兽药中非特定非法添加物质的检查方法

根据《兽药管理条例》规定,农业农村部组织制定了《兽药中非特定非法添加物质检查方法》《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》3项标准,并于2020年5月8日发布(第289号公告),要求自发布之日起执行。     

农业农村部公告(第289 号)

根据《兽药管理条例》规定,我部组织制定了《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等3项标准,现予发布,自发布之日起执行。特此公告。     

中兽药口服液中隐性药物筛查高分辨质谱方法的建立

建立了测定中兽药口服液中170种隐性药物的超高效液相色谱—四极杆静电场轨道阱质谱( HPLC- Q-Exactive Focus/MS) 高通量筛查方法。通过构建药物筛查数据库并与样品中未知物信息进行比对,从而实现快速筛查中兽药口服液中隐性药物的种类和含量。数据库包括磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、蛋白同化激素类、糖皮质激素类、喹噁啉类、四环素类、抗病毒类、酰胺醇类和真菌毒素类等12类170种药物的筛查参数。样品中人为添加化学药物,经1%甲酸乙腈提取,QuEChERs净化,氮气吹干,0.2%甲酸水复溶上机,正负模式扫描,TraceFinder软件筛查定性,当药物添加浓度为400ng/g时,170种添加药物的检出率约为92.8%,随着药物浓度逐步提高至1 μg/g时,所有添加药物均可检出。结果表明,该方法可满足中兽药口服液中隐性药物高通量快速筛查的需要,为打击畜禽养殖投入品中非法使用化学药物的行为提高技术支持和数据支撑。     

中兽药固体制剂中非法添加物质的检查方法—显微鉴别法

正1适用范围1.1本方法适用于不含动物类、矿物类药材(如珍珠、石决明、动物角甲骨骼、石膏、玄明粉、滑石粉、硫磺、朱砂等)的中兽药散剂中非法添加处方外化学成分的检查。1.2本方法适用于中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂等制剂中非法添加处方外其他药味的检查。2检查方法照显微鉴别法(《中国兽药典》二部附录2001)测定。     

HPLC-PDAD法检测3种中兽药散剂中违规添加4种喹诺酮类药物的研究

为了建立检测中兽药散剂中违规添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法（HPLC-PDAD）,采用Atlantis T3（十八烷基硅烷键合硅胶．4．6min×250mm,5μm）色谱柱,流动相为磷酸溶液：乙腈：甲醇（85．5：7.0：7．5）,流速为1．0mL／min。检测波长为283nm。4种喹诺酮类药物检查方法的线性关系良好,r〉0．9999;回收率均在98．4％～104．6％范围内,RSD均在0．9％～2．3％之间;4种喹诺酮类药物在肥猪散、健胃散、银翘散3种中兽药散剂中的检出限均为200mg／kg。该方法可用于中兽药散剂中违规添加喹诺酮类药物的检测。     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加的喹乙醇、乙酰甲喹检查方法

建立兽药中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的通用检查方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长扫描范围为200~400 nm,柱温30℃,采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇和乙酰甲喹在12种兽药中的平均回收率分别为96.6%~101.4%和98.0%~101.3%,RSD均小于1.4%;喹乙醇和乙酰甲喹的检测限均为1.0 g/kg(L)。该检查方法简便、准确、可靠,可用于检查兽药中非法添加的喹乙醇和乙酰甲喹。     

利用液质联用仪快速确证中兽药中的氟喹诺酮类药物

建立了液质联用检测中兽药中非法添加的氟喹诺酮类药物的特征鉴别方法,以期为加强兽药安全监管、打击生产中兽药违法行为提供技术支撑。     

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加土霉素的方法研究

建立了高效液相色谱法检测清肺散、白头翁散、止痢散等中兽药散剂中非法添加土霉素的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵（75∶20∶5）（用氨试液调pH值至8.0±0.2）为流动相,检测波长280 nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃。结果显示,土霉素的线性范围为100～300μg/mL,线性方程为Y=4.90×10 X-2.39×103（,r=0.999 6,n=5）,本方法的回收率为80.68%～119.23%,RSD为0.66%～1.85%。结果表明,本方法准确、可靠,适用于中兽药散剂中非法添加土霉素的检测。     

HPLC法检查黄芪多糖注射液中非法添加喹诺酮类药应用

建立了黄芪多糖注射液中非法添加喹诺酮类药检查方法。经过对阳性样品进行HPLC法检查,结果显示,氧氟沙星、诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星平均加标回收率在96.68%～97.72%、93.32%～97.66%、98.80%～100.01%、93.02%～96.67%之间;RSD在0.1%～0.6%、0.1%～0.8%、0.3%～1.4%,0.5%～1.5%。检测限为0.4μg/ml。该方法快速、准确,可用于黄芪多糖注射液中非法添加喹诺酮类药检查。     

浅谈动物性食品中兽药残留现状及对策分析

1动物性食品中兽药残留的原因1.1为提升经济效益,非法添加违禁物质《饲料药物添加剂使用规范》明确指出,除《饲料药物添加剂使用规范》收载品种及农业部今后批准允许添加到饲料中使用的饲料药物添加剂外,任何其他兽药产品不得添加到饲料中使用.现实生产过程中,不仅会有部分养殖场户违规添加兽药,更有甚者会违规添加“瘦肉精”“三聚氰胺”“苏丹红”等非兽药类、非饲料添加剂类物质,性质极其恶劣.     

微生物管碟法快速检测中兽药散剂中非法添加抗菌药物

建立中兽药散剂中非法添加抗菌药物的微生物管碟快速检测方法。中兽药散剂经水简单溶解灭菌,然后缓冲液稀释后滴入带有藤黄微球菌的管碟,培养16 h,通过是否产生抑菌圈判断中兽药散剂中添加抗菌药物与否。结果发现阴性样品无干扰,检出限为1.5～3.5 mg/g。说明本方法简单、快速、灵敏,可满足中兽药散剂中非法添加抗菌药物检测需求。     

HPLC法检查黄芪多糖注射液中非法添加喹诺酮类药物

本试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加喹诺酮类药的检查方法。对阳性样品进行HPLC法检查,结果显示,氧氟沙星、诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星平均加标回收率在96.68%～97.72%、93.32%～97.66%、98.80%～100.01%、93.02%～96.67%之间;RSD在0.1%～0.6%、0.1%～0.8%、0.3%～1.4%,0.5%～1.5%。检测限为0.4μg/mL。该方法快速、准确,可用于黄芪多糖注射液中非法添加喹诺酮类药物的检查。     

兽药中非法添加违禁药物的原因分析及监管对策

对兽药中非法添加违禁药物的现状及原因进行分析并提出相应对策,以期为兽药监管提供参考。参照相关检测方法对客户委托的兽药进行非法添加药物检测,结果在这些兽药中检测出含有禁用药物氯霉素、呋喃唑酮、呋喃他酮及限用药物恩诺沙星、磺胺喹嗯啉等,涉及产品名为硫氰酸红霉素可溶性粉、安乃近片等10多种药品。     

中华人民共和国农业部公告第824号

为加强兽药残留监控工作，保障动物性产品安全，根据《兽药管理条例》规定，经研究确认国家兽药残留基准实验室药物检测范围，现予公告。 一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法（筛选法、定量法、确证法）研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。     

高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱法筛查兽药中非法添加物的研究

建立了一整套利用高效液相色谱-四级杆／线性离子阱质谱对兽药中非法添加物进行筛查的方法。首先,通过比较样品与阴性对照的差异,采用Q3全扫描方式获取靶目标化合物的母离子质荷比（214．2Da）,再对该化合物的质谱参数、色谱分离条件等进行逐一优化,最后利用线性离子阱质谱的“多反应监测触发增强子离子扫描”功能对靶目标化合物与相应标准物质进行谱库匹配分析。综合靶目标化合物的保留时间（6．92min）、离子质荷比、特征碎片离子及谱库匹配度（93．2）等参数,确证了该品牌的部分兽药中非法添加了氯丙那林。本研究为兽药中非法添加物筛查及定性确证提供了一个有效的思路与方法。     

食品中喹诺酮类兽药多残留检测技术的应用与发展

喹诺酮类兽药在食品中的残留问题引起各国的重视,建立高效灵敏的多残留检测方法是喹诺酮类兽药检测方法研究的热点和趋势.通过对微生物抑制法、色谱法、免疫法、蛋白芯片法在多残留检测技术的解析,概述食品中喹诺酮类药物多残留检测技术的应用现状与发展,为开展药物残留检测的研究和监测提供借鉴.     

氟喹诺酮类药物特性及其常用兽药

从化学结构特性、抗菌作用、作用机理、耐药机制、配伍禁忌等方面较为详细地介绍了氟喹诺酮类抗菌药物特性，同时还具体分析和总结了国内几种常用氟喹诺酮类兽药的特性及应用。     

食品中(氟)喹诺酮类兽药多残留检测技术的应用与发展

喹诺酮类兽药在食品中的残留问题引起各国的重视,建立高效灵敏的多残留检测方法是喹诺酮类兽药检测方法研究的热点和趋势。通过对微生物抑制法、色谱法、免疫法、蛋白芯片法在多残留检测技术的解析,概述食品中喹诺酮类药物多残留检测技术的应用现状与发展,为开展药物残留检测的研究和监测提供借鉴。     

QuEChERS试剂盒-超高效液相色谱串联质谱法同时检测畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留研究

建立了一种同时测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的QuEChERS试剂盒一超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1％乙酸乙腈水溶液（20：80,V／V）振荡离心后,取上清液于净化管中净化,再取上清液浓缩至干,甲醇水溶液（甲醇：水=1：4）溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱（100mm×2．1mm,1．7μm）分离,以0．2％甲酸水溶液和0．2％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC—MS／MS法同时定性、定量测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留。结果表明．18种喹诺酮类兽药在0．5～80ng／mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0．99;以5．0、10．0、50．0μg／kg3个浓度水平进行添加回收实验,18种喹诺酮类兽药的平均回收率在60．5％-97．0％,相对标准偏差为2．1％-19．5％,该方法的检出限为5．0μg／kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的同时检测。     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物

建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠缓冲液（磷酸二氢钠3．0 g加水至1000 mL,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠调pH值至7．0±0．2）-甲醇（80∶20）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对四种目标分析物进行确证。结果显示,4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好,在测定范围内线性关系良好,平均回收率为73．5％～119．2％,RSD为0．1％～5．8％。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。