高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留方法的分析

试验建立了同时测定韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留的液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：在0.03~4.0 mg/L的范围内,7种农药的线性相关系数均大于0.99,检出限为0.006~0.05 mg/kg,定量限为0.02~0.10 mg/kg;在0.050、0.10和1.0 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在79%~103%,相对标准偏差为0.70%~6.12%。该方法适用于韭菜、大葱中多菌灵、吡虫啉等7种农药的残留检测。     

固相萃取—气相色谱法检测菠菜中的54种有机磷

建立了固相萃取—气相色谱法测定菠菜中的54种有机磷农药残留的方法,即用环己烷:乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取样品中的有机磷农药,固相萃取(SPE)柱净化,用GC—FPD法对其进行检测。结果表明,54种有机磷农药在46min内分离良好,在质量浓度为0.01～1.0mg/L时的线性良好,相关系数为0.9939～0.9999;在质量分数为0.01～0.05×10-6时,外标加标法平均回收率为65%～135%;相对标准偏差为0.25%～18%;检出限为0.0065～0.15mg/L。该方法简单、准确、可靠、灵敏度高。     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

固相萃取-气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化

为建立一套针对性强、重复性好、操作简便的有机磷农药检测方法,通过固相萃取-气相色谱联用技术,利用正交试验对8种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷同时检测的气相色谱参数及固相萃取各个参数进行了全面探索和优化,全面分析了各个参数对回收率、色谱峰峰形以及灵敏度的影响。与现有农药残留检测方法相比,该方法峰形较好,灵敏度较高,分析时间缩短。方法检测限为1.1~2.5μg/L,线性范围为0.1~4mg/L,相对标准偏差为2.0%~7.4%,回收率为69.1%~108.2%,完全满足农残检测要求。     

对位红抗原合成和多克隆抗体的制备

制备了一种特异性强的抗对位红的多克隆抗体。采用混合酸酐法将活化的对位红半抗原与阳离子化牛血清白蛋白（cBSA）偶联成免疫原,免疫大白兔制备多克隆抗体,利用紫外分光光度计分析结合物的结合情况,间接ELISA和间接竞争ELISA分析抗体特性。紫外扫描分析的免疫原对位红与蛋白结合的偶联率为14:1,间接竞争ELISA法分析多克隆抗体效价达到1×106,50%抑制率检测限为7.43 ng/mL,检测的对位红线性范围在0.1 ng/mL～1μg/mL,抗体与对位红和苏丹红I交叉反应率分别为100%和97.8%,与苏丹红II、III、IV和甲苯胺红的交叉反应率很低,与罗丹明类色素无交叉反应。制备的对位红多克隆抗体具有很高的特异性,与其他色素交叉反应率低,可用于对位红在食品中残留的检测。     

基质固相分散气相色谱——质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留

通过对基质固相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散—气相色谱—质谱联用法。加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%~105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066~0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

上海提出桃生产中灭幼脲的安全使用指标

<正>本刊讯上海市农科院、上海市农技中心研究人员以灭幼脲为供试农药,运用液相色谱串联质谱法测定了田间施用后桃果实中的灭幼脲残留动态,评估了其残留膳食安全风险,以便为灭幼脲安全施用提供技术支持。试验结果表明,采用液相色谱串联质谱方法检测桃果实中灭幼脲残留,添加回收率在101.2%~116.1%,变异系数为4.8%~8.7%,最低检出限均为0.01mg/kg。施用剂量为     

用气相色谱法分析测定芦笋中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了芦笋及其制品中9种有机氯类与5种拟除虫菊酯类农药残留的定性和定量分析方法。芦笋样品用乙酸乙酯-环己烷混合溶液(1+1,V/V)提取,凝胶色谱净化,以弗罗里硅土小柱作为分离柱,经程序升温分离各组分,以峰面积外标法定量,能有效分离9种有机氯和5种拟除虫菊酯农药,消除基质干扰效果好。该法在0.01~0.10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均大于0.995,回收率为78.3%~103.5%,相对标准偏差为4.1%~7.3%。有机氯和拟除虫菊酯农药检出限分别为0.002 mg/kg和0.005 mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于国内外对农药残留限量的检测要求,为芦笋的出口提供技术保障。     

气相色谱测定小麦中8种有机氯农药残留量

建立了气相色谱检测小麦中有机氯农药残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明,小麦样品基质三水平添加条件下,8种农药的回收率(n=6)为61.45%~105.21%,相对标准偏差0.59%~9.33%,最低检出限为0.003~0.006 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高,适合于小麦中有机氯农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱法检测八种有机磷农药的方法及条件优化

通过综合运用固相萃取-气相色谱联用技术,对八种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷的同时检测方法进行了探索和优化。方法检测限为1.1~2.5ug/L,线性范围为0.1~4mg/L,相对标准偏差为2.0~7.4%,回收率为69.1%~108.2%,完全满足农残检测要求。     

蔬菜中邻苯二甲酸酯的残留研究

实验建立气相色谱-质谱法同时测定蔬菜（白菜、芹菜、番茄和黄瓜）中18 种邻苯二甲酸酯。初步开展对安徽省基地蔬菜中邻苯二甲酸酯残留监测,为指导消费者蔬菜安全膳食,向管理者提出风险管理建议提供理论依据。研究结果表明：18 种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.05~5.0 mg/L 范围内呈良好线性,相关系数为0.9972~0.9998,最小检出量(S/N=3)为0.05 ng;在0.5~5.0 mg/kg 加标水平下的该方法平均回收率为72.28%~112.57%、相对标准偏差(RSD,n=5)为0.94%~12.47%,方法可满足蔬菜中邻苯二甲酸酯的检测要求。采用该方法对蔬菜基地4 种蔬菜中邻苯二甲酸酯进行残留风险监测,样品中检出了邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二壬酯(DNP),其总含量为0.20~0.72 mg/kg,而DEHP在4 种蔬菜中均有检出、残留量为0.02~0.22 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留

研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂（赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24－D）的高效液相色谱串联质谱的方法（UPLC—MS／MS）。试验结果表明,样品无需净化,可采用1：1甲醇水直接定容提取．电喷雾（ESI）负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5～100μg／kg的浓度范围内具有良好的线性关系（r^2≥0．9938）,在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67．92％～105．48％、76．28％～108．00％、87．68％～114．26％,相对标准偏差（RSD）分别为1．90％～9．94％、3．65％～8．15％、2．28％～9．59％,方法定量限为8～11．6Ixg／kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。     

乐果液相色谱与气相色谱检测方法的比较

摘 要：【研究目的】通过应用液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）对乐果测定的参数进行比较,为乐果检测方法的选择提供参考。【方法】分别应用气相色谱和高效液相色谱法对乐果检测条件进行优化,对这两种测定方法的灵敏度、线性相关性、稳定性及添加回收率的等参数测定结果进行比较。【结果】用液相色谱法测定乐果最低检测限为0.01mg/L,比用气相色谱法（最低检测到0.1mg/L）测定时有更高的灵敏度;HPLC检测（r＝0.9990）较GC（r＝0.9937）有更好的线形相关性;在乐果浓度低于0.1mg/L时,用液相色谱法对乐果进行测定有很好的稳定性,在浓度高于0.1mg/L,两种测定方法的稳定性相当。【结论】用液相色谱法测定乐果完全可以达到农药登记残留试验准则的要求,它比气相色谱法更适合乐果的微量及常量的检测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的研究

为探讨GB 5413.26—2010 中丹磺酰氯柱前衍生HPLC法测定饲料中牛磺酸的可行性,以鸡配合饲料、猪配合饲料、水产配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料五类代表性饲料样品为研究对象,通过梯度添加回收试验和基质效应影响的研究,确定了各类饲料的适宜称样量为猪鸡配合饲料2~4 g,其他饲料1 g。对方法的各项性能指标进行了考察,结果表明：在牛磺酸1~100 mg/L 范围,工作曲线线性良好,相关系数0.9990。该方法检测限为30 mg/kg,定量限100 mg/kg,添加回收率为78%~110%,精密度为1.98%~5.35%。该方法操作简单、灵敏、仪器普适通用,适宜于各种饲料基质中牛磺酸的测定。     

土壤样品中有效氮的化学发光法测定

建立了一种快速简便的测定土壤中铵态氮的方法。土壤中的有效氮加碱蒸馏,用硫酸吸收,全部转化为铵态氮,NH4+在碱性溶液中能还原ClO－,该反应和化学发光反应ClO－－Luminol相耦合,通过测定剩余的ClO－来达到间接测定NH4+的目的。该方法的检测下限达到10-3mg/kg,线性范围0.01~1.5mg/kg,相关系数为-0.9995,加标回收率在85.8%~94.5%之间,RSD＜2.7%(n=5),完全能满足测定土壤中有效氮的需要。     

超高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

为发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量检测提供高效的方法,采用超高效液相色谱柱Waters BEH C₁₈(1.7 μm, 100 mm×2.1 mm),以60%的乙醇为提取剂,流动相组成为乙腈和纯水,以邻苯二甲醛为衍生剂提对γ-氨基丁酸含量进行测定。该方法确定了样品最佳衍生反应时间为2 min,衍生物可在室温条件下稳定时间24 h以上或4℃低温保存。在此条件下绘制了γ-氨基丁酸的标准曲线,线性关系良好,检出限为0.5 mg/L,回收率范围98.88%~99.2%,相对标准偏差为0.6%~2.2%。该方法准确、灵敏、省时,为发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量测定奠定了有效可靠的方法基础,可广泛应用。     

亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量

为了建立红甜菜中甜菜碱的定量分析方法,采用改进的QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱技术,样品经快速溶剂萃取仪以甲醇为溶剂提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic),梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(multiple reactions monitoring,MRM)正离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明：甜菜碱在本方法的线性范围为0.05~5 ug/mL,添加水平为4~16 mg/g时,回收率为87.7%~95.7%,方法RSD值为3.69%~8.4%,检出限为0.01 mg/L,定量限为0.04 mg/L,与传统的分析方法相比,具有检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于甜菜中甜菜碱的分析。     

钩吻总碱及粗提物的杀螺活性研究

实验用钩吻的甲醇、氯仿粗提物以及钩吻总碱进行了杀螺研究，室内生测结果表明：钩吻的甲醇粗提物和钩吻总碱对幼螺具有极高的毒杀作用，特别是钩吻粗提物，60mg/L处理药后24h死亡率为84.47%，48h死亡率为100%，20mg/L处理药后72h死亡率为100%,5mg/L处理药后72h死亡率达60%，其24hLC50为13.17mg/L，72h的LC50为4.80mg/L，和对照药剂45%百螺敌可湿性粉剂的相应毒力(分别为6.91mg/L和2.18mg/L)相差不远，钩吻的氯仿粗提物对幼螺的浸杀效果较差，400mg/L处理72h后平均死亡率仅为24%。对成螺的浸杀效果也表明，钩吻甲醇粗提物、钩吻总碱也有极好的效果。钩吻甲醇粗提物24h和72h的LC50分别为221.63mg/L、82.28mg/L；钩吻总碱24h和72h的LC50分别为81.74mg/L、41.99mg/L。但毒力低于对照药剂(分别为41.58mg/L和 8.36mg/L)。