羊组织中替米考星残留的检测方法研究

建立羊组织中替米考星残留固相萃取高效液相色谱紫外检测方法,检测限为0.01～0.05μg/g,回收率范围为78.5%～97.3%,线性范围为0.01～25μg/ml,相对标准偏差为2.7%～10.3%,为替米考星的残留分析提供了可靠的分析方法。     

替米考星预混剂在猪组织中残留消除规律的研究

为了研究替米考星预混剂在猪体内残留消除规律,试验采用400 mg/kg替米考星预混剂饲喂猪,饲喂过程中及饲喂后不同时间取猪肌肉、肝脏和肾脏,用高效液相色谱法检测替米考星浓度。结果表明:饲喂期间,猪肌肉、肝脏、肾脏中替米考星含量在0.1~1.5μg/g之间,停药14天猪肌肉、肝脏和肾脏中替米考星含量已经降到最高残留限量以下。     

鸡血浆中替米考星和磺胺二甲嘧啶高效液相色谱检测方法研究

目的:改进动物血浆中替米考星(TMS)和磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的检测方法。方法:参考了大环内脂类同步检测有关资料,改变固相萃取柱,改进净化方法,建立鸡血浆中同步检测替米考星和磺胺二甲嘧啶含量的HPLC检测方法。结果:鸡血浆在0.05、0.5、5!g/mL添加范围内,TMS平均回收率在99%~109%之间,日内精密度为2.7%~5.7%(n=5),日间精密度为1.1%~8.1%(n=5);SM2平均回收率在84%~98%之间,日内精密度为2.1%~7.2%(n=5),日间精密度为1.1%~6.2%(n=5),且空白血浆中内源性物质不干扰SM2和TMS的测定,其保留时间分别为9.79min、11.31min(反式)、13.30min(顺式)。结论:本研究改进方法切实可行,净化效果及回收率均有显著提高。     

牛肉中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

试验对国外现有报道的替米考星残留样品提取方法和检测方法进行改进和优化,建立牛肉中替米考星残留的HPLC检测方法,并对该方法的灵敏度、准确度以及精密度进行研究。1材料与方法1.1试验仪器与试剂高效液相色谱仪(Agilent 1100系列),紫外检测器;固相萃取(SPE)柱(Waters,C18,500     

高效液相色谱法测定动物肺脏中替米考星残留量

建立了动物(牛、猪、鸡)肺脏中替米考星残留量的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器290nm测定。空白动物肺脏中添加0.04、0.1、1.0、10.0mg/kg浓度的替米考星,方法的平均回收率在76.8%～94.1%之间,变异系数在2.7%～8.6%之间,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.04mg/kg。该方法可以用于动物肺脏中替米考星残留量的测定。     

高效液相色谱法检测鸡肉中替米考星药物残留的检测与分析

本研究应用高效液相色谱法对来自市场中64批次鸡肉样品进行替米考星药物残留的检测。结果表明,替米考星药物残留物在鸡肉中的平均回收率为70.5%～92.3%。显示该方法具有灵敏、快速的特点,符合现行兽药残留分析的要求。替米考星药物残留有一定检出率,相关部门应加强监管。     

高效液相色谱法检测饲料中替米考星

替米考星对猪蓝耳病有一定的抑制与预防作用,因此常被添加到饲料中使用。它属于抗生素类药品,像大多数抗生素一样,长期在饲料中添加,会残留在被饲喂动物的肌肉组织中,引起心动过速和收缩力减弱。动物性产品中的残留会对人类造成过敏反应、毒性反应,长期食用还会造成人类肠道菌群失调,产生细菌耐药性。所以对饲料中替米考星的监测目的是保障人类的饮食卫生与安全。文章以高效液相色谱法检测饲料中的替米考星,经乙腈-磷酸盐缓冲溶液将饲料中的替米考星提取出来,再通过C18固相萃取柱净化,收集洗脱液,氮气吹干,经流动相溶液复溶,再注入高效液相色谱仪检测。紫外检测器290nm波长处检测其吸光度,同等条件下绘制工作曲线,替米考星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,用流动相将替米考星标准品分别配制成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL的系列标准,相关系数r≥0.99995,添加量为10μg/g、50μg/g、100μg/g、200μg/g、400μg/g时,平均回收率在78.9%～93.8%之间,变异系数分别为3.9～6.6%,替米考星的最低检测浓度为10mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

替米考星在黄羽肉鸡组织中残留消除规律研究

在常规饲养条件下,以200 mg/kg替米考星剂量水平添加到饲料中饲喂4种黄羽肉鸡,连续饲喂5d,停药后6h,1、3、5、7、10、14 d每1品种肉鸡分别宰杀5只,采集每只鸡的肌肉和肝脏组织,用高效液相色谱-串联质谱法进行残留量测定.结果表明,替米考星主要残留于肉鸡的肝脏组织中;肌肉、肝脏中替米考星残留消除速率相似.停药14 d后,肌肉、肝脏中替米考星残留量均低于最高残留限量.建议替米考星在黄羽肉鸡临床休药期以20 d为宜.     

动物性食品中替米考星残留的检测方法

替米考星是一种较新的半合成畜禽专用大环内酯类抗生素。文章对该药的残留消除、休药期及最高残留限量等方面的特征进行概述,综述了该药在不同组织（如牛奶、牛、羊、猪：和鸡组织）中的单组分和多组分残留检测和确证方法的研究,重点介绍了化学检测和确证方法中样品的前处理过程、方法的检测限、定量限和回收率等,以便更好的检测和监控该药的合理使用,保证人民健康。     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

高效液相色谱法测定猪血浆及组织中喹赛多及其脱二氧代谢物

建立了测定猪血浆及肝脏、肾脏、肌肉等组织中的喹赛多及其代谢物脱二氧喹赛多的高效液相色谱(HPLC)法.血浆样用甲醇沉淀蛋白后离心取上清液进样测定.组织样先用乙腈匀浆,用正己烷脱脂后作HPLC检测.色谱柱为ODS C18柱;流动相血浆样测定为乙腈水(2080),组织样测定为甲醇水(4258),流速为1.0 mL/min;紫外检测波长305 nm.药物工作液质量浓度范围为0.005～0.500 mg/L时,血浆样品及组织样品测定条件下药物质量浓度与响应值均具良好线性关系,相关系数＞0.999.血浆中药物质量浓度为0.02、0.10、0.50 mg/L时,喹赛多及脱二氧喹赛多的回收率均大于70%,组织中药物含量为0.05、0.20、1.00μg/g时,肌肉样品的回收率均大于70%,肝脏、肾脏样品则为50%～80%.本试验条件下,喹赛多及其脱二氧代谢物的最低检出质量浓度,血浆样品分别为0.01、0.02mg/L,组织样品2种检测物均为0.025μg/g.测定了工作液3种质量浓度0.01、0.05、0.25 mg/L的仪器精密度,日内相对偏差＜8.0%,日间相对偏差＜17.0%.     

猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔高效液相色谱检测方法的研究

建立猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔残留的高效液相色谱荧光检测法.样品经乙腈提取,提取液经正己烷两次除脂后浓缩净化,用乙腈-水(2:8,V/V)溶解残留物后加入正己烷,于12 000 r/min下高速离心10 min,取下层液体过膜上机测定.采用P}lenomenex Luna C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为241...     

虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测方法研究

[摘 要] 建立了虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液,Oasis MCX固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3(5μm , 250mm×4.6mm i.d.)反相色谱柱,以比例为68:32的A液（0.02 mol/L戊烷磺酸钠—0.025 mol/L磷酸钠溶液,pH 3.85）与B液（含0.1%三乙胺的甲醇溶液）为流动相,在225nm处检测。氟苯尼考和氟苯尼考胺在10～1000 µg/kg浓度范围内,线性关系良好;添加浓度为50、100、200、500 μg/kg时,回收率在75.8%～85.9%,日内变异系数在 2.4%～4.5%,日间变异系数在 4.0%～5.8%;方法的检测限为10 μg/kg,定量限为30 μg/kg。本方法灵敏、准确、简便、快速,适于虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的同时检测。     

HPLC法测定复方氯硝柳胺片的含量

本文建立了测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和左旋咪唑的高效液相色谱法,采用Eclipse plus C-18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温35℃。结果显示,氯硝柳胺在10μg/mL～800μg/mL,左旋咪唑在1μg/mL～80μg/mL范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9999;氯硝柳胺和左旋咪唑低、中、高三种浓度的平均回收率均在95.42%～101.12%之间,RSD在0.31%～1.48%之间;氯硝柳胺和左旋咪唑的定量限分别为1μg/mL、0.5μg/mL,检测限分别为0.4μg/mL和0.2μg/mL。结果表明,该方法快速、简洁、专属性强,回收率高,稳定性良好。     

超高效液相色谱法测定原料乳中羟脯氨酸

本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸（Hyp）含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%～98.6%之间,在1.0～16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R²=0.9999,相对标准偏差（RSD）小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。     

用反相高效液相色谱-紫外检测法测定1-脱氧野尻霉素的含量

以0.05 mol/L HC l为溶剂提取蚕粉和桑叶粉中的1-脱氧野尻霉素(DNJ),并用9-芴基氯甲酸甲酯(FMOC)为衍化剂,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,再用反相高效液相色谱-紫外检测法对其分离测定。结果表明,反应产物的色谱图分离效果良好,DNJ-FMOC的峰面积与DNJ浓度呈高度正相关关系,加样回收率平均为100.7%。精密度试验、稳定性试验、重现性试验、回收率试验表明,该方法稳定可靠,可以作为测定家蚕、桑叶及有关药物样品中DNJ含量的有效方法。     

高效液相色谱法检测乳制品中的VC

目的:建立乳制品中的VC液相色谱分析方法.方法:样品经偏磷酸沉淀蛋白后,滤纸过滤,以0.25％偏磷酸溶液为流动相;经C18反相色谱柱分离,用紫外检测器检测,外标法定量.结果:该方法操作简便、快速,具有良好的准确度和精密度,回收率93.6％～103.9％、相对标准偏差2.56％～4.05％、定量检出限1 mg/kg.     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中6种色素残留量的方法研究

为快速有效地测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的鸡蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,外标法定量,建立了超高效液相色谱法.结果显示:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和p-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯在10～10 000ng/mL浓度...