姜炙枇杷叶中九种元素的含量测定

采用硝酸-高氯酸(体积比4∶1)混合酸消解样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定姜炙枇杷(Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl.)叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Cr、Pb等9种元素的含量。结果表明,9种元素的质量浓度在一定的范围内与其峰面积呈线性关系。该方法用于姜炙枇杷叶样品分析,9种元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%,标准加入法测得9种元素回收率在95.3%～104.5%之间。采用火焰原子吸收光谱法测定姜炙枇杷叶中9种元素稳定性好,结果准确、可靠。     

联合消解-原子吸收法测定垃圾中重金属元素含量

[目的]探讨采用盐酸-硝酸-高氯酸消解-原子吸收法测定垃圾中Pb、Cu、Mn含量的方法。[方法]采用硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,并用火焰原子吸收分光光度法测定遵义市垃圾中Pb、Cu、Mn的含量。[结果]垃圾中Pb、Cu、Mn的含量均比黄土中的含量高,相对标准偏差均小于2．0％。以硝酸-盐酸-高氯酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn的含量,无论在时问上、程序上都要简单方便,适合大批量样品多种元素的测定。该方法准确、快速、简便,用于垃圾中Pb、Cu、Mn含量的测定,结果令人满意。[结论]以硝酸-盐酸-高氧酸消解垃圾样品,火焰原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Cu、Mn含量的方法可行。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

蔬菜中铅镉砷含量的测定

蔬菜样品用硝酸高氯酸混合溶液（4＋1）消解后,在优化的仪器工作条件下,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铅和镉的含量,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的含量。3种元素中各样品之间的相对标准偏差（n=5）均小于4.5%。     

非完全消化-火焰原子吸收法测定枸杞子中的微量元素

建立了快速测定枸杞子中微量元素含量的火焰原子吸收分析法.以非完全消化法处理样品,即在低温下用体积比4 : 1的浓硝酸-高氯酸混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液.用原子吸收光谱法测定了枸杞子中Fe、Zn、Ca、Cu、Mn等5种微量元素的含量.测定结果的相对标准偏差小于4.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于0.9%.本方法耗时短,酸用量少,能够快速准确地测定枸杞子中的Fe、Zn、Ca、Cu、Mn含量.     

混合酸浸出-火焰原子吸收法快速检测虾蛄中的镉元素

[目的]寻找快速检测虾蛄中镉元素的方法。[方法]研究了混合酸浸出-火焰原子吸收法快速测定虾蛄中镉的方法,通过硝酸和硫酸5：1混合消解浸出镉,选择火焰原子吸收光谱仪测定样品中的镉含量。[结果]镉含量在1.0～2.0 mg/kg,加标回收率在86%～109%,RSD 0～6%。[结论]该方法快速简易,操作性强,重现性好,结果准确。     

火焰发射光谱法测定枸杞中的钾和钠

采用湿法消解、火焰发射光谱法测定枸杞中的钾及钠元素。枸杞样品经硝酸—高氯酸电热板消解后,用火焰光度计测定消解液中钾钠含量。经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,准确度、精密度和回收率均符合要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.999 5),检出限在0.002～0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。     

恩施高硒区土壤、水及几种植物硒含量的测定

利用硝酸-高氯酸混合酸对样品进行消化,采用氢化物原子吸收法对湖北恩施高硒区的土壤、水及几种植物的硒含量进行测定.结果表明,土壤硒含量为20.8164mg/kg,溪水硒含量为0.0335 mg/L,植物样品硒含量最高的达192.2450mg/kg.该方法硒的检出限达到2 ng/mL,相对标准偏差为2.56%,相关系数大于0.9990,线性范围为0～80 ng/mL,加标回收率在93%～103%之间.     

混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬含量研究

研究了用混合酸-电热板消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铬的方法。采用混合酸(硝酸:高氯酸为9:1)电热板消解对样品进行预处理,并选择合适的消化终点和助溶剂,以5%磷酸铵为基体改进剂,石墨炉法测定。本方法铬含量在0～30μg/L之间呈线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.19μg/L。采用该方法对菜心、大米粉样品进行加标回收试验,回收率为91.0%～103.1%,相对标准偏差为1.7%～6.0%,与国标法相对测定效果更好。     

电感耦合等离子质谱法测定甘蔗汁中重金属的研究

[目的]研究电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗汁中的有害重金属元素。[方法]选取甘蔗汁作为研究对象,经硝酸体系进行电热板消解后,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）对甘蔗汁中铜、铅、锌、镉4种有害重金属元素进行定量分析。[结果]研究表明,测定结果的相对标准偏差均在10％以下,各有害重金属元素的加标回收率为92％～103％。[结论]该方法简便、快速、准确,适合用于测定甘蔗汁中的微量重金属元素,同时可为分析含有机质高、糖分高、黏稠的样品提供技术参考。     

ICP-AES法测定金银花、金莲花中多种微量元素

[目的]用微波消解-ICP-AES法测定金银花和金莲花中的微量元素。[方法]用微波消解法预处理金银花和金莲花样品,用ICP-AES法测定样品中的微量元素,研究消解液种类及用量对测定结果的影响。[结果]消解液为HNO3∶HClO4=10∶3(V∶V)时,金银花中各元素有较高的检测灵敏度;消解液为HNO3∶HClO4=12∶3(V∶V)时,金莲花中各元素有较高的检测灵敏度。金银花样品中Na、Ca、Fe、Mn、Zn、Cu的测定值分别为96.00、11.99、159.91、14.48、34.33和55.71μg/g;金莲花样品中这6种元素的测定值分别为25.29、3 570.63、24.60、14.65、14.56和6.34μg/g。样品中6种元素的检出限在0.005~0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8.0%,各元素回收率在96.4%~104.2%。[结论]ICP-AES法测定微量元素,具有快速、准确、线性范围宽等优点。     

马铃薯含糖量测定方法比较研究

[目的]探求间接、准确测定马铃薯含糖量的方法、途径和路线,以最大限度的利用马铃薯资源。[方法]采用3条途径、2种水解处理方法测定马铃薯样品中的含糖量,分析比较马铃薯渣酸水解、马铃薯淀粉酸水解、马铃薯淀粉酶解、煮熟的马铃薯酶解和马铃薯直接酸水解5组方案所测定的含糖量,确定最佳测定方案。[结果]经途径Ⅰ测得的含糖量最高,远高于途径Ⅱ和途径Ⅲ的测定值,其中以马铃薯淀粉经酸水解路线测定含糖量最高,达89.70%;最佳处理方案为马铃薯渣和马铃薯淀粉分别经酸水解后,采用DNS试剂法测定含糖量。[结论]通过对马铃薯含糖量的测定,确定途径Ⅰ为最佳方案,此方案具有相当可观的工农业利用价值。     

不同前处理-原子吸收光谱法测定葡萄酒中的微量元素

[目的]确定利用原子吸收光谱法测定葡萄酒微量元素时的最佳前处理方法.[方法]选用市售澄清干红葡萄酒为样品,对原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量元素（铁、锌、镁、钾）时的不同前处理方法进行了比对研究,即直接稀释法、蒸发酒精法、高氯酸-硝酸消化法、双氧水-硝酸消化法,通过方法的精密度、加标回收率及样品测定值等指标对比,确定最佳的前处理方法.[结果]试验表明,双氧水-硝酸消化法测定葡萄酒中微量元素具有更好的效果,是测定葡萄酒中微量元素的理想方法;酒精在葡萄酒的微量元素测定中并无太大影响;葡萄酒微量元素存在结合态,即使是含杂质较少的葡萄酒也应进行消化处理,以保证检测结果的准确性.[结论]研究可为葡萄酒中微量元素的准确检测提供参考依据.     

回流环保式消解-GFAAS法高效测定树仔菜样品铅、铬、镉

用环保型高效样品消化器消解树仔菜样品,石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定样品中的铅、铬、镉元素含量。结果表明:该方法消解测定的试验空白值比常规消解方法低,精密度较高;消解时间为0.5~1.0 h,大大提高了分析效率;试验过程可回收35%~75%的硝酸,减少硝酸挥发物质对大气环境的污染;应用该方法对国家标准物质(圆白菜和芹菜)的分析结果均落在标准值范围内,相对标准偏差10.0%,分析结果准确可靠。     

彝药翻白草中微量元素含量的测定

[目的]测定彝药翻白草中微量元素的含量,为其开发利用提供依据。[方法]先用浓硝酸微波消解翻白草样品,然后用火焰原子吸收光谱法测定翻白草中Fe、Cu、Zn、Mn、Ca和Mg 6种元素的含量。[结果]翻白草中含有丰富的人体必需微量元素,该方法的线性关系良好(R=0.995 7～0.998 2),平均回收率在96.4%～107%(n=8),RSD在1.9%～5.5%(n=8)。[结论]该方法简单、准确,可用于彝药翻白草中多种元素的连续测定。     

高效液相色谱法检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸

利用偏磷酸溶液提取,以0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH值2.5~2.8)为流动相,亲水性Venusil MP C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长245 nm,建立准确快速的高效液相色谱仪检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量的方法。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸可以达到基线分离,在2~100 mg/L范围内线性相关系数均>0.999;10~100 mg/kg浓度水平添加回收率为79.3~105.1%,相对标准偏差4.5%~13.6%(n=6)。此法可以准确快速地分析肉制品中L-抗坏血酸含量与D-异抗坏血酸。     

微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法。[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素。[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2%～109.5%,95.6%～109.1%,RSD<5%。[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定。     

GC-MS分析重要非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化

[目的]研究烟叶中非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化。[方法]采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）衍生化-气相色谱-质谱联用的方法,通过标样和质谱相结合定性分析烟叶中11种重要的非挥发性有机酸。[结果]对有标样的6个非挥发性有机酸进行方法分析指标的测定,回收率为85.4%～102.1%,回收率良好,相对标准偏差（RSD）小于7.0%。[结论]该方法具有简便、快速、结果准确等特点,适于测定烟草样品的非挥发性有机酸含量。该方法用于测定生长发育过程中烟叶的非挥发性有机酸的变化,取得了11种烟叶中重要非挥发性有机酸随生长过程动态变化的曲线。     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.