茶类胡萝卜素的高效液相色谱测定法

应用高效液相色谱法，研究分离测定茶类胡萝卜素的结果表明：采用己烷∶丙酮∶乙醇∶甲苯（１０∶７∶６∶７）与４０％甲醇氢氧化钾浸提皂化１２ｈ制备样品，使用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８不锈钢柱（３．９×１５０ｍｍ），乙腈∶三氯甲烷∶叔丁醇（８３∶１５∶２）作流动相，流量线性梯度洗脱，柱温２５℃等色谱条件，在４４０ｎｍ波长下检测，使茶叶中的４种主要类胡萝卜素（β－胡萝卜素，叶黄质，堇黄质，新黄质）在１０ｍｉｎ内得到了较好的分离。其分辨率高，分析时间短，重现性与线性关系良好，适合于大量试样的分析。     

高效液相色谱法分析马铃薯中维生素C

<正> 维生素C又叫抗坏血酸,其结构式为: 在马铃薯中含有丰富的维生素C。维生素C的分析方法有:比色法、滴定法、紫外光光度法、荧光法和高效液相色谱法,其中高效液相色谱法以其快速、准确的分离、分析特性而得到广泛的应用。关于高效液相色谱法分析维生素C的报道较多;仪器分析条件和样品制备方法各异。常用的色谱柱是反相     

基于HPLC法的‘迷你红柚’果实中类胡萝卜素组成分析

为研究‘迷你红柚’果实发育过程中的类胡萝卜素组分与含量变化,本研究采用正乙烷-无水乙醇-丙酮（2∶1∶1）萃取法对‘迷你红柚’果实中的类胡萝卜素进行快速提取,利用高效液相色谱（HPLC）测定了果实海绵层、囊衣和汁胞及其不同发育时期的类胡萝卜素组分和含量。结果表明,流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃（90∶5∶5）,流速0.3 mL/min,进样量10 μL,柱温40 ℃,样品室温度20 ℃,检测波长450 nm,3种类胡萝卜素8 min内即可较好地分离;‘迷你红柚’成熟果实中含有3种类胡萝卜素,含量从高到低依次是番茄红素、β-胡萝卜素和玉米黄素;类胡萝卜素主要积累在汁胞中,番茄红素是红色的汁胞、囊衣和海绵层中最重要的色素;随着果实的发育成熟,类胡萝卜素的含量逐渐升高,番茄红素和β-胡萝卜素在汁胞和囊衣中随着果实的发育而累积,玉米黄素只在成熟阶段的果实中检测到,且含量显著低于番茄红素和β-胡萝卜素。研究结果为‘迷你红柚’果实品质评价和开发利用提供科学依据。     

漳州水仙花瓣和副冠类胡萝卜素成分分析及合成途径基因表达研究

采用高效液相色谱（HPLC）分析漳州水仙‘金盏银台’花瓣和副冠中主要类胡萝卜素成分。结果显示,黄色副冠的主要色素成分是叶黄素,含量为3.73×104 μg/g ,β-胡萝卜素的含量很低,仅2.7 μg/g;白色花瓣中各种类胡萝卜素的含量都极低。同时,采用RT-PCR方法分析类胡萝卜素合成途径结构基因PSY、PDS、ZDS、LYCE、LYCB、BCH在‘金盏银台’白色花瓣、黄色副冠,洋水仙‘粉红魅力’白色花瓣、红色花副冠,洋水仙‘嘹亮’黄色花瓣、橙黄色副冠中的表达情况。结果表明,花瓣与同一品种副冠间结构基因     

HPLC-MS/MS测定人参中噁霉灵农药残留量

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参中噁霉灵农药残留的方法。方法样品经乙腈匀浆提取,过C₁₈小柱后浓缩定容至1mL,0.22μm滤膜过滤,液相色谱-质谱法测定噁霉灵的残留量。液相色谱-质谱仪带电喷雾离子源,色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C₁₈(2.1mm×100mm,2.7-Micron),流动相：以乙腈、甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min。柱温：40℃。结果 噁霉灵在0.005～0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.998。样品加标回收率为80.9%～100.1%。结论 本方法可适用于人参中噁霉灵残留量的检测。     

高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定

建立用自动固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜和香蕉中的甲霜灵残留的方法,样品经乙腈提取,过滤,自动固相萃取,采用高效液相色谱检测,色谱柱: SunFireTM C18;流动相：乙腈-水-甲醇(体积比25∶40∶35);流速：1.0 mL/ min;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。该方法在西瓜和香蕉中添加0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个不同水平加标,回收率分别为94.3%～101.0%和81.5%～99.6%,相对标准偏差在1.30%～5.29%和2.66%～6.67%。该方法的最低检     

油菜薹中啶虫脒残留质控样品的制备与评价

为保障油菜薹中啶虫脒农药残留快速检测结果的准确性和可靠性,建立油菜薹中啶虫脒质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标、真空冷冻干燥的方法制备冻干质控样品。采用液相色谱质谱串联的检测方法对质控样品中的啶虫脒含量进行测定,通过随机抽样检验以评估样品的均匀性,通过观察质控样品在一个月内啶虫脒含量变化以评估样品的稳定性。该方法制备的油菜薹中啶虫脒农药残留质控样品均匀性和稳定性良好,便于储存和运输,适用于快检产品验证、盲样考核等快速检测领域。本研究建立了一种流程简单的油菜薹冻干粉质控样品制备方法,为蔬菜中农药残留质控样品制备共性关键技术研究提供了数据参考。     

高效液相色谱法测定茶叶中除虫脲的残留量

本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围为0.5～10 mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%。     

高效液相色谱法测定发酵液中的吲哚乙酸含量

建立了发酵液中吲哚乙酸含量测定的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯萃取、分层后，取乙酸乙酯层抽真空浓缩至干，残渣用甲醇溶解定容。色谱条件为：C18柱，以乙腈∶2 %醋酸水溶液=1∶4为流动相，采用紫外检测器在280 nm处对样品中的吲哚乙酸进行测定高效液相色谱法测定。测定结果表明，吲哚乙酸在0-5 mg/L时其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.999 8，峰面积测定的相对标准偏差(RSD)3.5 %(n=6)。试样加标回收率为97.6-106 %。测定结果显示，该方法快速、灵敏、可靠，具有简便、重现性好的特点。     

天舒软胶囊质量标准的制定及研究

目的：制定天舒软胶囊质量标准。方法：将原天舒胶囊改变剂型制成软胶囊,用薄层色谱法对样品中的川芎、天麻进行定性鉴别。用高效液相色谱法测定天舒软胶囊中川芎主要成分阿魏酸的含量。结果：阿魏酸在o．0202腿～0．5454p．g范围内具有良好的线性关系,r=1．0。结论：本质量标准能有效地控制天舒软胶囊的产品质量。     

普洱茶E8组分的化学成分研究

采用HPLC制备色谱等分析了普洱茶乙酸乙酯提取物E8组分的化学成分,并通过LC/MS和NMR等对制备得到的化合物进行了结构鉴定。结果表明,从E8组分中分离鉴定出5个化合物,分别为3',4',5-三羟基-7-甲氧基黄酮、3',4',5,7-四羟基黄酮（木犀草素）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙、3',4',7-三羟基-5-甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖甙和3',4',7-三羟基-5-甲氧基黄酮。     

茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

HPLC法测定菠萝果实中8种维生素含量的研究

优化了利用高效液相色谱法测定菠萝果实中脂溶性维生素（VA、VE）和水溶性维生素（VC、 VB3、 VB12、 VB6、 VB2、 VB1）的方法; 脂溶性维生素以甲醇 ∶ 乙酸乙酯（V甲醇 ∶ V乙酸乙酯=95 ∶ 5）溶液为流动相, 流速为1.0 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长275 nm。 水溶性维生素以0.005 mol/mL己烷磺酸钠（pH3.2）∶ 甲醇（V乙烷磺酸钠∶ V甲醇=7∶ 3）为流动相, 流速为1.0 mL/min, 柱温30 ℃,于254 nm处测定吸光值。试验结果表明： 其线性相关系数在0.999 7～1.000 0之间, 线性关系良好。VA、 VE的峰面积RSD分别为1.48％、1.31％;VC、 VB3、 VB12、 VB6、 VB2和VBl的峰面积RSD分别为1.35％、 1.78％、 1.50％、 1.52％、 0.93％和1.10％。VA、 VC、 VB3、 VB6的平均加样回收率分别为94.2％、 102.3％、 91.0％、 95.2％。     

EGCG3" Me提取与分离工艺研究

采用HPLC、聚酰胺树脂、HPTLC等技术手段,进行EGCG3"Me的提取与分离纯化研究.通过正交实验表明,EGCG3"Me最优提取工艺条件为:乙醇体积分数70%、回流时间3 0 min、回流温度80℃、料液比1:10,质量分数为0.89%.采用40%酒精、60%酒精进行冼脱时,有大量EGCG3"Me富集.以甲醇:氯仿...     

不同产地花生壳中木犀草素的HPLC测定

建立了花生壳中木犀草素含量测定的HPLC方法，以C18键合硅胶为填充剂，流动相用50：50：1的甲醇：水：乙酸，检测波长254nm。结果显示不同产地花生壳的HPLC图谱类似，木犀草素含量在0．25％～1．12％之间。该方法样品前处理简便，测定结果准确，为花生壳药材及其加工产品的质量控制提供了技术方法，有实际应用价值。     

HPLC法测定孕穗期水稻剑叶中多种内源激素的含量

以孕穗期水稻剑叶为材料,建立了HPLC法,对水稻中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA)、玉米素(Z)和水杨酸(SA)等5种植物内源激素进行分离和测定。以甲醇为提取溶剂,再经SPE C18小柱过柱子除杂。HPLC分离采用C18(5μm×4.6×250 nm)反向色谱柱,最终采用PDA检测;以甲醇-水(0.5%乙酸)为流动相,流速为0.9 m L/min,进样量为20μL,在波长254 nm、272 nm和236 nm下同时检测。洗脱梯度为:0~4 min,A:20%~30%;4~10 min,A:30%~48%;10~20 min,A:48%~80%;20~30 min,A:80%;30~35 min,A:80%~20%;35~40 min,A:20%。结果表明,5种激素峰形良好、尖锐且保留时间稳定,方法的线性范围为3.125~1000 mg/kg,决定系数R2>0.9996,加标回收率达45.73%~116.70%。同时,本研究采用建立好的方法对不同胁迫处理下孕穗期水稻剑叶中内源激素含量进行了分离测定,效果良好。     

高纯度茶色素产品的化学组成与检测

用高压液相色谱同步分析测定了用固定化多酚氧化酶生化反应器生产的茶色素产品的茶黄素和儿茶素的含量和组成。产品的茶黄素总量为78．94％，其中TF5．89％、TF3G14．54％、TF3’G11．17％、TFDG47．34％。产品中残留的儿茶素为13．83％，其余7．23％为茶红素等成分。     

大豆异黄酮的提取优化与测定

试验优化了大豆异黄酮的提取方法,建立了一套适用于实验室提取、测定异黄酮含量的高效液相色谱法(HPLC)标准体系。优化后建立的提取条件为:脱脂大豆样品粉末,加入体积浓度为80%的色谱级甲醇10 mL,室温下放置2 h,置于超声功率200 W条件下80℃水浴12 h,12 000 r·min~(-1)离心15 min,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,待测液4℃保存。优化后的HPLC法:流动相选择甲醇-水(体积比30∶70),柱温设置40℃,波长为254 nm,流速为1 mL·min~(-1),进样体积10μL,进样时间26 min,采用峰面积法计算。结果表明:优化的HPLC法提取大豆异黄酮的效率高、精度高,可为实验室内高效提取大豆异黄酮提供技术参考。     

康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究

目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。