微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定大米中微量砷的方法,考察了酸介质浓度、KBH4还原剂用量、载气流速的影响。砷浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为If=102.603 1c-18.538 0,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.056μg·L-1;砷测定结果相对偏差为1.63%,加标回收率为85.6%～105.7%。该方法具有操作简单、快速、基体干扰少,灵敏度高等优点。     

液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷

[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定果汁中的痕量砷

建立微波消解-原子荧光光谱法测定果汁中痕量砷的方法。试验采用硝酸、过氧化氢微波消解样品，用体积分数为3％的盐酸作载流，质量浓度为10g／L的硼氢化钾作还原剂测定样品中的砷。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等进行考察并优化。结果显示：砷标准溶液在0—10．0μg／L质量浓度范围内与荧光强度值有良好的相关关系，相关系数为0．9998，标准物质测定值和标准值相吻合，加标回收率在90．9％～107．1％。该法具有低检出限、高精密度和良好的重现性等特点。     

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱测定鸡肉中 4种形态砷化合物

建立了鸡肉中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和五价砷(As(Ⅴ))的4种砷形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用0.15 mol·L~(-1)稀硝酸+超声波进行提取,以5 mmol·L~(-1) Na_2HPO_4和45 mmol·L~(-1) KH_2PO_4缓冲液(pH5.92)为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,原子荧光光谱测定。结果表明,4种形态的砷在8 min内实现良好分离,标准曲线的线性关系良好(r≥0.999),方法检出限为1.0~3.0mg·L~(-1),6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.2%(100mg·L~(-1))。鸡肉样品的加标回收率为82.1%~101%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的砷和汞

[目的]对中药材栀子中的2种危害较大的重金属元素砷和汞含量进行测定,建立栀子中砷和汞元素的检测方法。[方法]样品经微波消解处理后,采用原子荧光光谱法测定栀子中砷、汞含量。[结果]栀子中砷含量为0.104 5 mg/kg,汞含量0.014 1 mg/kg,均低于2020版《中国药典》检查项下重金属限量规定。[结论]该方法高效、准确可靠、精密度高,为中药中汞、砷的质量控制和监测提供了简单、快速的测试手段。     

采用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定茶叶中汞和砷

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法测定茶叶样品中的汞和砷的含量。汞和砷的含量分别在0~2.0 ng/ml和0~50 ng/ml的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 2和0.999 5,检出限分别为0.012μg/L和0.084μg/L,回收率分别在87.5%~92.5%之间和98.3%~104.5%之间。     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法。[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量。[结果]砷在0.2～20μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C（μg/L）＋2.68（r=0.999 5）。该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04μg/L。[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求。     

原子荧光光谱法测定食品中砷

研究了氢化物原子荧光光谱法测定食品中的砷。结果表明在砷0～100μg/ml的浓度范围内线性关系很好,测定值与标准值十分接近。     

高效液相色谱原子荧光联用技术测定大米中无机砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法建立了大米中无机砷的检测方法,研究了大米研磨粒径、提取剂、提取温度、提取方式对大米中砷提取效率的影响,As(Ⅲ)转化为As(V)的方法,并对流动相进行了对比和优化.结果表明:大米研磨过孔径0.45 mm筛,采用0.02 mol/L的硝酸甲醇水溶液(V∶V=50∶50)作为提取剂,95℃水浴60 min,5 mmol/L丙二酸或15 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,提取效率可达到85％以上,加标回收率为85％～ 110％,相对标准偏差(RSD)小于10％,无机砷的方法检出限(LOD)为8μg/lg.该方法可以应用于大米样品标准物质和市售大米中无机砷的检测.     

微波消解原子荧光法在检测酱油中砷含量的应用

采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件。结果表明：当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜;样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜;氢化反应适宜的载流浓度为1.0%盐酸;还原剂中硼氢化钾浓度为1.0%,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3;实验方法的线性范围0.00~20.00μg/L,回归方程y=75.345x＋69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02μg/L,精密度2.1%;酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4%;线性范围内,加标回收率在96.9%~107.9%之间。利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值。     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷

采用HNO3-H2SO4-HC lO4混合酸消解土壤样品,氢化物原子荧光法测定其中的砷。结果表明：检出限为0.01μg/L,标准回收率为91.2%-104.0%,测试数据的相对标准偏差（3.1%。用该法测定土壤中的砷,精密度和准确度高,可满足实际测试工作的要求。     

微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞

建立了氢化物-原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。在建立的最佳工作条件下,用微波消解处理样品,砷的回收率为90%~110%,汞的回收率为95%~105%,方法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检验的要求,可广泛地应用于各种环境土壤的检测。     

饲料中硒的测定-氢化物发生原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中的硒。结果表明,用硝酸和高氯酸对试样进行消化,用6mol·L-1的盐酸对试样进行还原,通过氢化物发生原子荧光光谱法对饲料中的硒进行测定,样品、质控样、添加回收测得值准确可靠。在0~50μg·L-1的浓度下,硒的浓度和荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9999,测得数据结果RSD小于5.08%,加标回收率处于96.0%~109.0%之间,方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高。     

微波消解原子吸收光谱法测定梭子蟹中的铅

本文使用的消解剂为HNO3-H2O2 体系,样品经浸泡后,放入微波消解仪中进行样品 前处理,用石墨炉-原子吸收光谱法测定梭子蟹中铅,对本方法中的微波消解条件、仪器运行条 件、基体改进剂等一些影响检测结果的因素进行了探讨,摸索出一套快速、简单、准确的方法。 用该方法测定梭子蟹中的铅,回收率为95% -107%,相对标准偏差为4.8%-7.1%。本方法快速、 准确,适用于生物体中铅的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产饲料中的痕量砷

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产饲料中痕量砷的方法,此法的检出限为0．01 mg·kg-1,相对标准偏差为2．9％,线性范围为0-100 μg·L-1,相关系数为0．999 9．回收率90．5％-104．0％。     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光法测定浙江近岸海域沉积物中的砷

采用微波消解-原子荧光法对浙江近岸海域沉积物中砷含量进行了测定,避免了传统湿法消解海洋沉积物耗时久、劳动强度大及产生有害气体和干法消解易造成回收率偏低等问题。在选定的实验条件下,进行了微波消解、干法消解、湿法消解三种前处理方法的比较。在最佳条件下,方法的线性范围为0.0～20.0μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/kg,实际海洋沉积物样品加标回收率为77.96%～105.4%,相对标准偏差（n=6）为0.48%～5.84%。本方法简单快速,基体干扰小,重现性好,回收率令人满意,能满足海洋沉积物中砷的分析。