3种内吸农药分子印迹聚合物制备及初步应用

【目的】制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,建立MISPE-LC-MS/MS方法。【方法】应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素;通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,最后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。【结果】制备出了多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。此方法应用在黄瓜的嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉残留检测上,添加回收率在88.5%94.6%之间,相对标准偏差在1.6%2.9%之间。【结论】该分子印迹聚合物制备较容易,固相萃取柱前处理过程简单,以其为前处理核心与LC-MS/MS仪器建立的农药残留检测方法特异性较好、检测灵敏度较高,具有一定的实用性。     

拉巴乌头碱分子印迹微球的制备及其吸附性能

【目的】制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物微球,为拉巴乌头碱的富集和分离天然产物中的拉巴乌头碱提供新的固相萃取色谱柱填料.【方法】采用本体聚合法快速制备拉巴乌头碱分子印迹聚合物;扫描电镜对合成的分子印迹聚合物进行表征,静态吸附考察聚合物的吸附性能及其选择性,并进行Scatchard分析.【结果】合成的聚合物为球形,对拉巴乌头碱具有良好的识别能力,粒径小于45μm的小颗粒MIP_2的最大表观结合量为11.5μmol/g,远大于其空白对照NIP_2的吸附量0.4μmol/g;拉巴乌头碱分子与β-谷甾醇的选择性分离因子α为2.18.【结论】制备的分子印迹聚合物微球对拉巴乌头碱分子有特异性吸附和识别能力,为拉巴乌头碱印迹聚合物合成时正确选择功能单体,分散溶剂和交联剂提供理论依据.     

模板替代法制备三聚氰胺表面分子印迹聚合物及其在牛奶样品固相萃取中的应用

本文以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP－SPE－HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP－SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9％～86.5％,相对标准偏差小于6.4％,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。     

莱克多巴胺表面分子印迹材料的制备、表征及吸附性能

【目的】制备莱克多巴胺硅胶表面分子印迹材料。【方法】以3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷为媒介,将聚甲基丙烯酸（PMAA）偶合接枝到硅胶微粒表面,形成接枝微粒PMAA/SiO2;以莱克多巴胺为模板分子,乙二醇二缩水甘油醚（EGDE）为交联剂,对接枝在硅胶表面的PMAA 大分子链进行分子印迹,制备莱克多巴胺表面分子印迹材料（MIP-PMAA/SiO2）。采用扫描电镜观察了分子印迹材料表面,用红外光谱对分子印迹材料的化学结构进行表征。静态法研究分子印迹材料对莱克多巴胺的结合性能与分子识别特性。【结果】莱克多巴胺分子印迹材料对莱克多巴胺的吸附能力明显强于克仑特罗和沙丁胺醇,吸附量为11.08 mg•g-1,特异性吸附容量为9.93 mg•g-1,印迹指数为9.63,吸附平衡时间为10 min,洗脱5 min,解吸附率为92.3%。【结论】分子印迹材料对莱克多巴胺具有特异的识别选择性、优良的结合亲和性及洗脱性。     

含PAMAM改性硅胶的分子印迹聚合物的合成

利用微乳法合成了纳米硅胶,并利用聚酰胺胺(PAMAM)对其表面进行修饰以用作功能共单体、载体;以甲基丙烯酸为功能单体,甲基丙烯酸丙三醇三酯(TRIM)为交联剂,L-色氨酸为模板分子,通过微悬浮聚合的方法,合成了含有PAMAM改性硅胶的分子印迹聚合物.利用FTIR,SEM等方法对聚合产物进行了表征,并利用静态吸附和HPLC等方法研究了印迹球状的吸附分离性能.结果表明,印迹微球对水溶液中的色氨酸分子具有良好的分子识别能力,实现了对水溶液中色氨酸的识别.     

分子印迹固相萃取和丝网印刷电极联用技术检测猪尿中盐酸克伦特罗

实验采用本体热聚合的方式合成盐酸克伦特罗的分子印迹物(molecularly imprintedpolymers,MIPs),通过扫描电镜、吸附实验和分子印迹固相萃取研究该印迹材料的性能。用盐酸克伦特罗分子印迹材料作为固相萃取剂,优化固相萃取条件,采用差分脉冲伏安法(DPV)对洗脱液进行电化学性能测试。结果表明,此印迹物的平衡吸附常数(b)为5.14mL/mol,电化学传感器的电流值与盐酸克伦特罗的浓度在0.056～2.78mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,检测下限为0.005mg/L,盐酸克伦特罗在猪尿样品中的回收率为89.3%～99.6%。此萃取方法也呈现出良好的选择性和稳定性。     

磁性分子印迹聚合物的制备及对食品中氯霉素残留的检测

将磁性分离技术和表面分子印迹技术相结合,首先通过化学改性的方式在Fe₃O₄磁性纳米粒子表面接枝双键,以氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子、甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EDGMA)为交联剂、偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,采用悬浮聚合法合成CAP的磁性分子印迹聚合物微球(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP),以及对应的非印迹微球(magnetic molecularly non-imprinted polymer,MNIP)。在表征试验中,用傅里叶变换红外光谱仪对每一步合成的产物进行红外光谱检测,用扫描电子显微镜对MMIP和MNIP的微观形态进行观察,用振动磁强计测定磁性纳米粒子和MMIP的饱和磁强度。对MMIP和MNIP的吸附性能进行研究,将MMIP作为固相萃取剂应用于实际样品检测,进行方法学考查。试验结果表明,合成的磁性分子印迹聚合物微球直径400~700 nm,分散性较好,在溶剂中可在外加磁场作用下快速分离。MMIP的最大表观吸附容量可达29.18 mg·g^-1,具有良好的选择识别性能。MMIP作为固相萃取剂在对实际样品进行检测时回收率(86.30%~94.21%)、精密度(RSD≤1.53%)、稳定性(RSD≤1.87%)均良好,且具有较低的检测限(3.0 μg·kg^-1)。将MMIP作为固相萃取剂用于食品中残留氯霉素的分离检测具有良好的效果。     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景。以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction, MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考。     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景.以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction,MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考.     

新型的分子印迹固相萃取小柱分离富集饲料中的三聚氰胺

[目的]研制一种新型的分子印迹固相萃取小柱,用于分离富集饲料中的三聚氰胺。[方法]采用本体聚合法制备了三聚氰胺分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制作三聚氰胺分子印迹固相萃取(MIP-SPE)小柱,优化了固相萃取条件,应用高效液相色谱(HPLC)法测定浓缩液中的三聚氰胺含量。[结果]自制的MIP-SPE小柱可以从饲料中选择性地分离、富集三聚氰胺,有效地去除饲料中的复杂基质,加标回收率约为95%。MIP-SPE小柱与空白印迹固相萃取小柱(NMIP-SPE)的对比试验表明,前者的萃取效率明显高于后者。[结论]自制的新型三聚氰胺MIP-SPE小柱可用于饲料提取液中的三聚氰胺高选择性分离富集,使用简便,具有广阔的应用前景。     

Virus Location and Lymphocyte Apoptosis in Lymph Nodes of Piglets Infected with PCV-2

The present study has been performed to understand the location of the virus, type of apoptotic cells, and their relation to lymph nodes of piglets infected with porcine circovirus type Ⅱ （PCV-2）. Nine 32-day-old conventional piglets free of infection with PCV-2 were used, and distributed into three groups： control group （n = 3）, piglets inoculated with PCV-2 alone （PCV-2, n = 3）, and PCV-2 inoculated and KLH immunostimulated group （PCV-2 ＋ KLH, n = 3）. Superficial inguinal lymph nodes from all piglets were collected for histological examination after 32 days postinoculation, and immunohistochemistry for PCV-2 detection. Location of apoptotic cells was detected with TdT-mediated dUTP nick end labeling （TUNEL） and cell cycle, and the apoptotic rates were measured by flow cytometry. The characteristic histopathological lesions of the piglets in PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH were lymphocyte depletions in the cortex and paracortex of the lymph nodes, epithelioid-like macrophage infiltration, and intracytoplasmic inclusion bodies presented in epithelioid-like macrophages. PCV-2 was mainly found in epithelioid-like macrophages by immunohistochemistry. In the lymph nodes, lymphocytes presented higher apoptotic rates in the cortex by TUNEL, special B-cell areas, and similar apoptotic cells were found in this compartment in the control. The apoptotic rates of the lymph nodes were 0.41, 3.34, and 4.88% in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH groups by flow cytometry, respectively. The apoptotic rates of lymph nodes for PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH piglets were significantly higher than those for the control group （P〈0.05 and P〈0.01）. The proliferation index （PI） was 0.17_＋0.01, 0.12_＋0.01 and 0.12_＋0.04 in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH group, the PI of the control group was higher than that of the other groups, but without the statistical difference. PCV-2 can induce lymphocyte depletion in lymph nodes of piglets by blocking cell proliferation and promoting apoptosis. This is one o     

不同温度LED光萎凋对铁观音MEP上游关键基因和香气的影响

【目的】萜类化合物是乌龙茶挥发性芳香物质的重要组分,2-C-甲基-D-赤藓醇-4-磷酸途径（MEP）上游关键基因直接参与调控萜类化合物前体物质的合成。而乌龙茶香气的形成与萎凋工序密切相关,光照和温度是影响萎凋的重要因子,探讨LED光与温度在乌龙茶萎凋过程中对香气的影响,为提高乌龙茶萎凋叶香气品质提供参考。【方法】基于转录组数据,根据KEGG筛选出响应光照的MEP上游关键基因（DXS、DXR、HDS、HDR）。对一芽三叶铁观音鲜叶进行LED白光和不同温度（20℃（L20）、25℃（L25）、30℃（L30）、35℃（L35）和40℃（L40））萎凋处理,黑暗下温度（20℃（D20）、25℃（D25）、30℃（D30）、35℃（D35）和40℃（D40））萎凋处理;分别测定铁观音萎凋叶的香气组分和MEP上游关键基因的相对表达量。【结果】L30处理萎凋叶各基因表达量达到最大值,萜类基因（DXS、DXR、HDS、HDR）表达量分别为XY组（对照）的4.31、5.28、11.77、1.59倍,为D30处理的2.24、2.39、1.86和1.60倍。D30组各基因表达量为黑暗处理组最大,依次为XY组的1.92、2.21、6.34和0.99倍。L20处理萎凋叶的α-法呢烯芳樟醇氧化物（I、II）含量最高,较XY依次提高了15.05%、4.92%和15.13%;L30处理萎凋叶的橙花叔醇、芳樟醇和香叶醇含量最高,较XY组依次提高了3.71%、6.14%和15.28%;LED组铁观音萎凋叶主要香气组分含量均高于相对应的温度处理组。通过主成分分析法建立数学模型,对萎凋叶香气组分进行评估,得出L20组萎凋叶得分最高,L30组萎凋叶次之;与香气分析得出结果一致。【结论】铁观音萎凋叶基因表达量与香气含量的变化趋势不存在同步性;L30处理萎凋叶基因表达量、主要萜类香气物质含量和主成分分析得分均较高,这与铁观音生产上的萎凋温度相一致。萎凋温度过高（40℃）不利于萎凋叶萜类关键基因的表达和萜类化合物的形成。     

民勤绿洲荒漠交错带三种沙丘类型的自然植被特征

基于对民勤沙井子地区植被调查数据,研究了固定沙丘、半固定沙丘和流动沙丘3种沙丘类型的自然植被特征.结果表明:从固定沙丘、半固定沙丘到流动沙丘,总盖度、灌木盖度下降,草本盖度增加.物种丰富度减小是物种多样性下降的主要原因.从植物的生活型来看,多年生草本和灌木类植物受沙丘类型的影响最大,而一年生草本和半灌木可存活于不同沙丘类型.白刺的生态优势度(重要值)由小到大依次为固定沙丘、半固定沙丘、流动沙丘.植物多样性与白刺的生态优势度呈负相关.不同沙丘类型白刺地上生物量变化明显,半固定沙丘白刺生物量最大.     

寄生虫引起的草鱼鳃病的组织病理比较研究

本文对草鱼的隐鞭虫病、车轮虫病、小瓜虫病、指环虫病、三代虫病及中华鱼蚤病六种寄生虫性鳃病的组织病理变化进行比较研究，寄生虫性鳃病均可引起鳃组织发生炎症反应，粘液分泌亢进，嗜酸粒细胞和淋巴细胞浸润；但又因病原体的种类不同，危害鱼的方式、方法不同，因此病理变化又有很大差别，对鱼危害较大的均为变质性炎，如隐鞭虫病；对鱼危害较小的则属增生性炎，如中华鱼蚤病．     

葡萄盆栽技术

葡萄盆栽技术,包括择土选种、露地扦插、田间管理、装盆及整形、肥水管理等内容,对葡萄盆栽爱好者有一定的指导意义。     

Yield and quality of maize stover: Variation among cultivars and effects of N fertilization

Biomass yields and concentrations of crude protein(CP), ether extract(EE), neutral detergent fiber(NDF), acid detergent fiber(ADF), and crude fiber(CF) were analyzed for five cultivars of summer-sown maize(Zea mays L.) stover grown in field trials at three rates of N fertilization, and sampled immediately after grain harvest.The results revealed differences in yields and concentrations of nutrients according to stalk height and hence harvest portion among the cultivars.N application greatly increased biomass yield and CP, especially in upper stalks and to a lesser extent, EE.Concentrations of NDF and ADF decreased as N rate increased.The results show that stovers from all local popular maize cultivars are suitable as animal fodder and that moderate N application improves feed quality of stover.     

丙草胺与4种磺酰脲类除草剂混用对稻苗安全性的影响

室内测定了丙草胺分别与磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆和吡嘧磺隆混用后，一叶一心期稻苗抑制50％株高的使用浓度(IC50)和抑制10％株高的使用浓度(IC50)，并用共害系数(CHC)对混用组合安全性的联合作用进行了评价．结果表明：所有混配处理的CHC10均小于12．0，表现出强烈的解毒效应；不同混用处理的CHC50值差异很大，丙草胺与甲磺隆混用的CHC50均小于25．0，解毒效应显著．丙草胺与苄嘧磺隆混配的CHC50为26．1—167．8，丙草胺与苄嘧磺隆混用的CHC50为52.2—115.5，丙草胺与醚磺隆混用的CHC50为80．0—110．2．     

不同阶段肉仔鸡能量需要模型的建立

试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周...     

ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量

果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。     

夹竹桃目植物新资料

本文根据国内外模式标本和文献资料,将亚洲、美洲和大洋洲夹竹桃目植物进行了部分整理和研究,对该目夹竹桃科和萝摩科18属37种作了订正,其中有11种分布新记录,17个新异名,建立15个新名称和1个新组合.