气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量不确定度评定

根据测量不确定度评定的基本程序,对本实验室研究建立的气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量结果进行不确定度评定。分析检测过程中引入的不确定度分量,包括标准工作液、样品称量、样液定容、仪器测定、样品前处理重复性等。计算各分量结果并合成相对标准不确定度,在95%置信水平下,包含因子k=2,扩展方法不确定度。结果表明:该检测方法不确定度主要来源于样品前处理过程重复性和仪器测定。因此要确保检测结果的准确可靠,应规范操作、严控工作环境条件,增加平行检测样本数以降低检测方法不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定草鱼中磺胺类药物的不确定度评定

对液相色谱—串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定,建立草鱼(Ctenopharyngodon idella)中10种磺胺类残留量测定的不确定度评估数学模型。通过对测量不确定度的分量来源进行分析,计算各分量的不确定度与合成不确定度。结果表明,影响测定结果不确定度的主要因素为标准溶液的配制和标准曲线拟合,其次是测量重复性。在实际操作过程中,应尽量提高实验人员的操作规范性,并选择经过检定校准的玻璃器具,提高标准曲线的线性系数,严格管理和维护仪器设备,保持稳定性,保证检测结果的准确度,降低测量结果的不确定度。[中国渔业质量与标准,2022,12(4):18-26]     

水产品中呋喃唑酮代谢物检测结果不确定度的评定

采用液相色谱——串联质谱法检测水产品中呋喃唑酮代谢物的残留量。对影响检测结果的各分量不确定度进行了分析,最终得到检测结果在置信水平约95%、包含因子k=2时的扩展不确定度。结果表明,测量重复性和标准工作曲线是影响样品中AOZ残留量结果的主要因素。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定了FAPAS质控样品T07279QC中砷含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并计算了各不确定度分量,结果表明,不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,当砷含量为16.43mg/kg时,扩展不确定度为0.70mg/kg(k=2)。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定度评定。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定动物源性水产品中16种除草剂

本研究建立了动物源性水产品中16种除草剂的凝胶色谱-固相萃取净化、气相色谱-质谱分析方法.结果显示,样品通过二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液提取、凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用方法测定,选择离子监测、外标法定量.二甲戊乐灵、草净津在4-200 μg/L浓度范围内,其余14种在2-100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数(一不低于0.9970.扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0 μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环草津、西草净定量限均为1.5 μg/kg;二甲戊乐灵、草净津定量限均为2.0 μg/kg.平均回收率为67.2％-103.0％,相对标准偏差为5.1 ％-9.5％.研究表明,该方法重现性好,回收率高,在精密度、准确度方面能满足残留检测要求,适用于水产品中16种除草剂残留的同时检测.用此方法检测了海参、牡蛎、扇贝等水产品中除草剂残留量,检出率最高的是莠灭净,其次是阿扑草净、特拉津、西草净、乙草胺,同时为进一步探讨除草剂污染对水产品质量安全的影响奠定基础.     

气相色谱-质谱法测定甲壳类水产品中4-己基间苯二酚残留

研究建立了甲壳类水产品中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4-HR)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。4-HR的响应值与其质量浓度在0.05~10μg/m L范围内的线性关系良好,相关系数为0.9 997;0.05~1 mg/kg添加浓度的日内和日间平均回收率为76.8%~102%,相对标准偏差为2.43%~7.65%;检出限为0.01 mg/kg,最低定量限为0.05 mg/kg。该方法适用于甲壳类水产品中4-HR残留的检测。     

液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度评定

当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。     

水产品中镉两种测定方法的不确定度评定比较

为建立和比较水产品中镉含量测定不确定度评定的方法,分别采用石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定FAPAS质控样品T07279 QC中镉的含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中镉测定的不确定度评定的数学模型,并计算两种方法的不确定度分量.试验结果表明,石墨炉原子吸收法不确定度主要来源于标准曲线拟合,而电感耦合...     

气相色谱质谱法同时测定水产品中 8 种雌激素类化合物

应用气相色谱-质谱建立了同时检测水产品中辛酚、壬酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17肛雌二醇、17a-乙炔雌二醇和雌三醇8种雌激素的方法.样品经乙酸乙酯提取,HLB小柱净化,经七氟丁酸酐衍生后用电子轰击电离源在SIM模式下进行检测.结果表明,8种激素化合物在DB.1.MS柱上能得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰.本方法检出限为0.3～1.O μg/kg.在空白样品中添加水平为1.0～5.0 μg/kg范围内,平均回收率为81%～108%,相对标准偏差(RSD)为6.7%～11.7%.     

水产品中溶藻弧菌PCR-变性高效液相色谱检测方法的建立

采用DHPLC 技术检测溶藻弧菌特异性PCR扩增产物,优化分析条件,探讨其灵敏度特异性,并与传统检测方法进行了比较.试验结果表明,该方法有很好的特异性,灵敏度较高.得到溶藻弧菌PCR-DHPLC特征峰型图,样本检测的峰型图可用于定性或定量监测样本中溶藻弧菌的动态变化.建立的水产品中溶藻弧菌PCR-DHPLC方法具有广泛而良好的适用性.     

气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量

以尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)和南美白对虾(Penaeus vannamei)为实验材料,建立了测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱(GC-ECD)法。用乙酸乙酯同时提取水产品中的待测物,提取液浓缩至干后溶于甲醇/氯化钠溶液,正己烷脱脂,过C18柱净化,乙腈洗脱,加BSTFA-TMCS在65℃下衍生反应30min,正己烷定容后进样分析,外标法定量。本方法氯霉素在1.0~500.0μg/L,氟甲砜霉素和甲砜霉素在5.0~500.0μg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r≥0.9983,加标水平在0.2~10.0μg/kg时,回收率为83.30%~101.22%,相对标准偏差为1.36%~12.57%。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检测限分别为0.1、0.2、0.2μg/kg。     

己烯雌酚和辛基酚对真鲷幼鱼的雌激素效应研究

采用静态暴露方式研究己烯雌酚(DES)和辛基酚(OP)对真鲷幼鱼的雌激素效应.当真鲷幼鱼分别暴露于一定浓度的DES和OP,42 d后,真鲷幼鱼的肥满度均极显著下降;血浆中卵黄蛋白原被诱导产生,肝胰脏指数和血浆蛋白总量极显著升高.试验结果表明,真鲷幼鱼的肥满度、肝胰脏指数、血浆蛋白总量等可作为评估DES和OP等环境雌激素毒性效应的生物指标;真鲷幼鱼血浆中的卵黄蛋白原可作为生物标志物,用于监测海洋水体DES和OP等环境雌激素的污染.     

气相色谱法快速测定水产品中硫丹和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法快速检测水产品中硫丹和溴氰菊酯残留量的分析方法.样品用乙腈水提取,正己烷除脂,提取液经液液萃取和反萃取,电子捕获检测器检测,外标法定量.通过优化前处理和上机条件,硫丹的检出限为0.004 mg/kg,溴氰菊酯的检出限为0.01 mg/kg.2种农药在检出限1、2、5倍加标水平下,回收率64.6%～88.9%,相对标准偏差4.1%～9.5%.此方法操作简便快速、重现性好且成本低,可以达到日本肯定列表中对2种农药的检测低限,满足水产品进出口检测要求.     

纷散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。     

水产品中三聚氰胺残留的测定研究

method for determination of melamine residue in fishery products by liquid chromatography-mass spectrum （LC-MS/MS）was established. The conditions of LC-MS/MS was optimized. The sample was ultrasonically extracted with 1% triehloroactic acid and ethylamine, and cleaned by the solid phase extraction （MCX） cartridge. The analyte was identified by electrospray ionization （ESI） in positive mode using multiple reaction monitoring （MRM）. The determination ion pairs are 127/85 and 127/68,and the confirmation ion pairs are 127/85. The method was validated and good results were obtained with respect to spiked recoveries. The linear range was from 10 to 400 ng/mL,the average recoveries were between 80.5%and 94.1% in the spiked rang of 0.01 -10.0 mg/ kg. LOQ was 0.01 mg/kg.     

酶联免疫法测定水产品中呋喃唑酮代谢物残留量

为测定水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的残留量,采用2-硝基苯甲醛进行衍生,乙酸乙酯提取AOZ。通过样品中残留的AOZ和酶标板上预包被的抗原竞争抗体,加入酶标二抗后与底物显色,测得样品中AOZ的残留量。测定了四组水产品中AOZ的残留量,测定浓度均小于1μg/kg,结果为阴性。向空白样品中分别添加0.5μg/kg、1.5μg/kg和2μg/kg的AOZ标准品,回收率为90%、109%和101%。因此得出结论:采用酶联免疫法测定水产品中AOZ残留量操作简单,检测时间短,结果准确,是一种适合大批量水产样品筛选的检测方法。     

水产品风味物质的研究进展

水产品因其较高的营养价值,且具有独特的风味,受到人们的广泛青睐。其中风味又是评价产品好坏的重要指标,水产品的风味由气味和滋味组成,气味指能够引起嗅觉反应的物质,而滋味则指能够引起味觉反应的呈味物质。