丹参药渣中提取丹参酮的研究(摘要)(英文)

[目的]水浸丹参和三七后药渣中提取丹参酮并确定丹参酮成分。[方法]采用有机溶剂法提取丹参药渣中丹参酮,7种有机溶剂分别为甲醇、正己烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷。以薄层层析法检测确定最佳提取溶剂。在薄层层析板上,用毛细管吸取标准品及样品,点样于薄层层析板上,每次点样依照样品浓度确定点样次数,每次点样均须用电吹风吹干。丹参酮展开剂的配方为:石油醚∶乙酸乙酯∶冰乙酸=8∶3∶1(V∶V∶V),直接观察;三七皂苷展开剂为V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=14∶6∶1,用10%H2SO4加热显色。通过高效液相色谱法确定丹参药渣中丹参酮成分。高效液相色谱法(HPLC):高效液相色谱仪为美国Waters2695-2996DAD;色谱柱为HypersilODS25μm(4.6mm×150.0mm)fromElite;进样量,10μl;体积流量,1.0ml/min。洗脱液A为水,B为甲醇。洗脱条件,初始时,A为40%,B为60%;5min时,A为40%,B为60%;20min时,A为20%,B为80%;30min时,A为20%,B为80%。[结果]乙醚为丹参药渣中提取丹参酮的最佳溶剂。水浸丹参和三七后干药渣,先经乙醇提取得到脂溶性提取物,再以乙醚为溶剂进行索氏提取,丹参酮混合物得率为2.17%;高效液相色谱法检测,丹参酮混合物中丹参酮ⅡA、次甲丹参醌、隐丹参酮、丹参酮I含量分别为3.62%、1.02%、2.56%、2.75%。[结论]丹参药渣中丹参酮成分与药材丹参基本一致,丹参药渣可以作为一种丹参酮资源,具有开发利用的价值。     

不同产地丹参脂溶性成分的比较研究

[目的]建立不同产地丹参5种脂溶性成分二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮的含量测定方法,比较不同产地丹参脂溶性成分含量的差异。[方法]以不同产地丹参为材料,用HPLC法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（Analytial 4．6×250mm．5μn）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270ntn,柱温为25℃,进样量为20μl。[结果]二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0．0099～0．9900、0．0207～3．1050、0．0196～1．9600、0．0217～2．1700、0．0414～4．1400μg／ml（R。分别为0．9998、0．9999、0．9996、0．9998和0．9998）,线性关系良好;平均回收率分别为99．92％、100．15％、100．10％、99．96％和100．34％;RSD分别为0．957％、1．175％、1．038％、1．156％和1．04％。不同产地丹参中5种成分含量差别较大。[结论]该方法稳定可靠,重现性好,可用于丹参中脂溶性成分的测定。     

总丹参酮超声提取及其主要成分的HPLC法测定

[目的]提取总丹参酮并测定其中3种主要成分的含量。[方法]运用超声技术提取总丹参酮,并对提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量进行HPLC测定。[结果]总丹参酮提取物中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA成分完全分离,含量分别为100.4、69.9和124.4 mg/g。[结论]HPLC法简便快速,稳定可靠,对总丹参酮提取物的质量控制具有一定的参考价值。     

HPLC法同时测定丹参药材中6种活性成分的含量

本研究目的是建立同时测定丹参药材中6种活性成分丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法。以不同产地的丹参药材为样本,用HPLC法测定。色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%甲酸的乙腈溶液-0.2%甲酸的水溶液体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;进样量10μL;柱温为30℃。结果表明,在优化条件下,6种成分的进样量范围分别为丹参素0.15～1.16μg、原儿茶醛0.067～0.54μg、丹酚酸B:0.34～2.76μg、隐丹参酮0.04～0.32μg、丹参酮Ⅰ0.009～0.074μg、丹参酮ⅡA 0.010～0.082μg,该范围内进样量与色谱峰面积之间的线性关系良好(r2=0.999 4～0.999 7);加标回收率在98.90%～99.41%;RSD均小于1%。该方法简便、快速、准确,可用于野生丹参和栽培丹参中水溶性及脂溶性活性成分的质量控制。     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

丹参药渣中丹参酮的提取研究

[目的]从水浸丹参和三七后药渣中提取丹参酮并确定丹参酮成分。[方法]采用有机溶剂法提取丹参药渣中丹参酮,以薄层层析法检测确定最佳提取溶剂;通过高效液相色谱法确定丹参药渣中丹参酮成分。[结果]乙醚为丹参药渣中提取丹参酮的最佳溶剂。水浸丹参和三七后干药渣,先经乙醇提取得到脂溶性提取物,再以乙醚为溶剂进行索氏提取,丹参酮混合物得率为2.17%;高效液相色谱法检测,丹参酮混合物中丹参酮ⅡA、次甲丹参醌、隐丹参酮、丹参酮I含量分别为3.62%、1.02%、2.56%、2.75%。[结论]丹参药渣中丹参酮成分与药材丹参基本一致,丹参药渣可以作为一种丹参酮资源,具有开发利用的价值。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定薏苡非种仁部位薏苡素的含量

[目的]建立薏苡非种仁部位中薏苡素的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水（V∶V=25∶75）;流速为1.0ml/min;柱温为25℃;检测波长为232nm。[结果]薏苡非种仁部位中薏苡素的含量：根〉皮〉茎。[结论]该方法准确、专属性强,可为薏苡非种仁部位的综合开发利用提供参考。     

HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-水-磷酸（V∶V∶V=47∶53∶0.2）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。[结果]在0.5～100.0μg/ml范围内黄芩苷峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为101.14%,RSD值为0.69%（n=9）。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

超高压水射流对丹参脂溶性成分丹参酮ⅡA的影响研究

[目的]研究超高压水射流对丹参脂溶性成分丹参酮ⅡA的影响。[方法]用150~350 MPa不同压力的水射流处理丹参醇提液,采用薄层色谱法和高效液相色谱法定性鉴别和测定丹参的化学成分种类及含量变化。[结果]不同压力水射流处理丹参提取液后,丹参的薄层图谱中斑点个数、大小及Rf值无明显差别;丹参的液相图谱中峰个数及形状亦无明显差别,但经150~300 MPa压力的水射流处理后,丹参酮ⅡA损失率达50%,经350 MPa压力的水射流处理后,丹参酮ⅡA的损失率将近80%。[结论]该研究为超高压水射流对中药有效成分的影响研究提供基础试验数据,为研究中药新的加工处理方法进行了有益的探索。     

绿茶中咖啡因含量测定研究

[目的]建立绿茶中咖啡因含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法测定绿茶中咖啡因的含量,以C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸-乙二胺四乙酸(15.0∶82.8∶2.0∶0.2)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长278 nm。[结果]绿茶中咖啡因在0.64～3.20μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.49%(RSD=1.12%)。[结论]该方法简便、准确、重现性好,可作为绿茶中咖啡因含量的测定方法。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

HPLC法测定棉团铁线莲中齐墩果酸的含量

[目的]采用HPLC法测定棉团铁线莲（Clematis hexapetala）根及茎叶中齐墩果酸含量,为进一步开发棉团铁线莲药用资源提供理论依据。[方法]色谱柱为YW-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（V∶V=90∶10）;检测波长为220 nm;进样量为10μl;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃。[结果]棉团铁线莲根中齐墩果酸的含量为0.175 2%,茎叶中齐墩果酸的含量为0.096 3%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于棉团铁线莲中齐墩果酸的含量测定;同时该研究为评价棉团铁线莲茎叶的药用价值提供了参考,为进一步开发棉团铁线莲药用资源和质量控制提供了科学依据。     

HPLC法鉴别真伪野菊花的研究

[目的]建立HPLC法鉴别真伪野菊花（FLOS CHRYSANTHEMI INDICI）的方法,为规范中药材市场奠定基础。[方法]通过测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量鉴别其真伪,HPLC条件：流动相为甲醇-水-冰醋酸（V∶V∶V=26∶23∶1）;检测波长为334 nm;流速为1ml/min;柱温为35℃;进样量为10μl。[结果]野菊花真品中蒙花苷和绿原酸的含量分别为8.365和0.228 mg/g,野菊花伪品中这2种物质均未检出。[结论]该方法方便、可行,可用来鉴别真伪野菊花药材。