草甘膦残留的酶联免疫分析方法的建立

通过碳化二亚胺法将草甘膦(Glyphosate,GLY)分别与卵清蛋白(OVA)和牛血清白蛋白(BSA)偶联制备免疫原和包被原。基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测表明,草甘膦与牛血清白蛋白和卵清蛋白的偶联比分别为11∶1和9∶1。合成的免疫原作用新西兰大白兔制备出草甘膦多克隆抗体,ELISA检测抗体溶液效价为1∶1×107,该抗体不与草甘膦的结构类似物增甘膦和双甘膦起交叉反应。以此抗体建立了草甘膦间接竞争ELISA检测方法(ciELISA),其线性范围为0.78～100μg/mL,线性回归方程为y=15.851 0 lnx+7.780 5,R2=0.993 8。草甘膦的检测限为IC10=1.15μg/mL,IC50=14.35μg/mL。在添加回收试验中,草甘膦添加值5和10μg/g时,玉米粉中的草甘膦回收率为104.12%和81.37%,小麦粉中的回收率则分别为118.94%和为109.39%。结果表明,采用所制备的多克隆抗体而建立的草甘膦ciELISA方法可有效地应用于玉米粉和小麦粉中草甘膦的残留检测。     

环境友好型高效除草剂草甘膦制备工艺探究

探究低压条件下,以活性炭为催化剂,综合过氧化氢氧化法、浓硫酸氧化法,以双甘膦为原料制备环境友好型高效除草剂草甘膦的工艺及其对经济发展、生态保护的现实意义,以期为环境友好型高效除草剂草甘膦生产提供参考。     

首批草甘膦环保核查通过名单正式公布

一度声势浩大的草甘膦环保核查近期终于有了结果。6月13日，环保部在其官网发布《关于第一批符合环保核查要求的草甘膦（双甘膦）生产企业情况公示》，指出经企业自查、行业协会推荐、省级环保部门初审、专家资料审查、督查中心现场检查，并对上述环节发现的问题进行了逐一核实，镇江江南化工有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、江苏优士化学有限公司、湖北泰盛化工有限公司4家草甘膦（双甘膦）生产企业基本符合本次环保核查要求。     

离子色谱法检测土壤中草甘膦

[目的]利用草甘膦易溶于水的特点,建立一种离子色谱法测定土壤样品中草甘膦残留量的方法。[方法]结合影响草甘膦检测精确度的单因素试验,确定测定土壤中草甘膦残留量的最佳离子色谱检测方法,并对该方法的准确性和精密度进行验证。[结果]测定的草甘膦浓度在0.10～2.00 mg/L线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7;其定性检出限(LOD)和定量检出限(LOQ)分别为0.05 mg/L(S/N>3)、0.10 mg/L(S/N>10);通过连续进样测得其保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.09%、0.84%和0.50%;在0.50～2.00 mg/L加标范围内,土壤中草甘膦的平均回收率为106%～113%。[结论]相对于常用的液相色谱检测法,此法无需柱前或柱后衍生、萃取、浓缩等繁琐步骤,前处理方法简单高效。该方法的回收率和精密度较好,受其他离子干扰小,且简单、快速,可满足对土壤草甘膦残留检测的要求。     

草甘膦防除茶园杂草研究

<正> 草甘膦是一种新型化学除草剂,近年来多应用于旱地除草。为了搞清草甘膦在茶园应用的可能性、最佳方法和经济效益等,笔者于1987—1989年在信阳、新县、桐柏和商城等县进行了草甘膦防除茶园杂草试验和示范。一、材料与方法试验用沈阳化工研究院试产的12.6%草甘膦钠盐水剂。1、浓度试验:试验于1987年5月24日下午喷药,设0.05%、0.10%,0.15%、0.20%、0.24%五个浓度处理(均以纯品计     

环保核查抬升农药生产副产物管理水平 草甘膦(双甘膦)企业座谈会确定第二批环保核查工作即将开展

<正>随着第一批草甘膦(双甘膦)环保核查企业工作的告一段落,第二批企业的环保核查工作即将开展。为此,中国农药工业协会于6月25日组织国内草甘膦(双甘膦)生产企业召开了座谈会,环保部、中国石油和化学工业联合会、中国农药工业协会相关负责人以及30多家草甘膦(双甘膦)生产企业代表参加了此次会议。     

不同时期喷施草甘膦对抗草甘膦转基因大豆生长和产量构成的影响

【目的】通过分析不同生长期喷施草甘膦后,抗草甘膦转基因大豆生长和产量构成的变化,阐明一定浓度的草甘膦对转基因大豆生长繁育的影响,并对转基因大豆田间实际除草过程中草甘膦喷施时间及浓度的合理选择提供数据支持及理论研究依据。【方法】选择抗草甘膦转基因大豆GTS-40-3-2,采用田间随机区组的设计方法,在大豆生长的V1-V5期茎叶喷施一定浓度梯度的41%草甘膦异丙胺盐水剂,研究草甘膦对不同时期转基因大豆生长及产量构成的影响,并同期监测该浓度梯度草甘膦的实际除草效果。【结果】1.23-12.30 kg•ai•hm-2的草甘膦均能有效控制杂草,但喷施草甘膦超过推荐剂量1.23-2.46 kg•ai•hm-2会抑制GTS-40-3-2主茎节和主茎复叶的生长及降低成熟期的单株粒数和单株产量。GTS-40-3-2的单株有效荚数和百粒重在喷施不同浓度草甘膦后保持对照水平,株高、结荚高和有效分枝数等产量相关性状在较低浓度草甘膦处理后还有一定增长。草甘膦对GTS-40-3-2生长繁育的影响因施药时间的不同存在差异,4.92-7.38 kg•ai•hm-2的草甘膦显著抑制V1和V2期大豆的生长和产量,但对V3-V5期大豆的产量构成没有明显影响;V3-V5期大豆茎叶生长的减缓发生在喷施一定浓度草甘膦后10-20 d,30 d后茎叶生长恢复至对照水平,但较高浓度（9.84-12.30 kg•ai•hm-2）的草甘膦仍会导致V4和V5期大豆单株粒数和单株产量的明显下降,V3期GTS-40-3-2的产量构成因素不受喷施草甘膦的影响。【结论】1.23-2.46 kg•ai•hm-2的草甘膦具有良好的除草效果,在转基因大豆生长的V1-V5期均能安全使用而不会造成大豆的生长抑制和减产。喷施草甘膦超过推荐剂量,一定程度上损伤大豆的结粒水平,但籽粒质量不受影响。草甘膦对不同时期转基因大豆生长繁育的影响程度为：V1、V2＞V4、V5＞V3,田间除草时选择V3期喷施草甘膦,从对转基因大豆生长和产量构成的影响角度而言,相对最为安全有效。     

草甘膦对土壤酶活性及呼吸强度的影响研究

［目的］研究草甘膦对土壤环境质量的影响。［方法］从未用过草甘膦的蔬菜地采集2～20 cm土层的土壤,风干后过30目筛,培养7 d后向土样中添加草甘膦,使其浓度分别为0.04、0.40、0.80、4.00 mg/kg,培养后不同时间取样,测土壤脲酶、过氧化氢酶活性和土壤释放的CO2量。［结果］施药1 d后,0.04、0.40、4.00mg/kg草甘膦对土壤脲酶活性的抑制率分别为26.1%、22.4%、20.5%,4.00mg/kg草甘膦对土壤过氧化氢酶活性的抑制率为42.7%,其他处理对土壤过氧化氢酶活性均具有激活效应 草甘膦对土壤呼吸强度具有抑制作用,且浓度越大对土壤呼吸强度的抑制作用越强。［结论］试验结束时,草甘膦对土壤脲酶、过氧化氢酶活性和土壤呼吸强度的影响消失。     

对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦

建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法.土壤样品用0.6 mol·L-1 KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入C18柱中分离,用紫外检测器在235 nm波长检测,流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=65∶35(V∶V).样品中草甘膦浓度在0.5～40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系(R2=0.9998).草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10-10 g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg·kg-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%～98.3%和0.66%～5.63%.     

农杆菌介导的抗草甘膦基因(sxglr-11)的玉米遗传转化

利用根瘤农杆菌(Agrobacterium tumefaciens)介导法将抗草甘膦基因(sxglr-11)导入优良玉米再生系HiII,共转化幼胚1 673个,分化出再生苗67株,其中,28株移栽成活,经PCR检测13株为阳性植株,阳性率为46.4%。采用草甘膦浓度梯度筛选,确定了未转基因的对照植株的致死浓度范围为1%～2%。利用2%的草甘膦对T0转基因植株6～8叶龄苗的叶片进行涂抹,结果表明,阳性植株均具有草甘膦抗性。T1植株经2%草甘膦抗性筛选,转基因植株表现出3∶1的孟德尔分离方式。     

直接进样和柱前衍生2种方法检测水中草甘膦及其降解产物的残留

[目的]本文旨在建立不衍生直接通过液相色谱质谱联用(HPLC-MS/MS)检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法,并对传统柱前衍生HPLC-MS/MS检测水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法进行优化,进而对2种方法进行系统比较。[方法]直接进样法:样品过0.22μm水系滤膜后直接进样检测,以乙腈和16 mmol·L~(-1)氨水为流动相,HSS T3色谱柱梯度洗脱,负离子源模式,HPLC-MS/MS检测;柱前衍生法:样品经过9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生后过0.22μm水系滤膜,以乙腈和1%甲酸+10 mmol·L~(-1)乙酸铵为流动相,BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,正离子源模式,HPLC-MS/MS检测。[结果]直接进样法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.104和0.072μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.348和0.241μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为81.98%～111.24%,相对标准偏差(RSD)为2.18%～16.52%。柱前衍生法:草甘膦和氨甲基膦酸在0.5～200μg·L~(-1)线性关系良好,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.019和0.024μg·L~(-1),定量限(以10倍信噪比计)分别为0.063和0.078μg·L~(-1),空白水样2种物质5个浓度水平的添加回收率为85.56%～110.32%,RSD为0.44%～8.44%。[结论]柱前衍生法和直接进样法都能满足水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测要求,前者具有更好的灵敏度,但是需要复杂的衍生步骤,且衍生时间需4 h以上;而直接进样法省去衍生步骤,易于操作,方便快捷。     

气相色谱-质谱法测定水样中草甘膦和氨甲基膦酸的残留量

水样中草甘膦和氨甲基膦酸经三氯甲烷提取,用三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)衍生化反应,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量建立了水样中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量的测定方法。结果表明,在添加浓度为25μg/L条件下,氨甲基膦酸、草甘膦平均回收率分别为109.6%和88.1%,相对标准偏差分别为10.7%和9.09%,检出限分别为0.6μg/L和0.5μg/L。该方法检测氨甲基膦酸、草甘膦灵敏度和准确度高,精密度好。     

草铵膦、敌草快与草甘膦对稻茬免耕油菜田杂草的防除效果

为稻茬免耕油菜田杂草绿色、精准防除提供理论依据,采用随机区组设计,对比200g/L草铵膦AS、200g/L敌草快AS和30%草甘膦AS对稻茬免耕油菜田杂草的防除效果。结果表明:药后30d,草铵膦有效含量900～1 200g/hm~2处理对田间杂草总防效达90%左右,与草甘膦有效含量1 350g/hm~2处理相当,建议推广应用;草铵膦的防效易受天气因素影响,建议在天气晴朗且施药当日及施药后2～3d温度不低于15℃条件下施用,施药2～3d后移栽(播种)油菜。敌草快对禾本科杂草持效性较差,但对阔叶杂草具有良好的防除效果,其有效含量600～900g/hm~2处理药后30d的防效仍达99%以上,优于草铵膦和草甘膦;对于以阔叶杂草为优势杂草的田块,油菜移栽(播种)前2～3d可选择敌草快600～900g/hm~2处理。     

草甘膦企业要敢于“照镜子”:“环保核查”将推进产业优先发展

<正>7月17-18日,《中国农资》记者从中国农药工业协会在济南召开的2013年草甘膦行业发展论坛上得知,环境保护部日前发布《关于开展草甘膦(双甘膦)企业环保核查工作的通知》将对草甘膦企业进行严格的环保核查。能否通过此次环保核查进入符合环保要求的公告名单,将成为决定草甘膦企业生死的关键因素。草甘膦环保自查阶段截止日     

草甘膦的土壤酶效应研究

为了探讨当今世界使用量最大的除草剂--草甘膦的土壤环境效应,本文采用室内模拟方法,较为系统地研究了我国4类土壤:褐土、黄绵土、风沙土和红壤,共11个土样中4种主要酶类(脲酶、转化酶、磷酸酶以及脱氢酶)活性与草甘膦间的关系,计算并得到了能够表征土壤轻度污染的生态剂量值ED10.结果表明:非缓冲液法较好地反映了土壤酶的实际情况;草甘膦总体上激活土壤脲酶、转化酶和脱氢酶活性,最大增幅分别为190%、1 372%和42%;抑制磷酸酶活性,最大幅度为35%;磷酸酶与草甘膦间为完全抑制作用机理;激活脱氢酶活性揭示出草甘膦导致了土壤中微生物活性增强,从侧面反映出草甘膦是一种毒性较低的农药.计算获得4类供试土壤褐土、黄绵土、风沙土和红壤ED10值分别为168.3、438.5、35.1和141.4mg·kg-1;在一定程度上用土壤酶活性比生物来表征土壤污染程度更敏感.土壤性质对草甘膦的毒性有重要影响.     

转2mG2-epsps基因烟草的草甘膦耐受性分析

利用农杆菌介导法将耐草甘膦基因2mG2-epsps转入烟草,获得87株PCR阳性植株,阳性率为43%。对PCR阳性植株进行Southern杂交、RT PCR、Western 杂交和ELISA分析,结果显示外源基因已经整合到烟草基因组中并高效表达,转基因植株的叶片中2mG2-EPSPS蛋白的最高表达量可达26.03 μg/g 鲜重。转基因烟草草甘膦耐受性分析显示,其中有15个转化事件表现出较好的草甘膦耐受性,对草甘膦的耐受性可达到1%。转基因植株的种子可以在10 mmol/L草甘膦异丙铵盐浓度下萌发,T1代转基因烟草幼苗可以耐受浓度为0.8%的草甘膦。研究结果表明转2mG2-epsps基因烟草具有较高的草甘膦耐受性,2mG2-epsps基因可以用于耐除草剂转基因作物的培育。     

草甘膦与其铵盐和异丙胺盐的异同

草甘膦与草甘膦铵盐是两个不同的除草剂名称.其区别在于:草甘膦的分子式是C3H8NO4P,分子量是169;草甘膦铵盐是草甘膦与氨进行中和反应的产物,分子式是C3H8NO5P·(NH3),分子量是186.其中具有杀草活性的成分是草汁膦(C3H8NO5P),草甘膦铵盐中的3个铵离子是没有杀草功能的.     

草甘膦防除果园杂草的效果

<正> 草甘膦是一种新型、高效、内吸、广谱灭生性除草剂,多用来防除果园、地塄、田边的杂草。1989年以来,我们用太原晋安化工厂生产的10％草甘膦水剂,在代县果树场进行了为期两年的苹果园除草试验,取得了预期的效果。一、材料与方法 1.使用浓度 50倍、70倍、100倍3个浓度。 2.喷药时期 5月中旬、5月下旬、6月上旬3个时期。 3.杂草种类野燕麦、狗尾草、灰菜、苍儿、白蒿等当年生杂草;茅草、碱草、芦苇、狗牙根,刺儿菜、大艾、苦苣、打碗花等多年生杂草。 4.喷治方法 500克草甘膦按浓度要求     

煤基酸-草甘膦在防除果园杂草治理中的增效作用

 为明确煤基酸-草甘膦在防治果园杂草中的效果和增效作用,以及减少果园用药量和用药次数,减少对环境的污染;为其在农业生产中的应用提供依据,我们在果园进行了研究。结果显示:(1)煤基酸-草甘膦药后10d,株防效以WHA₂,JFA₂为最好,分别为94.6%,92.3%。(2)对杂草种类的防效从第10d杂草死亡率效果看,煤基酸-草甘膦各处理对藜(灰菜)、夏至草的防效均达到98.2%~100%。(3)煤基酸-草甘膦各处理对杂草防效均比单独使用草甘膦的效果要好,增效范围在25.6%~58.2%之间,对少数杂草(如:蒿)的增效高达79%,可有效防止杂草漫延。不同种类杂草受药后反应快慢不一,而且有些杂草是随着煤基酸的浓度增高而敏感性相应增强。     

二氧化氯对草甘膦降解效果的研究

本文研究不同反应时间、浓度、pH值和温度条件下二氧化氯对草甘膦降解效果的影响.结果表明,二氧化氯能迅速分解草甘膦,且分解速率随二氧化氯浓度和反应时间的增加而增加.试验设定温度为20℃,pH值为中性条件,在反应30min内,浓度为2mg?L-1、3mg?L-1的二氧化氯即可将初始浓度为7mg?L-1的草甘膦溶液降解80％...