达乌里胡枝子化学成分研究

[目的]对达乌里胡枝子地上部分进行化学成分研究。[方法]应用溶剂萃取及柱色谱方法进行化学成分分离、纯化,并利用NMR为主的光谱技术分析鉴定结构。[结果]从达乌里胡枝子中共分离得到6个化合物,分别为山奈酚（Ⅰ）、槲皮素（Ⅱ）、山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅲ）、芦丁（Ⅳ）、香草酸（V）及β-谷甾醇（Ⅵ）。[结论]化合物V为首次从该植物中分离得到。     

金樱子中芦丁和槲皮素不同提取方法的比较研究

[目的]研究不同提取方法对金樱子（Rosa laevigata Michx）果实芦丁和槲皮素提取的影响,为金樱子（FRUCTUS ROSAE LAEVI-GATAE）药材的合理开发利用提供科学依据。[方法]采用热水浸提、乙醇回流和乙醇超声波辅助法提取金樱子果实中芦丁和槲皮素,用HPLC法测定含量,并进行方法学考察。[结果]HPLC法测定中芦丁和槲皮素能较好地分离,分别在0.03～15μg/ml（r=0.999 0）和0.04～20μg/ml（r=0.999 4）的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/ml。3种提取方法得到的芦丁和槲皮素趋势为乙醇超声波辅助法﹥乙醇回流﹥热水浸提,分别为芦丁0.62、1.04和1.52μg/ml;槲皮素0.78、1.18和2.24μg/ml。[结论]乙醇-超声波提取法的效果较好。     

土壤养分因子对杜仲有效成分含量影响研究

[目的]筛选影响杜仲有效成分的主导土壤因子。[方法]采用HPLC测定贵州不同产地杜仲叶中绿原酸及黄酮类有效成分(芦丁、槲皮素、山萘酚)的含量,应用SPSS统计软件对贵州不同产地杜仲叶有效成分的含量和土壤养分的含量进行统计分析,计算各土壤养分因子与杜仲叶绿原酸及黄酮类有效成分含量的偏相关系数,建立杜仲有效成分含量与土壤养分因子的多元回归方程。[结果]杜仲叶中绿原酸含量的主要影响因子是土壤有机质;影响芦丁含量的主要是土壤全磷、有机质;影响槲皮素含量的主导因子主要有有机质、有效磷、FACT,其次是土壤铵态氮、pH、全氮;影响山萘酚含量的最大因子为有机质,其次为土壤有效磷、铵态氮和FACT。[结论]贵州不同产地杜仲有效成分含量差异显著,土壤养分因子对杜仲叶有效成分含量有很大影响。     

反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定芦丁中槲皮素含量的方法。[方法]用C18（250 mm×4.6 mm）色谱柱,流动相为水-乙腈-冰乙酸（1 060∶350∶45,V∶V∶V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。[结果]采用水-乙腈-冰乙酸系统为流动相,分离效果好,峰型好,分离时间短,计算结果准确;以甲醇为溶媒提取时间短,提取杂质少。槲皮素含量在4~12 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1 285X＋3 645,平均回收率为99%。所测样品芦丁中槲皮素的含量平均为0.813 g/ml。[结论]采用RP-HPLC测定芦丁中槲皮素含量简便、灵敏、准确、重复性好,可作为质量和生产控制的有效方法。     

吴茱萸中7种活性成分的含量测定

[目的]采用高效液相色谱及紫外检测法建立同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱7种活性成分含量的方法。[方法]采用浓度为50%的甲醇-水溶液超声制备样品。以Hypersil C18（5μm,250 mm×4.6 mm）为色谱柱,以乙腈-乙酸（V/V,1%）水溶液为流动相进行梯度洗脱。在254 nm波长下检测芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量;在270 nm波长下检测辛弗林和吴茱萸碱的含量;在340 nm波长下检测吴茱萸次碱和绿原酸的含量。[结果]辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱各成分分离效果良好;其平均回收率均接近100%,RSD均小于3.1%。[结论]该方法适用于同时测定吴茱萸药材中辛弗林、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

微量元素锌肥对苦荞芽中锌及黄酮含量的影响

采用不同浓度锌肥喷施,促进苦荞[Fagopyrum tataricum(L.)Gaertn]种子萌发,测定苦荞芽中锌、总黄酮、芦丁和槲皮素的含量。结果表明,喷施锌肥可以极显著增加苦荞芽中锌含量,也可以增加总黄酮、芦丁和槲皮素的含量,喷施锌肥浓度为1.00 mg/L时,苦荞芽中总黄酮、芦丁和槲皮素的含量最高。     

高效液相色谱法测定厚朴中7种代谢产物含量

[目的]采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴（Magnolia officinalis Rend.et Wils.）中7种代谢产物含量。[方法]色谱条件：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（150mm×6mm,5μm）;检测波长：320和294nm;流动相：A相为乙腈,B相为0.1%甲酸,采用梯度洗脱。[结果]峰面积（y）对绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品溶液浓度（x）的回归方程分别为：y=1E＋05x-306360（r=0.9998）、y=5E＋04x-79920（r=0.9994）、y=5E＋04x-55280（r=0.9999）、y=5E＋04x-60530（r=0.9999）、y=2.5E＋04x-57010（r=0.9998）、y=2E＋04x＋7102（r=0.9999）和y=2E＋04x＋11028（r=0.9999）,各对照品溶液在3.125～100.00μg/ml内与峰面积有良好的线性关系。绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品的加样回收率分别为103.98%、101.65%、99.17%、103.59%、103.59%、102.44%、104.62%,RSD分别为3.37%、2.86%、3.02%、2.89%、2.86%、1.18%、3.67%。厚朴中各部位7种化合物含量存在一定的差异,在叶中,7种代谢产物均有积累,其中和厚朴酚、厚朴酚和槲皮苷的含量较高,金丝桃苷和槲皮素的含量较低。[结论]该研究建立的HPLC法简捷、方便,稳定性和重复性好,可为进一步开发利用厚朴提供依据,并为同时测定黄酮类化合物及酚类化合物提供新的方法。     

HPLC测定不同树龄杜仲叶中黄酮类成分的含量

[目的]建立高效液相色谱同时测定不同树龄杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素和山萘酚含量的方法。[方法]采用Shim—packVP—ODS（4．6×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1．0ml/min,用二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间结合待测物质的紫外吸收光谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,检测波长为360nm,柱箱温度为40℃。[结果]绿原酸的线性范围为4．63～92．65μg,r=0．9998,回收率为98％～101．5％;芦丁的线性范围为0．714～14．285μg／ml,r=0．9999,回收率为96％-98．4％;槲皮素的线性范围为0．101～2．066μg／ml,r=0．9970,回收率为94％～101％;山萘酚的线性范围为0．043～0．886μg／ml,r=0．9980,回收率92％～96％。[结论]对不同树龄杜仲叶中4种有效成分含量用方差分析进行多重比较,从绿原酸含量方面考虑．三年树龄杜仲叶采收最佳。     

紫花地丁中黄酮化合物提取方法的研究

[目的]优化紫花地丁中黄酮化合物的提取条件,为紫花地丁的开发利用提供理论依据。[方法]以紫花地丁为试验材料,在碱提取法、乙醇提取法和微波提取法比较的基础上,通过正交试验选择最佳提取法。在最佳提取条件下,测定了紫花地丁中根、茎、花中黄酮化合物的含量。[结果]3种提取方法中,微波提取法提取时间最短,提取率效果最好,为3.65%。正交试验得到的最佳提取工艺为微波1 300 W提取20 s、乙醇浓度65%、料液比1∶15。在最佳提取条件下,全草黄酮化合物提取率最高,为4.84%;紫花地丁中根、茎、花中黄酮化合物的含量分别为4.81%、4.84%、4.90%。[结论]微波提取法是从紫花地丁中提取黄酮的最佳方法。     

正交试验优选柴胡中黄酮类化合物提取工艺的研究

[目的]优选柴胡中黄酮提取的最佳工艺。[方法]采用正交试验法对柴胡中黄酮的提取工艺进行优选,以4个黄酮类活性成分(芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素)的总含量为指标,采用液相方法测定。[结果]最佳工艺为在50℃的60%乙醇(料液比1∶5)中浸渍30 min,超声功率80 W提取20 min。[结论]该工艺合理,有效成分提取效率高。     

天山花楸化学成分的液质联用分析

[目的]采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术识别天山花楸总黄酮类中的化学成分。[方法]反相C18色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸为流动相,检测波长360 nm,梯度洗脱。利用紫检测器和电喷雾质谱负离子模式在线检测化学成分,扫描范围250~700 amu。通过此方法分析糖苷及其苷元。[结果]通过标准品对比及解析质谱,识别了7个化合物,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素3-O-己糖苷、槲皮素3-O-己糖苷丙二酸复合物、山奈素3-O-己糖苷、山奈素3-O-己糖苷丙二酸复合物。[结论]HPLC/ESI-MS2技术可准确迅速识别天山花楸黄酮类化合物,方法稳定可靠。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

HPLC法测定烟台柴胡中芦丁和槲皮素的含量

[目的]采用高效液相色谱测定烟台柴胡全草提取物中芦丁和槲皮素的含量。[方法]色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含浓度0.1%磷酸),采用梯度洗脱方法,流速为1.0 ml/min;检测波长为360 nm。[结果]平均回收率分别为100.47%和99.50%,RSD分别为1.34%和0.41%。烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的平均含量分别为83.00和102.68μg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于测定烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的含量。     

高效液相色谱法同时测定遍山红中8种化学成分含量

【目的】建立高效液相色谱法(HPLC)测定遍山红中没食子酸、二氢杨梅素、原儿茶酸、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素、山柰酚化学成分含量的方法,以期更好地控制遍山红的药材质量,为其药用开发提供科学依据。【方法】采用ZORBAX SB-C18色谱柱、乙腈-0.2%磷酸为流动相、流速0.6 mL/min、柱温28℃的HPLC测定广西都安县4个采集点(弄苍队、卜凡队、弄外队、百外队)遍山红中8种化学成分的含量。【结果】260 nm是测定混合对照品溶液和遍山红供试液中8种化学成分的最大波长。4个采集点遍山红中8种化学成分的含量范围:没食子酸1.53~1.75 mg/g、原儿茶酸1.11~1.28 mg/g、二氢杨梅素0.99~1.44 mg/g、芦丁0.34~0.42 mg/g、杨梅苷1.58~1.83 mg/g、齐墩果酸0.63~0.77 mg/g、槲皮素1.03~1.11 mg/g、山柰酚0.65~0.69 mg/g。8种化学成分质量浓度与峰面积线性关系及色谱峰分离效果均良好(r>0.9990);没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素和山柰酚的进样量范围分别为7.20~43.20、3.36~20.16、5.92~35.52、1.60~9.60、6.40~38.40、3.68~22.08、3.20~19.20和3.52~21.12μg/mL,对应的平均加样回收率为101.72%、96.49%、97.04%、99.79%、99.80%、99.44%、101.52%和96.63%。【结论】建立的HPLC具有操作简便、准确可靠、灵敏度高、重现性好等优点,可用于遍山红的质量控制。     

高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量

[目的]建立消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP-ODS c（250.0mm×4.6 mm5,μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（48∶52）,流速为1.1 ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.075 2～0.270 5μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.5%,RSD为0.30%（n=6）;山奈素在0.113 0～0.406 8μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.7%,RSD为0.34%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量操作简单、准确、重复性好、精密度高,可以作为消浊通淋颗粒的质量控制方法。     

月月红中槲皮素·山奈酚的定性与定量研究

[目的]通过对月月红中槲皮素、山奈酚的定性定量研究,拟建立其HPLC分析方法,为进一步研究民族民间药物月月红的药效学奠定基础。[方法]采用化学定性法确定月月红不同部位中的主要化学组分;色谱条件：Hypersil DJZ C18色谱柱（4.6 mm×200.0 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.4%磷酸（60∶40,V/V）;检测波长：368 nm;流速：1.000 ml/min;柱温：30℃;理论塔板数按山奈酚和槲皮素峰计算不低于3 000,外标法计算。[结果]槲皮素在0.081 6~0.489 6μg线性关系良好（R2=0.999 6）,平均回收率为101.6%,RSD为0.87%;山奈酚在0.069 6~0.417 6μg线性关系良好（R2=0.999 6）,平均回收率为96.8%,RSD为1.01%。月月红叶中槲皮素为0.038 2%,茎为0.005 2%,全株为0.010 5%;月月红叶中山奈酚含量为0.027 6%,茎为0.002 1%,全株为0.009 6%。[结论]HPLC分析方法稳定、重复性较好;月月红不同部位均含有槲皮素、山奈酚,且叶含量高于全株和茎。