孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡肌肉中的蓄积及消除规律

为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律，达到对孔雀石绿的禁用监控，本试验对初始体重为（12．42±2．18）g的欧洲鳗鲡进行0．1mg·L^-1和0．2mg·L^-1浓度（P1和P2组）孔雀石绿药浴24h，再转移到清水中养殖120d，采用高效液相色谱法测定肌肉组织中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留。在药浴过程中，鳗鲡肌肉组织中孔雀石绿平均含量不断升高，P1和P2组分别于药浴12h和24h达到最高值（720．5±192．6）μg·kg^-1和（1404．8±421．9）μg·kg^-1；在清水养殖过程中，孔雀石绿在鳗鲡肌肉中含量波动式下降，并于水浴2160h（90d）时两个处理组都低于检测限度。肌肉中所含无色孔雀石绿，在药浴过程以及清水养殖的开始一段时间内不断升高，P1和P2组分别于水浴的72h和120h达到最高值（960．1±251．0）μg·kg^-1和（1625．8±183．2）μg·kg^-1，然后呈波动式下降，至实验结束（水浴120d）时两个实验组肌肉中还有一定残留。结果表明，无色孔雀石绿的代谢消除时间较长，可以作为检测的标志物。另外，不同浓度的孔雀石绿在鳗鲡肌肉中的代谢规律相似，只是随药浴浓度升高，肌肉中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量最高值出现时间有所滞后，以及消除时间相对延长。     

孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡肌肉中的蓄积及消除规律

为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为(12.42±2.18) g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg·L-1 和0.2 mg·L-1 浓度(P1和P2组)孔雀石绿药浴24 h,再转移到清水中养殖120 d,采用高效液相色谱法测定肌肉组织中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留.在药浴过程中,鳗鲡肌肉组织中孔雀石绿平均含量不断升高,P1和P2组分别于药浴12 h和24 h达到最高值(720.5 ±192.6) μg·kg-1和(1404.8±421.9) μg·kg-1;在清水养殖过程中,孔雀石绿在鳗鲡肌肉中含量波动式下降,并于水浴2160 h (90 d)时两个处理组都低于检测限度.肌肉中所含无色孔雀石绿,在药浴过程以及清水养殖的开始一段时间内不断升高,P1和P2组分别于水浴的72 h和120 h达到最高值(960.1±251.0) μg·kg-1和(1 625.8±183.2) μg·kg-1,然后呈波动式下降,至实验结束(水浴120 d)时两个实验组肌肉中还有一定残留.结果表明,无色孔雀石绿的代谢消除时间较长,可以作为检测的标志物.另外,不同浓度的孔雀石绿在鳗鲡肌肉中的代谢规律相似,只是随药浴浓度升高,肌肉中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量最高值出现时间有所滞后,以及消除时间相对延长.     

孔雀石绿对日本鳗鲡的背景污染试验

用高压液相色谱法检测孔雀石绿和隐性孔雀石绿,研究了水体使用孔雀石绿后,池塘底泥孔雀石绿残留和泥土背景污染导致的鳗鲡肌肉中孔雀石绿的残留和消除.连续使用三次孔雀石绿24 h后,水体中无孔雀石绿残留.池塘使用孔雀石绿溶液浸泡后,导致池底泥沙中孔雀石绿残留,部分采样点检测到隐性孔雀石绿于泥沙中残留.池底孔雀石绿的残留,将导致鳗鲡孔雀石绿在肌肉中的残留,隐性孔雀石绿将长期于肌肉中滞留.孔雀石绿背景污染的池塘,应改造至无背景污染后使用,才能保障鳗鲡无孔雀石绿残留.     

孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿在鲫鱼组织中的分布及消除情况研究

以0.5 ppm的孔雀石绿浸泡3天再清水养殖的鲫鱼为研究对象,研究孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)在鲫鱼肌肉及各组织中的分布及消除情况.在浸泡结束后的第0、7、14、21天,分别取鲫鱼肌肉、肾脏、肝胰脏、脾脏、血液、性器官,采用高效液相质谱法检测孔雀石绿及隐性孔雀石绿的浓度水平,并分析其在各组织中的分布情况及消除规律.结果表明,在浸泡结束后的第0天,孔雀石绿及隐性孔雀石绿主要蓄积在肌肉和肾脏,其孔雀石绿浓度分别为1043.86μg/kg、1618.05μg/kg;隐性孔雀石绿浓度分别为1650.62μg/kg、1228.32μg/kg.随着清水养殖实验的进行,孔雀石绿及隐性孔雀石绿在鲫鱼各组织中逐渐消除,到21天,肾脏、脾脏、肝胰脏、血液中均没有检测到药物残留,而肌肉和性器官中仍然检测到残留,孔雀石绿浓度分别为6.16μg/kg、3.3μg/kg;隐性孔雀石绿浓度分别为11.13μg/kg、5.49μg/kg.清水养殖21天,孔雀石绿及隐性孔雀石绿在肌肉中的消除率分别是99.4%、99.3%;在性器官中的消除率分别是90.8%、98.7%.     

加快鳗鲡体内残留孔雀石绿降解速度药物的初步研究

本试验选择已具孔雀石绿残留的鳗鱼进行研究。降解药物按试验设定的剂量拌饵投喂,用高效液相色谱法测定样品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。结果表明：复配药物能起到加快鳗鲡体内孔雀石绿降解速度的作用;降解药物Ⅰ和降解药物Ⅱ均能加快鳗鲡体内隐色孔雀石绿的消除速率,而且效果相近;起主要降解作用的药物是腐植酸,维生素C和654—2只起辅助作用或不起作用。     

中日两国关于鳗鲡养殖用药及残留的相关规定

鳗鲡养殖用药是关于鳗鲡安全质量的关键环节,是中日两国鳗鱼贸易技术壁垒的中心,如近几年大家知道的2002年的水银事件,2003年的恩诺沙星残留和近期被检查出鳗鱼含有孔雀石绿、从而日本实施的“命令检查”,给我国鳗鱼业造成极大的损失。这些除了各方面的原因外,养鳗业者对中日两     

高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡中孔雀石绿和结晶紫残留

本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法.样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1～600 μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.999 9.该方法定量检出限为0.4 μg/kg.当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4～100 μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%～90.6%,结晶紫回收率为73.0%～87.2%,相对标准偏差均小于10%.     

不同冷冻贮藏时间对三种鱼类肌肉中孔雀石绿残留量的影响

研究鲤鱼、鳗鲡、鳜鱼在加入不同浓度的孔雀石绿标准样品且在不同冷冻贮藏时间下对孔雀石绿残留量的影响。三种基质中,鳗鲡组织中添加有无色孔雀石绿降解速率最慢、鳜鱼次之、鲤鱼较快。三种基质中添加10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg有色孔雀石绿平均降解率分别为57.9%、48.0%、23.0%;无色孔雀石绿平均降解率分别为46.6%、43.4%、19.8%,有色孔雀石绿较无色孔雀石绿降解快,低浓度较高浓度降解快。在三种基质鲤鱼、鳗鲡、鳜鱼组织中有色和无色孔雀石绿降解反应均符合准一级反应动力学。分析可能由于鳗鲡组织脂肪较多,其结合方式影响了有色无色孔雀石绿的降解。     

水产品中孔雀石绿残留的研究进展

详细介绍了孔雀石绿及其代谢产物在生物体内的分布和代谢过程、毒性及致毒机制、检测方法.     

鳗鱼体内药物残留检测技术研究进展

中国鳗鱼养殖[以欧洲鳗鲡(Anguilla anguil-la)和日本鳗鲡(A.japonica)为主]总产量居世界第一,是目前世界最大的鳗鱼养殖生产国和鳗鱼产品原料供应国。因药物残留超标,鳗鱼出口连续几年受到出口国设置技术壁垒的打击,药物残留问题已逐渐成为鳗鱼养殖及加工业和相关部门关注的焦点。     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫及代谢物无色孔雀石绿、无色结晶紫的液相色谱—串联质谱测定方法。以氘代孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代无色孔雀石绿、氘代无色结晶紫分别为孔雀石绿、结晶紫、无色孔雀石绿、无色结晶紫的同位素内标进行定量,4种化合物的质量浓度为0.5～10.0μg/L时线性关系良好(r2≥0.9992);在0.5、0.75、1.0μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为101.4%～114.6%,相对标准偏差均小于7.0%。     

恩诺沙星在日本鳗鲡体内残留消除规律研究

采用高效液相色谱法检测日本鳗鲡肌肉、血清、肠、鳃和肝脏组织中恩诺沙星及其代谢物环丙沙星的残留。方法的日内和日间变异系数分别为1.86%和2.53%,标准添加回收率为(95±6)%;最低测量限为1.0μg/kg。用现场试验方法研究恩诺沙星在鳗鱼体内的代谢残留规律。对约50 g鳗鱼按9 mg/kg鱼体重每天给药2次,连续投喂7 d。给药期间鳗鱼体内的药物含量呈锯齿状上升,停药60 d后鳗鱼肠、鳃和肝脏组织中药物即下降至1~5μg/kg。肌肉和血清中药物残留到90 d,分别消除至3μg/kg和4μg/kg。所测组织的药物残留至停药120 d后降到检测限以下。故鳗鱼的停药期不应低于120 d。     

水产品中孔雀石绿检测方法研究进展

水产品的安全问题日益成为社会关注的焦点,近年来,我国出口的鳗鲡以及国内市场上的水产品都发现了孔雀石绿残留.国内各有关检测机构相继开展了水产品中孔雀石绿残留量的检测.本文对现有的各种检测方法的优点和局限性作一概述,以便研究者能在此基础上进一步改进和发展.     

Considerations on the Use of Malachite Green in Aquaculture and Analytical Aspects of Determining the Residues in Fish: A Review

Aquaculture in Brazil has shown expressive development since the 1990s with growth rates superior to those of cattle and poultry. In order to achieve greater productivity, intensive fish cultivation systems are employed, which can cause greater susceptibility to diseases caused by viruses, bacteria, fungi, and parasites. The reduced availability of veterinary medications approved for use in aquaculture in Brazil has lead fish farmers to the indiscriminate use of several chemical substances with antimicrobial activity, such as the dye malachite green (MG). As a result of this use, residues of MG and its main biotransformation product, leucomalachite green (LMG), may be present in fish available for consumption. The presence of residues of these compounds represents a risk to human health due to their toxicity, as well as a potential impact on the environment, and could also raise barriers for commercialization in the country and for exportation. The objective of this review is to provide the context and evidence of the use of MG in aquaculture and of its toxicological and legislative aspects. A review of the analytical methods used to determine MG residues in fish, with emphasis on mass spectrometry, is also presented.     

孔雀石绿在凡纳滨对虾体内的残留与消除规律

研究了不同养殖环境下孔雀石绿在凡纳滨对虾（Litopenaeu svannamei）体内的残留和消除规律。试验对虾刚0．20mg·L^-1。的孔雀石绿溶液药浴2h后转移至室内或室外水泥池中用盐度为28的海水养殖,采用高效液相色谱一串联质谱法（LC／MS／MS）测定对虾头部和肌肉中的有色孔雀石绿（MG）及其代谢产物无色孔雀石绿（LMG）的残留量。结果表明,药浴2h时对虾体内孔雀石绿的残留量达到峰值,转入清水养殖168h,2种环境养殖对虾体内的孔雀石绿残留量均降低至检测限以下,孔雀石绿在对虾体内的消除速率是室外环境养殖的快于室内环境养殖,对虾头部快于肌肉组织,且MG的消除快于LMG。