPD法可以用于新鲜蔬菜样品中阿维菌素的残留分析.     

基质分散萃取—反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲

建立了基质分散萃取-反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲的方法:以猕猴桃为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,经高效液相色谱检测.结果表明:以甲醇/水(67/33,V/V)1 mL·min-1为流动相,经Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm锈钢柱、UV265nm进行待测组分的分离和测定效果最佳,检测线性范围0.025～100 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9,添加低、中、高浓度的氯吡脲回收率分别为108％、98.3％、97.9％,相对标准偏差分别为2.1％、0.27％、0.23％,方法检出限为0.01 mg· kg-1.该方法测定猕猴桃氯吡脲含量准确可靠.     

固相萃取HPLC法测定烟草植株中拌种灵残留量研究

[目的]建立一种测定植物中拌种灵残留的HPLC分析方法。[方法]以烟草为供试植物,利用甲醇浸提、固相萃取法净化进行了样品前处理,并在醇∶水=55∶45(V/V)为流动相、流速1.0 ml/min、进样量20μl、紫外检测波长270 nm的条件下采用HPLC法(ODS-C18柱)测定了样品中拌种灵的残留量。[结果]在该条件下,拌种灵的保留时间为7.20 min,峰面积关于标准溶液浓度(0.1～100.0μg/ml)的回归方程为y=71.31x+76.26,相关系数为0.999 9,回收率在90.30%～97.93%,变异系数在1.26%～6.63%。[结论]该方法的回收率、精密度均能完全满足残留分析要求,具有一定的适用性。     

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。     

氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.