超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测小麦和土壤中氟环唑的残留及消解

为了解氟环唑在小麦和土壤中的消解动态,建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测小麦及土壤中氟环唑残留的分析方法,并在山东、河南和北京开展了为期两年的小麦田间试验研究.不同浓度氟环唑(0.05、0.5、1.0 mg· kg-1)的添加回收率试验结果表明:在土壤中平均回收率为98.8％～108.1％,变异系数为2.6％～6.7％;在小麦植株中的平均回收率为73.2％～84.4％,变异系数为0.9％～4.6％;在小麦粒中的平均回收率为80.7％～82.4％,变异系数为2.0％～7.8％.氟环唑在山东、河南和北京三地的小麦和土壤中的消解动态研究结果表明,氟环唑在土壤中的消解半衰期分别为16.9、21.3、19.7 d,在小麦植株上的半衰期分别为12.6、9.2、8.1d,属于易降解农药.     

UPLC-MS/MS法测定岳阳黄茶中6种农药残留

应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立吡虫啉、多菌灵、苯醚甲环唑、啶虫脒、甲拌磷、氧乐果6种农药的分析方法,为岳阳黄茶中农药多残留检测提供参考.结果表明:参照基质效应评价方法,多菌灵和氧乐果没有基质效应,吡虫啉和啶虫脒属于强基质抑制效应,苯醚甲环唑和甲拌磷属于中等基质抑制效应,RSD为0.57％～7...     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定新鲜莲子中15种农药残留

应用QuEChERS提取及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定新鲜莲子中吡蚜酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、多菌灵、灭多威、吡虫啉、啶虫脒、涕灭威、克百威、嘧菌酯、氟虫腈、甲拌磷、倍硫磷、辛硫磷15种农药残留的检测分析方法.试验结果表明:新鲜莲子样品用含0.1％乙酸的乙腈提取,用0.025...     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用2%甲酸乙腈溶液两部提取之后氮吹的方法,HESI源正离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,9 min内完成4种氟喹诺酮沙星类药物的定量分析。结果显示,方法检测底限为0.5μg·kg~(-1),在10,20,40μg·kg~(-1)添加水平下,鸡肉加标回收率在70%~90%,鸡蛋加标回收率在80%~100%,且两种样本RSD值均10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

UPLC-MS/MS检测烟草中腈菌唑残留

该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中氯霉素药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中氯霉素残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用乙酸乙酯两部提取之后氮吹的方法;HESI源负离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集;根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,6 min内完成氯霉素的定量分析。结果显示,方法测定底限为0.1μg·kg-1,在1,3,5μg·kg-1添加水平下,鸡蛋加标回收率在80%~110%之间,鸡肉加标回收率在70%~100%之间,且两种样本批内变异系数小于10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留

建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。     

氟硅唑在苹果和土壤中最终残留的研究

为了全面准确地评价氟硅唑及其制剂在苹果园中使用后的生态环境安全性,指导氟硅唑及其制剂的科学合理使用,确保农产品质量安全。该文用液相色谱配紫外检测器,通过田间试验研究氟硅唑在苹果和土壤中最终残留。按常规用药剂量和高剂量施于苹果后,氟硅唑最终残留量表现为:土壤>苹果。按混剂用药剂量氟硅唑为100、150g(a.i.)/hm2在苹果生长期施药,施药7～8次,施药间隔12d安全间隔期30d收获时氟硅唑在土壤、苹果中的残留量均<0.20mg/kg。     

LC-MS/MS测定牛奶中7种抗生素残留

[目的]建立液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的试验方法。[方法]将供试样品用Mcllvaine-EDTA溶液提取后,经HLB 3cc固相萃取柱净化,采用液相色谱质谱仪进行定性、定量分析,以0.2%甲酸水和0.2%甲酸乙腈为流动相,在0.20 ml/min下梯度洗脱。[结果]液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的方法在2.0~80.0 ng/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为81.0%~100.0%,相对标准偏差为2.5%~9.6%,检出限为0.01~0.10μg/kg。[结论]液相色谱质谱法适用于牛奶中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、土霉素、金霉素、四环素、强力霉素的检测。     

UPLC-MS/MS法测定青钱柳茶中5种农药残留量

应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、多效唑和氯虫苯甲酰胺5种农药在青钱柳茶中的残留分析方法。样品用乙腈匀浆提取,Carbon/NH_2小柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,5种农药的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系(线性回归系数R0.99);在3个添加水平下(0.01、0.05和0.10 mg/kg)的平均回收率为79.3%～102.6%,相对标准偏差(n=5)为1.18%～9.28%,定量限为0.1～0.5 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,适用于检测青钱柳茶中5种农药的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法研究吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量

【目的】明确在人参生长期施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及最终残留量.【方法】样品经丙酮提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测.【结果和结论】施药剂量为666.67 g·hm-2(以有效成分计)时,吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为6.35~8.75 d.施药剂量为333.33~666.67 g·hm-2时,施药后60 d吡唑醚菌酯在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量低于0.020 6 mg·kg-1,因此建议施用250 g·L-1吡唑醚菌酯乳油时,施药剂量不高于666.67 g·hm-2,施药1次,安全间隔期为35 d.     

苏州生态涵养区农业土壤中农药残留的分布特征及风险评估

为评价苏州生态涵养发展实验区农业土壤中农药的污染状况与潜在风险,运用气相色谱-质谱法（GC-MS）检测了苏州生态涵养区63个位点的农业土壤中46种农药的残留水平,结合非度量多维尺度分析其时空分布特征,并以风险商法评估其生态风险。结果显示：土壤样品中共检出有机氯、有机磷、噻二嗪及拟除虫菊酯4类农药,其平均浓度分别为31.8、56.9、109.8 μg·kg^-1和71.9 μg·kg^-1。p''p-DDE检出范围最广（检出率91%~100%）,噻嗪酮检出浓度最高（1 061.1 μg·kg^-1）。生态风险评估显示,27%的土壤样点存在潜在生态高风险,风险来自p,p''-DDE、噻嗪酮、水胺硫磷、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种农药。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

西兰花中3种杀菌剂的残留动态与风险评估

农药残留是影响我国蔬菜质量安全的重要因素,文章以西兰花为研究对象,开展了苯醚甲环唑、戊唑醇、腈菌唑等3种三唑类农药在西兰花中的残留动态试验.建立了GC-MS测定西兰花中3种三唑类农药残留的方法,并开展了在西兰花中残留的膳食暴露风险评估.结果表明,根据现有的膳食摄入数据计算,西兰花生产中使用苯醚甲环唑和腈菌唑应控制使用量...     

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为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺.结果表明:在0.015～0.4 mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32％～97.45％,93.90％～101.0％,84.30％～99.20％和77.50％～79.00％;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52％～4.32％,1.20％～2.60％,0.60％～3.30％和1.20％～2.00％.此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g.该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求.     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

QuEChERS-LC/MS/MS快速分析蔬菜中7种新农药残留研究

[目的]建立蔬菜中新农药残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法.[方法]试验通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以国家农业部新增加的7种敏感农药为研究对象,将供试蔬菜样品以0.1％醋酸的乙腈（V/V）作为溶剂,DiKMA ProElut提取试剂盒对样品进行3 min提取后,用DiKMA ProElut净化试剂盒净化,快速检测蔬菜样品中的农药残留.[结果]研究表明,优化的试验方法缩短了检测时间、减少了溶剂用量,7种农药的平均回收率为72％～123％,相对标准偏差为2.0％ ～14.1％,检出限为0.0009～0.016 0 mg/kg.[结论]该试验建立的方法真正实现了蔬菜中农药残留的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测.     

UPLC-MS/MS法对香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留的测定

建立了吡唑醚菌酯在香蕉全蕉及蕉肉中残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定。方法最小检出量为4×10-13g,方法定量限为0.2μg/kg;在0.01~0.10 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为2.0%~2.8%;在蕉肉中平均回收率为85%~98%,相对标准偏差为1.5%~2.2%。该法灵敏、准确,快速,可用于香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留量的测定。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明:7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。