孔雀石绿用于防除桡足类的初步研究

在鲍育苗生产中可以用孔雀石绿的草酸盐来替代敌百虫杀灭培育池中的桡足类。使用 １．０×１０－６的孔雀石绿处理３小时与使用１．５～２．０×１０－６的敌百虫处理１５～２０小时的效果基本一致，且对底栖硅藻和鲍无明显副作用     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

高效液相色谱法测定水产品孔雀石绿残留量的优化研究

采用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量,优化了检测过程中的提取方式、硼氢化钾用量、蒸馏温度、固相萃取柱选择和流动相选择等对加标回收率的影响因素。样品经匀浆与超声相结合提取,用质量分数为6%的硼氢化钾还原,40℃真空蒸干,PRS固相萃取柱净化,所得样液以V（乙腈）：V（乙酸铵）=75？25的缓冲液为流动相进行测定。结果表明,样品回收率高,且前处理简便,结果准确。     

液相色谱-离子阱质谱联用技术定性检测渔药中喹诺酮类抗菌素

建立了高效液相色谱-质谱联用技术定性检测渔药中喹诺酮类抗菌素的方法.利用喹诺酮类化合物的质荷比(m/z)和其荧光光谱特性对渔药中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星四种喹诺酮类化合物进行定性分析,结果表明该方法快速可行,方法检出限分别为1.29 ng、1.23 ng、1.08 ng、1.00 ng,可用于渔药中喹诺酮类抗菌素的监控.     

高效液相色谱法测定养殖水体孔雀石绿和无色孔雀石绿

孔雀石绿(MG)为三苯甲烷类工业染料,因为其可以有效地预防与治疗水霉病、烂鳃病以及寄生虫病等[1-3],一度在水产业中得到了广泛应用。1980年发现孔雀石绿具有潜在的致癌性,美国、日本以及英国等许多国家已禁止用于水产养殖业。中华人民共和国农业行业标准《无公害食品渔用药物使用准则》(NY5071 2002)[4]中已将孔雀石绿列为禁用药物。但是由于孔雀石绿效高价廉,管理力度不够,替代品少等原因,使得不少渔民还在小范围使用,不可避免地带来水产品中的残留问题和环境污染问题。研究表明:孔雀石绿在水浴时能很快被鱼体和鱼卵吸收和代谢,短时间水…     

水产品中替米考星残留分析方法的探讨

替米考星是一种新的半合成大环内酯类抗生素,在水产养殖中主要用于预防传染疾病或在饲料中作促生长剂。但过量或不按停药期的规定使用会造成残留,对人类健康造成威胁。本文通过对多种检测方法的比较,初步认为液相色谱串联质谱（LC—MS）法是适合的方法。同时结合相关研究成果和作者的实际工作,从前处理（包括提取和净化）和检测条件的选择两个方面对水产品中替米考星的残留分析方法进行探讨。     

ＭＣ与ＭＧ对尼罗罗非鱼和大口黑鲈游泳行为的影响

尼罗罗非鱼(Tilapia nilotica)和大口黑鲈(Micropterus salmoide)是中国主要的淡水经济鱼类,其养殖过程中常遇到微囊藻毒素(Microcystin,MC)与孔雀石绿(Malachite green,MG)的危害。MC和MG通过食物链在人体中富集,给人类的健康造成了严重的威胁。研究测定了人工饲养的尼罗罗非鱼和大口黑鲈在含有MC和MG的水体中的行为反应。结果表明,尼罗罗非鱼和大口黑鲈在0.2和0.5μg/L MC-LR的水体中处理60min内,其游泳行为相对于对照组无显著性差异,然而,在0.5mg/L MG的水体中处理30min后,尼罗罗非鱼胸鳍摆动频显著上升,大口黑鲈胸鳍摆动频率也在25、30、45min等3个不连续的时间点出现显著的变化。说明尼罗罗非鱼和大口黑鲈对天然毒素MC具有较强的抵抗能力,而对人工毒素MG较为敏感;胸鳍摆动频率可作为尼罗罗非鱼和大口黑鲈一个较为敏感的反映环境变化的行为指标。     

MC与MG对尼罗罗非鱼和大口黑鲈游泳行为的影响

尼罗罗非鱼(Tilapia nilotica)和大口黑鲈(Micropterus salmoide)是中国主要的淡水经济鱼类,其养殖过程中常遇到微囊藻毒素(Microcystin,MC)与孔雀石绿(Malachite green,MG)的危害。MC和MG通过食物链在人体中富集,给人类的健康造成了严重的威胁。研究测定了人工饲养的尼罗罗非鱼和大口黑鲈在含有MC和MG的水体中的行为反应。结果表明,尼罗罗非鱼和大口黑鲈在0.2和0.5μg/L MC-LR的水体中处理60min内,其游泳行为相对于对照组无显著性差异,然而,在0.5mg/L MG的水体中处理30min后,尼罗罗非鱼胸鳍摆动频显著上升,大口黑鲈胸鳍摆动频率也在25、30、45min等3个不连续的时间点出现显著的变化。说明尼罗罗非鱼和大口黑鲈对天然毒素MC具有较强的抵抗能力,而对人工毒素MG较为敏感;胸鳍摆动频率可作为尼罗罗非鱼和大口黑鲈一个较为敏感的反映环境变化的行为指标。     

常见水产品中生物胺的调查及分析

为研究不同水产品中生物胺的产生情况,利用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术对蓝点马鲛、黄鳍金枪鱼、银鲑、牙鲆、中国明对虾、鹰爪虾、中华绒螯蟹、杂色蛤、杂色鲍中的7种生物胺含量进行调查与分析。试验结果表明,鲜活水产品中几乎不含生物胺,或仅含少量的精胺、亚精胺;腐败水产品中检出大量的生物胺,其中蓝点马鲛、黄鳍金枪鱼、银鲑、牙鲆中的组胺含量分别为422.57、640.00、309.63、151.86mg/kg,而虾、蟹、贝类等无脊椎动物几乎不产生组胺。不同水产品在腐败过程中产生的生物胺种类、含量、比例不同。生物胺总量可作为水产品腐败变质程度的指标。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。     

孔雀石绿对日本鳗鲡的背景污染试验

用高压液相色谱法检测孔雀石绿和隐性孔雀石绿,研究了水体使用孔雀石绿后,池塘底泥孔雀石绿残留和泥土背景污染导致的鳗鲡肌肉中孔雀石绿的残留和消除.连续使用三次孔雀石绿24 h后,水体中无孔雀石绿残留.池塘使用孔雀石绿溶液浸泡后,导致池底泥沙中孔雀石绿残留,部分采样点检测到隐性孔雀石绿于泥沙中残留.池底孔雀石绿的残留,将导致鳗鲡孔雀石绿在肌肉中的残留,隐性孔雀石绿将长期于肌肉中滞留.孔雀石绿背景污染的池塘,应改造至无背景污染后使用,才能保障鳗鲡无孔雀石绿残留.     

液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中喹乙醇残留量

为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法.水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测.采用Zorbax XDB C18色谱柱,并以O.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进串联质谱器.采用电喷雾正离子,多反应监测模式检测,外标法定量.在1～20 mg/L浓度下具有良好的线性关系,方法的定量限为0.04 mg,/kg,添加浓度在1-20 mg/kg时的回收率为72.2%～98.5%,相对标准偏差小于7.9%.     

高效液相色谱—串联质谱法测定鲍鱼中硝基呋喃类代谢物残留量

本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基呋喃类代谢物,用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛溶液(2-NBA)37℃衍生16小时。用1.0mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0~7.5,乙酸乙酯萃取。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,内标法定量。本方法对4种硝基呋喃类代谢物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.5μg/kg~20μg/kg。方法定量限为0.5μg/kg。在添加浓度0.5μg/kg~5μg/kg,回收率在75.2%~102.1%之间,相对标准偏差为3.56%~12.6%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

稻鱼生态兼作轮作优质高产技术及其效益评价

Based on the Rice Fish Concurrent living theory and pond aquaculture high yield technology, combining Rice Fish Concurrent Farming technique in the model of pit pond aquaculture and the Rice Fish in turn Farming technique in the model of field pond aquaculture, the high quality and yield ecological technique model of early rice fish concurrent farming and late complete aquaculture in paddy field was established, which contain one submodel of fingerlings farming to juvenile and another submodel of juvenile fish farming to adult fish. The model demonstration base covering 20 hm2 paddy field was established in Songyang village, Gechuan town, Liancheng county of Fujian province. Production results showed： Early rice harvest average yield increased 22% very significantly （P 〈 0. 01 ） in both submodels, and 453 kg juvenile fish was produced per 667 m2 paddy field implementing the submodel of fingerlings farming to juvenile fish, whose production value and profit were 5 182￥ and 1 662 ￥ RMB, respectively, and were very significantly increased 2.5 times and 3.7 times （P 〈 0.01 ） respectively than planting only two harvests paddy without aquacuhure; 710 kg adult fish was produced per 667 m2 paddy field implementing the suhmodel of juvenile fish farming to adult fish, whose production value and profit were 6 428￥ and 2 005 ￥ RMB, respectively, and were very significantly increased 3.2 times and 4.7 times （P 〈 0. 01 ） respectively than planting only two harvests paddy without aquaculture; There were good economic, social and ecological benefit.     

固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。     

鱼虾中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测

建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)同步检测鱼虾中的喹乙醇(OLA)及其代谢标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的方法。样品用0.1 mol/L的盐酸37℃水解16 h,水解液乙腈萃取,正己烷去脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明,OLA和MQCA在1.00~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.50μg/kg,定量限为1.00μg/kg。在1.00、2.00、10.0μg/kg加标水平下,OLA平均回收率为84.5%~107.0%,MQCA平均回收率为74.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法灵敏度高,操作简单,可适用于鱼虾肌中喹乙醇及其代谢标示物的同步检测。     

凡纳滨对虾虾肉和虾头中风味物质的比较

为充分利用和开发虾头资源从而提高对虾经济附加值,同时探讨熟制对虾类风味产生的影响,以凡纳滨对虾生、熟虾肉和生、熟虾头为研究对象,利用氨基酸自动分析仪、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱—质谱联用法(GC/MS)分别对氨基酸、呈味核苷酸、挥发性物质和营养成分的含量进行检测。结果显示,虾头中的蛋白质含量显著高于虾肉,熟制会使粗蛋白的含量下降,但变化差异不显著;虾头中必需氨基酸(EAA)含量和游离氨基酸总量(TFAA)显著高于虾肉,二者主要游离氨基酸种类相同(甘氨酸、精氨酸、脯氨酸、丙氨酸和苏氨酸),对虾头呈味有贡献的游离氨基酸种类更丰富;虾头和虾肉中肌苷酸(IMP)含量最高,腺苷酸(AMP)次之,二者的味道强度值(TAV)均大于1,对鲜味贡献较大。GC/MS共检测出88种挥发性物质,虾肉和虾头中分别特有29种和18种,挥发性物质种类和含量的差异形成虾肉和虾头的特殊气味,熟制产生大量的醛类、酮类和芳香类物质。研究表明,凡纳滨对虾虾肉和虾头中营养物质、游离氨基酸、呈味核苷酸、挥发性物质的组成和含量对风味的贡献存在显著差异。     

Effects of Different Treatments on Fishy Odor of Fish Soups

The odor-active substances in a fish soup cooked with scallions, ginger, and cooking wine were extracted by solid-phase micro-extraction and analyzed by gas chromatography–olfactometry–mass spectrometry. The results of sensory evaluation indicate that the three seasonings—scallions, ginger, and cooking wine—reduced the fishy odor. Further, the effect of cooking wine or scallions was better than ginger. The main odorants of scallions, ginger, and cooking wine that reduced the fishy odor by masking the odor were detected. The main odorants in the scallions-treated sample were isovaleraldehyde, nonanal, alloaromadendrene, and dipropyl disulfide. The main odorants in the ginger-treated sample were sesquiterpenes, olefins, aldehydes, alcohols, and ketones. The main odorants in the cooking wine-treated sample were (E)-2-heptenal, decanal, copaene, and terpinen-4-ol.     

高效液相色谱检测凡纳滨对虾血液中5-羟色胺的方法研究

凡纳滨对虾样品经高氯酸去蛋白后,用Purospher STAR RP-18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;流动相为0.1mol/L的磷酸二氢钾(pH 3.0)∶甲醇∶乙腈=70∶5∶25;在流速0.8mL/min,柱温25℃,进样量10μL的条件下,于荧光检测器激发波长280nm,发射波长340nm处进行检测。结果表明,该方法的线性范围为0.50～100.0μg/L,线性相关系数r2=0.9982,平均加标回收率为87.9%。     

中药诃子的主要成分没食子酸在异育银鲫体内药物代谢动力学研究

在(20±1)℃的水温条件下,以77 mg/kg的单剂量,给异育银鲫(Carassius auratus gibelio)口灌诃子(Fructus chebulae)水剂,以诃子中的主要成分没食子酸为检测目标,用高效液相色谱法(HPLC)检测给药后各个时间点的血药浓度。结果显示:最低检测限为0.01μg/mL,线性范围为0.01～84.00μg/mL。诃子在异育银鲫体内的药动学过程符合一级吸收二室开放房室模型(1/C/C),其药物动力学方程为C=39.237e-0.320t+4.814e-0.006t,主要药动学参数为:吸收速率常数(Ka)为0.56 h-1,吸收半衰期(t1/2ka)为1.238 h,分布半衰期(t1/2α)为2.164 h,消除半衰期为(t1/2β)为119.369 h,达峰时间(Tmax)为4 h,最大血药浓度(Cmax)为11.024μg/mL,血药浓度-时间曲线下面积(AUC(0-∞))=674.89μg.h/mL,延滞时间(TL)为0.286 h,药物平均滞留时间(MRT(0-∞))=113.626 h,总体消除率(CLs)为0.112 L/(kg.h),表观分布容积(Vd)为13.713 L/kg。这些参数表明,异育银鲫口灌诃子后,能比较迅速被吸收,并且在血浆中维持较长的时间,具有较好的应用价值基础。