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高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威).结果表明,在萃取过程中,甲醇+二氯甲烷的比例对涕灭威砜回收率的影响很大,分别用(1+99)、(2+98)、(3+97)、(4+96)、(5+95)比例的萃取液对样品进行处理,当甲醇+二氯甲烷的比例为(3+97)时涕灭威砜回收率最大,达到96.5%,当萃取液比例为(1+99)时,回收率最小,不到40%,而对其它6种农药回收率的影响不大. 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药... 相似文献
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为进一步提高检测结果的准确度,以市售白菜为材料,采用配备荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定其中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3 羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药含量。结果表明,通过优化不同的洗脱体积和标样添加量,7种农药的分离效果和添加回收量都有了较大提高,结果更精确。说明此项技术在该类农药的检测应用中具有较高的推广价值。 相似文献
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[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%~107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。 相似文献
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高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留 总被引:3,自引:1,他引:3
研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。 相似文献
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《吉林农业科学》2013,(3):93-96
建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测蔬菜水果中灭多威、多菌灵、嘧霉胺、甲萘威、阿维菌素、涕灭威、克百威、啶虫脒、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威砜、吡虫啉、灭幼脲、除虫脲、哒螨灵、苯咪甲环唑、氟虫氰17种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。17种分析物的质量浓度均在8~200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,平均加标回收率为80%~106%,相对标准偏差为0.5%~4%。该方法简便、可靠、稳定,可用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证。 相似文献
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研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。 相似文献
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超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994),检出限为0.001~0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%~99.8%,相对标准偏差为3.4%~10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。 相似文献
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涕灭威及其有毒代谢产物对土壤微生物呼吸作用的影响 总被引:2,自引:1,他引:1
采用直接吸收法测定了土壤呼吸强度,比较了涕灭威及其亚砜和砜浓度分别为0、1、10、50mg·kg-1时对土壤呼吸的影响,分别在第2、5、7、10、12、15、17、20d测定了土壤的呼吸量。结果表明,涕灭威及其有毒代谢产物涕灭威砜均能抑制土壤呼吸作用,涕灭威亚砜对土壤呼吸具有促进作用。在涕灭威3种不同的浓度处理中,浓度为50mg·kg-1时,对土壤呼吸的抑制作用较强。在3种不同浓度的涕灭威亚砜处理中,浓度为10mg·kg-1时,涕灭威亚砜对土壤释放CO2总量的影响作用较明显。涕灭威砜3种不同浓度处理之间差异较小。涕灭威亚砜和涕灭威砜对土壤呼吸的影响均大于涕灭威,其中涕灭威砜具有明显抑制土壤呼吸的作用。由F值检验和LSR分析可知,涕灭威及其代谢产物明显影响了土壤微生物活性。高浓度涕灭威及其代谢产物对土壤微生物危害性较大,为评价该农药使用对生态环境造成的影响提供了科学的依据。 相似文献
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采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。 相似文献
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建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R2)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg-1。当添加水平为0.05mg·kg-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。 相似文献
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建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(姿ex=330 nm,姿em=465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004~0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献
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酶抑制法测定多种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的试验 总被引:1,自引:0,他引:1
《浙江农业科学》2015,(6)
采用酶抑制法测定50种有机磷和10种氨基甲酸酯类农药的检出限,并进行酶活性减退试验。结果表明,有机磷中敌敌畏和对氧磷的检出限较低,速灭磷、二溴磷、喹硫磷、敌百虫、辛硫磷、除线磷、甲胺磷和甲基毒死蜱的检出限相对较高,其他40种有机磷农药的检出限更高;氨基甲酸酯中,涕灭威亚砜的检出限较低,速灭威、灭多威、异丙威、涕灭威、甲萘威、涕灭威砜、仲丁威的检出限相对较高,克百威和3-羟基克百威的检出限更高;配制好的酶在9℃的冰箱中保存,其活性并不随着时间的推移而降低,但每天测试的酶活性都有一定差别;用酶抑制法测定农药残留重现性不佳;与酶、显色剂和底物反应的提取液的浓度也影响酶抑制法测定农残的结果。 相似文献
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《热带农业科学》2014,(4)
建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex=330 nm,λem=465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004~0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献
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采用盆栽实验,通过GC-FPD分析方法,分析了涕灭威在甘薯中的吸收及在茎叶中的降解。结果表明,涕灭威很快就会被甘薯根系吸收并转移到茎叶。在茎中,涕灭威4d即达到峰值浓度,其降解产物涕灭威亚砜和涕灭威砜分别在第17d和第21d达到浓度峰值。在叶中,涕灭威浓度6d达到峰值,涕灭威亚砜在第14d、涕灭威砜在第24d达到峰值浓度。 相似文献
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徐州市葡萄主产区表层土壤和葡萄中农药残留特征与评价 总被引:1,自引:0,他引:1
为了解徐州市葡萄主产区土壤和葡萄中农药残留特征,采集3个产区TSMC,FXSL和SNGZ表层土壤和葡萄进行305种农药残留检测,并分析其安全指数。结果表明,TSMC和SNGZ产区表层土壤中均检出氯氰菊酯、克百威、氟硅唑和甲霜灵,而FXSL未检出克百威,3个产区农药残留平均检出率依次为氯氰菊酯(100%)、甲霜灵(95.83%)、氟硅唑(62.63%)和克百威(45.70%);TSMC产区葡萄中检出氯氰菊酯、涕灭威砜和克百威,而另2个产区均未检出克百威,3个产区葡萄中农药残留平均检出率以氯氰菊酯最高(100%),其后分别为涕灭威砜(50%)和克百威(20%);各产区葡萄中农药残留的IFS和均小于1。由此可见,徐州市不同葡萄产区表层土壤和葡萄中农药残留检出率存在一定差异,其中表层土壤农药残留水平均达到GB15618—1995中的一级标准,而3个产区葡萄中的农药残留均超标。 相似文献
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为了实现对蔬菜和水果样品中克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、异丙威和灭多威8种氨基甲酸酯类农药的同时准确检测,建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱技术。采用QuEChERS的方法对待测样品进行前处理,样品采用1%乙酸-乙腈提取,经过无水NaCl脱水盐析,取上清液,加入含有400 mg PSA、100 mg C18e、1 200 mg MgSO_4QuEChERS试剂包的净化管中,经混匀涡旋离心后过0.22μm滤膜,以安捷伦SB-C8柱(2.1 mm×150 mm,3.5 Micron)色谱柱分离,以0.08%甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾正离子动态多反应监测模式(MRM)测定各组分。结果表明:该方法检出限为0.002 51~0.007 62 mg/kg;回收率为76%~110%,相对标准偏差为2.1%~6.7%。该方法检出限低,灵敏度好,且快速、准确,适用于蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留的快速准确测定。 相似文献