我国食品中有机氯农药残留水平分析

本文报道了我国首次参加全球食品污染物监测规划中农药残留监测情况。１９９２年５省市对８类主要食品３５５件中六六六、滴滴涕含量栓测结果，六六六检出率为６９％，符合我国食品卫生标准，合格率９９．４４％；滴滴涕检出率４２％，合格率１００％。居民自膳食中摄入六六六０．２２μｇ／ｋｇｂｗ／ｄａｙ，摄入滴滴涕０．５４μｇ／ｋｇｂｗ／ｄａｙ，低于日允许摄入量。与７０年代相比，食品中六六六、滴滴涕残留量呈明显下降趋势，食品处于安全水平。     

人参中18种有机氯农药多残留分析方法

建立了人参中18种有机氯农药及其异构体残留量的气相色谱分析方法。样品以30mL石油醚-丙酮(1∶ 1,体积比)为提取剂,冰浴超声提取15 min,重复2次,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:该方法在10、50、100 μ g/kg 3个水平下的添加回收率除艾氏剂与苯氟磺胺在62%左右外,其余 分别在75.1%~107.7%、72.1%~98.6%和71.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~ 11.3%、2.6%~12.5%和1.1%~11.2%;方法的检出限为3.14 μ g/kg,定量限为10 μ g/kg。     

农药残留分析中含油脂及硫化物样品的净化方法

本文通过查阅文献及结合作者的工作实践, 对农药残留分析中含油脂及含硫化物样品的净化方法进行了概述。     

茶叶中7种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测技术研究

本文对茶叶中7种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留检测的前处理技术进行了研究,对比了2种不同的提取溶剂对农药回收率、净化效果的影响,建立了丙酮∶正己烷(1∶1,V/V)提取,Florisil固相萃取小柱净化的方法。本方法回收率在82.3～109.8%之间,变异系数3.3～10.22%,最低检出浓度为0.001mg/kg。该种残留分析前处理方法具有操作简便、成本低、回收率高、精密度好的特点。     

快速溶剂萃取/气相色谱测定果蔬中有机氯农药残留的研究

建立了使用快速溶剂萃取（ASE）技术提取,毛细管柱为分离柱,以电子捕获检测器检测,用气相色谱法同时测定果蔬中15种有机氯农药的残留量.与国标法--振荡萃取法（MSE）相比,在保证足够的准确度的前提下,具有前处理时间短、所用试剂少的特点.用该方法测试的结果表明,在5种果蔬中填加一定浓度的待测物时,各种待测物的回收率均在85.7%～108.5%之间;相对标准偏差（RSD）为1.9%～9.5%（6次测定平均值）;最低检出限为1.1～20μg/kg.之间,结果表明,使用ASE萃取果蔬中有机氯农药符合国标规定的农药残留检测的需要.     

国外食品中农药残留监测概况

本文简要介绍了近年世界卫生组织和联合国粮农组织在保证食品安全中对农药残留的管理情况、各国农药多残留分析方法进展 ,以及欧美和日本等国对食品中农药残留监测的概况 ,并对我国开展农药残留监测和加强管理提出建议     

日本农药及农药残留分析技术考察简报

一九八九年五月二十九日至六月九日,我们应日本组合化学公司等邀请,赴日本进行了为期12天的新农药开发及农药残留分析技术考察,先后在东京、静岗、京都、冈山等地访问考察了两个国家科研单位(农林水产省农药检查所和财团法人残留农药研究所)和组合、日绵、北兴、三井东压四个公司的总部及公司的三个研究所(北兴厚木开发研究所、组合清水化学研究所、菊川生物研究所);两个工厂(组合清水工场和北兴冈山工场).现将了解到的情况简述如下:     

果蔬中农药残留检测技术研究进展

对目前水果、蔬菜中农药残留分析检测方法及其前处理过程以及快速检测技术作了综述。固相萃取（SPE）、超临界流体萃取（SFE）等新的萃取方法已逐渐代替了液-液萃取（LLE）等传统提取方法。色谱技术是农药残留分析中的重要手段。气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要检测方法。指出了今后该领域的研究方向。     

农药残留分析实时分析新技术研究进展

敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)技术由于实时、原位分析、不需要复杂样品处理过程等特点,已经成为质谱研究领域的一个研究热点。实时直接分析(direct analysis in real time,DART)作为一种典型的敞开式离子化质谱技术,自2005年报道以来,已经被广泛应用到各个领域不同样品的分析过程中。本文主要从DART发展历程、构造及原理以及在农药残留分析领域应用进展进行综述,并对其发展进行了展望。     

白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类 农药的多残留分析方法

建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚(60~90℃)为溶剂提取样品,提取液经氧化铝与弗罗里硅土的混合柱净化,采用农残分析专用柱农残Ⅱ 柱分离,GC-ECD检测器检测农药的残留量。方法的最小检出量(LOD)为0.000 5~0.006 0 ng, 最低检测浓度(LOQ)为0.005~0.050 mg/kg;3个添加水平农药的平均回收率为79.8％~114.6％,相对标准偏差(RSD)均小于10％ (n=6) 。     

基于硅橡胶薄膜的固相微萃取技术测定水中13种有机氯农药残留

为了有效监测环境水体中的有机氯农药 (OCPs) 残留,本研究开发了一种低消耗、弱基质效应、经济便捷的固相微萃取技术测定水中13种OCPs残留的方法。应用具有强选择性的硅橡胶（SR）薄膜为固相吸附材料,制备了简便易操作的固相萃取瓶,通过优化萃取方式、萃取时间、洗脱溶剂以及洗脱方式等条件,选择涡旋10 min进行SR薄膜对目标物的萃取,利用5 mL V_正己烷 : V_乙酸乙酯=1 : 1溶液洗脱SR薄膜上目标物,采用气相色谱仪进行检测。结果表明：方法检出限在0.001~0.132 μg/L之间,定量限为0.2 μg/L;决定系数 (R²) >0.9973;在0.2、1、20 μg/L 3个添加水平下,13种农药在水中OCPs的平均回收率在73%~109%之间,相对标准偏差在0.5%~13%之间 (n = 5)。利用该方法对巢湖、南淝河等合肥市内主要河流进行了13种OCPs残留的检测,结果发现13种OCPs的最高检出质量浓度为3.64 μg/L。与已所报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、操作简便、成本低等特点,在环境水体OCPs多残留痕量监测领域具有良好的应用前景。     

液液萃取-气相色谱法测定水体中的45种有机氯和菊酯类农药残留

本文研究了液液萃取-气相色谱方法测定水体中有机氯和菊酯类农药残留的方法。用环己烷从水体中提取净化45种农药残留,运用GC-ECD进行分析。用外标法定量,加标浓度分别为0.005,0.05,0.1μg/mL时,回收率在70.36~114.96%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.001~0.005μg/mL,用该方法可实现对水体中农药残留的检测。     

几种农药在露地黄瓜上的残留降解动态检测研究

研究了在露地黄瓜栽培中。喷施毒死蜱、甲氰菊酯、氯氰菊酯、吡虫啉、百菌清、甲基硫菌灵和王铜等农药的残留降解动态。结果表明,不同农药在黄瓜果实中的残留量和降解速度有很大差异。在杀虫剂中．甲氰菊酯在喷药后第1d的残留量最大,其后的降解速度较快;毒死蜱残留量位居第二,其降解速度比较稳定;氯氰菊酯在喷药后第1d的残留量超过标准．但第3d以后就检测不到其残留：吡虫啉在施药后第1d的残留量最低,降解速度也比较稳定。在杀菌剂中．甲基硫菌灵的降解速度较快,百菌清和王铜的降解速度较慢。无论是杀虫剂还是杀菌剂,施药后在黄瓜上的残留量随喷药时间的推移而减少。     

气相色谱法快速检测粮谷中的有机磷类、有机氮类和氨基甲酸酯类农药残留

建立了稻米、小麦面粉中8种有机磷类、3种氨基甲酸酯类、3种有机氮类农药的毛细管气相色谱氮磷检测器的快速分析方法。试样用超声波丙酮提取,硅镁吸附剂净化,丙酮定容,GC—NPD测定。结果表明,该方法简单、快速,灵敏度高、分离度好,14种农药测定方法的最低检出限为0．24—1．98μg／kg．平均添加回收率为71．4％～117．2％,变异系数〈11．6％．此方法是一种快速有效的检测方法,已成功应用于稻米和小麦面粉试样中痕量农药残留分析。