高效液相色谱法测定草甘膦副产盐渣中 草甘膦和双甘膦

采用高效液相色谱法,建立草甘膦副产盐渣中草甘膦和双甘膦的快速、准确的检测方法。结果表明,草甘膦和双甘膦的线性相关性良好,相关系数分别为0999 7和0999 8;3个浓度系列测定结果的相对标准偏差为060%～143%,回收率为9705%～10312%;方法最低检出浓度分别为210和433 mg·kg-1。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.     

柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法。[方法]样品甲醇水溶液（45＋55）、三氯甲烷提取浓缩之后,用苯乙腈（2＋98）溶解,三氟乙酸衍生,反相C18柱分离,荧光检测器检测,所用激发及发射波长依次为365、440nm。[结果]试验表明,黄曲霉毒素B。线性关系良好,对添加黄曲霉毒素B1的样品进行加标回收试验,回收率在89．5％,重复性试验相对标准偏差（n=6）为2．34％。[结论]该法操作简单、线性范围广、效果良好,可用于测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量。     

柱前衍生反相液相色谱法测定饲料中氨基酸含量

采用邻苯二甲醛-氯甲酸芴甲酯(OPA-FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定饲料中17种氨基酸含量,以C18柱为分析柱,采用荧光检测器,25min内17种氨基酸得到了分离.氨基酸浓度在10-1000pmol/ul范围内,其峰面积与氨基酸浓度的线性相关系数均大于0.996,17种氨基酸的加标回收率在83.9%-109.8%范围内.试验结果表明本方法具有操作简单、灵敏度高,适用于饲料中氨基酸的测定.     

高效液相色谱法测定养殖水体中的亚甲基蓝

[目的]探讨一种高效液相色谱法测定水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量的分析方法,为亚甲基蓝测定方法的建立提供参考。[方法]将水样经预处理后利用二氯甲烷萃取,经旋转蒸发仪抽真空浓缩净化后高效液相色谱-紫外检测器检测,采用外标法定量分析。[结果]亚甲基蓝在0.05~1.00 mg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.999;在0.06~0.80 mg/L添加范围内的平均回收率为75.2%~86.0%,相对标准偏差均小于12.0%;方法定量限为0.05 mg/L。[结论]该方法的重现性较好,操作方便,定性准确且回收率较高,能够用于快速分析水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定中草药提取物中的黄曲霉毒素B1

样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0．1μg／kg,线性范围为1．0～45μg／kg,加标回收率为80％-110％,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量

建立一种高效液相色谱法同时测定酱油中2种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的检测方法.样品用乙醇水溶液提取,紫外检测器于波长为260 nm的条件下测定.方法加标回收率为96.1%～98.4%,试验的RSD为1.72%～4.61%.该方法操作方便,分析速度快,回收率高.结果准确,能满足常规检测及酱油安全控制的需要.     

高效液相色谱法测定土壤中异丙隆及其降解产物对异丙基苯胺

利用高效液相色谱仪,建立了土壤中异丙隆及其降解产物对异丙基苯胺的分离测定方法。土壤样品采用超声波振荡提取,以乙腈为提取剂。色谱分析条件:C18色谱柱(4.6mm×150mm,粒径5mm),流动相乙腈∶水=70∶30(V/V),流速0.3mL·min-1,检测波长245nm。异丙隆和对异丙基苯胺标准曲线的线性范围为25￣200mg·L-1,线性相关系数分别为0.9946和0.9976,最低检测限分别为0.042和0.45mg·L-1,平均回收率分别为91.76%和92.57%,测定相对标准偏差分别为3.06%和2.95%。     

液相色谱法测定土壤中单甲脒农药残留

用液-液萃取净化法和衍生化反相高效色谱检测法对绿色新农药单甲脒在土壤中的残留进行了分析。样品经甲醇提取,氢氧化钠衍生化,乙酸乙酯萃取,弗罗里硅土和活性炭净化后,用高效液相色谱（DAD检测器）测定,紫外波长为238 nm,平均回收率为81.85%~90.16%,变异系数为1.37%~9.32%,单甲脒的最低检出限为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯）含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg（S/N≧3）,添加平均回收率85%～110%,RSD〈10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

柱前衍生HPLC法检测罗非鱼肌肉中的硫酸新霉素

硫酸新霉素本身没有紫外吸收,必须通过柱前衍生来进行荧光榆测.建立合适的衍生方法是提高检测灵敏度的关键,通过对硫酸新霉素衍生方法的优化,确定衍生化学试剂氯甲酸戊甲酯乙腈溶液的浓度为8 mmol/L,存pH值为7.8的硼酸缓冲液中衍生反应15 min,10 h内检测可得到理想的结果.对硫酸新霉素检测方法优化后,该药物在罗非鱼肌肉中检测限可达到0.02mg/kg.定量限为0.05 mg/kg,在0.05～5 mg/kg浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.9956),在肌肉中分别按照0.10、0.50、1.00 mg/kg的标准添加硫酸新霉素,回收率分别为76.43±1.46%、79.47±1.71%、86.82±1.13%.     

高效液相色谱法检测福美双在蔬菜及土壤中的残留

利用衍生化原理,建立了用来测定黄瓜、番茄及土壤中福美双的高效液相色谱残留检测方法。结果表明,在黄瓜、番茄和土壤中福美双的添加浓度在0.05～2.0mg·kg-1范围内,平均回收率分别为74.3%～93.9%、85.7%～102.0%和83.5%～101.8%,变异系数分别为0.7%～6.3%、1.8%～4.5%和1.6%～5.3%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg·kg-1,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg·kg-1。     

HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留

为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

高效液相色谱法测定饲料中的丙二醛含量

应用高效液相色谱检测饲料中丙二醛的含量,建立一种简单、快速、定量评估饲料油脂酸败程度的方法.选取鸡、猪、宠物和水产等不同饲料样本,经三氯乙酸提取,TBA衍生化,以乙腈∶磷酸二氢钾(50 mmol/L)(V/V=18/82)为流动相、C18柱分离,荧光检测器检测.结果表明:在0.02～0.20 μg/mL,丙二醛的峰面积与其质量浓度间有良好的线性关系,相关系数为0.9994,定量限(以信噪比为10计)为0.05 mg/kg.在鸡、猪、宠物等7种饲料样本基质中添加1、2、5 μg/kg丙二醛,其平均回收率为85％～96％,相对偏差均小于5％,满足饲料中丙二醛检测的要求.     

新杀虫剂HNPC-A9908在土壤和水中残留的检测

采用高效液相色谱建立了一种土壤和水中HNPC-A9908残留的检测方法。即土壤样品用甲醇提取,二氯甲烷、氯化钠水溶液液-液分配,酸性氧化铝+硅胶混合柱净化,而水样直接用二氯甲烷萃取,当HNPC-A9908添加水平为0.1,1和5mg/L时,土壤和水样中HNPC-A9908的平均回收率分别为94.68%～103.7%和96.5%～100.03%,变异系数分别为2.02%～4.59%和2.71%～3.13%,最小检测含量分别为0.025mg/kg和0.0125mg/L,符合农药残留检测的要求。     

HPLC法分析动物血浆和组织中的谷氨酰胺

以邻苯二甲醛为衍生剂,柱前衍生,反相C18柱分离;pH6.85磷酸缓冲溶液,甲醇二元梯度洗脱,340 nm紫外检测.结果显示,谷氨酰胺(Gln)在15.7 min出峰,在0.053-1.054 mmol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.984)且P<0.01,血浆、肝、肌肉和肾脏谷氨酰胺回收率在94%～99%之间.方法应用中测定鸡血浆谷氨酰胺浓度是0.63±0.12 mmol/L;谷氨酰胺在羊血浆、肝、肌肉和肾脏中的分别为0.42±0.073 mmol/L、1.80±0.13 μmol/g、1.84±0.11 μmol/g及0.74±0.11 μmol/g(n=3),以肝脏和肌肉组织含量最高.     

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法（HPLC）检测分析。通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响。该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数（r）均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于10%。可见,高效液相色谱法（HPLC）是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法。     

高效液相色谱原子荧光联用技术测定大米中无机砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法建立了大米中无机砷的检测方法,研究了大米研磨粒径、提取剂、提取温度、提取方式对大米中砷提取效率的影响,As(Ⅲ)转化为As(V)的方法,并对流动相进行了对比和优化.结果表明:大米研磨过孔径0.45 mm筛,采用0.02 mol/L的硝酸甲醇水溶液(V∶V=50∶50)作为提取剂,95℃水浴60 min,5 mmol/L丙二酸或15 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,提取效率可达到85％以上,加标回收率为85％～ 110％,相对标准偏差(RSD)小于10％,无机砷的方法检出限(LOD)为8μg/lg.该方法可以应用于大米样品标准物质和市售大米中无机砷的检测.