孔雀石绿在凡纳滨对虾体内的残留与消除规律

研究了不同养殖环境下孔雀石绿在凡纳滨对虾（Litopenaeu svannamei）体内的残留和消除规律。试验对虾刚0．20mg·L^-1。的孔雀石绿溶液药浴2h后转移至室内或室外水泥池中用盐度为28的海水养殖,采用高效液相色谱一串联质谱法（LC／MS／MS）测定对虾头部和肌肉中的有色孔雀石绿（MG）及其代谢产物无色孔雀石绿（LMG）的残留量。结果表明,药浴2h时对虾体内孔雀石绿的残留量达到峰值,转入清水养殖168h,2种环境养殖对虾体内的孔雀石绿残留量均降低至检测限以下,孔雀石绿在对虾体内的消除速率是室外环境养殖的快于室内环境养殖,对虾头部快于肌肉组织,且MG的消除快于LMG。     

药浴暴露下阿维菌素在异育银鲫体内蓄积和消除规律

采用UPLC-MS/MS法研究了2μg·L-1三次连续水体药浴和6μg·L-1一次性水体药浴条件下阿维菌素在水体中消除、在异育银鲫(Carassius auratus gibelio)体内蓄积和消除变化规律。结果显示,两种药浴暴露方式下阿维菌素在水体中消除呈一级指数衰退消除,消除半衰期(t1/2)均为63 h,240 h时浓度下降到0.5μg·L-1以下。阿维菌素在异育银鲫血浆和肌肉中的含量均呈先升高后下降的趋势,血浆中药物浓度远高于肌肉中的含量。2μg·L-1连续三次药浴组和6μg·L-1一次药浴组血药峰浓度(Cmax)分别为34.97、66.62μg·L-1,其曲线下面积(AUC0-t)分别为9 871.2μg·L-1·h和18 119.6μg·L-1·h;两组药浴肌肉中达峰浓度分别4.42μg·kg-1和15.80μg·kg-1,其AUC0-t分别为641.9μg·kg-1·h和4 271.0μg·kg-1·h。与2μg·L-1连续三次药浴组相比,6μg·L-1一次药浴组阿维菌素在血浆和肌肉中的蓄积作用更加显著。以10μg·kg-1作为阿维菌素在异育银鲫肌肉中最大残留限量,选择95%的置信区间计算异育银鲫肌肉组织中休药期,本研究中2μg·L-1连续三次药浴组肌肉的休药期为295.4 h,6μg·L-1一次药浴组肌肉的休药期为454.5 h。     

孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡肌肉中的蓄积及消除规律

为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为(12.42±2.18) g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg·L-1 和0.2 mg·L-1 浓度(P1和P2组)孔雀石绿药浴24 h,再转移到清水中养殖120 d,采用高效液相色谱法测定肌肉组织中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留.在药浴过程中,鳗鲡肌肉组织中孔雀石绿平均含量不断升高,P1和P2组分别于药浴12 h和24 h达到最高值(720.5 ±192.6) μg·kg-1和(1404.8±421.9) μg·kg-1;在清水养殖过程中,孔雀石绿在鳗鲡肌肉中含量波动式下降,并于水浴2160 h (90 d)时两个处理组都低于检测限度.肌肉中所含无色孔雀石绿,在药浴过程以及清水养殖的开始一段时间内不断升高,P1和P2组分别于水浴的72 h和120 h达到最高值(960.1±251.0) μg·kg-1和(1 625.8±183.2) μg·kg-1,然后呈波动式下降,至实验结束(水浴120 d)时两个实验组肌肉中还有一定残留.结果表明,无色孔雀石绿的代谢消除时间较长,可以作为检测的标志物.另外,不同浓度的孔雀石绿在鳗鲡肌肉中的代谢规律相似,只是随药浴浓度升高,肌肉中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量最高值出现时间有所滞后,以及消除时间相对延长.     

3种抗寄生虫药对方斑东风螺稚螺的急性毒性试验

采用半静水试验法,研究了敌百虫、氯氰菊酯和阿维菌素等3种抗寄生虫药物对方斑东风螺（Babylonia areolata）稚螺的急性毒性。结果表明,敌百虫、氯氰菊酯和阿维菌素对方斑东风螺稚螺24 h半致死质量浓度（LC50）分别为210.54 mg·L^-1、32.52 mg·L^-1和8.13 mg·L^-1;48h LC50分别为93.52 mg·L^-1、16.90 mg·L^-1和3.96 mg·L^-1;毒性大小依次为敌百虫＆gt;氯氰菊酯＆gt;阿维菌素,安全质量浓度（SC）分别为5.54 mg·L^-1、1.37 mg·L^-1和0.28 mg·L^-1。在上述安全质量浓度范围内,这些药物均可杀灭桡足类或其他寄生虫,但考虑药物残留和对水环境的污染,在生产中尽量采用生态防治办法,避免使用药物。     

孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡肌肉中的蓄积及消除规律

为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律，达到对孔雀石绿的禁用监控，本试验对初始体重为（12．42±2．18）g的欧洲鳗鲡进行0．1mg·L^-1和0．2mg·L^-1浓度（P1和P2组）孔雀石绿药浴24h，再转移到清水中养殖120d，采用高效液相色谱法测定肌肉组织中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留。在药浴过程中，鳗鲡肌肉组织中孔雀石绿平均含量不断升高，P1和P2组分别于药浴12h和24h达到最高值（720．5±192．6）μg·kg^-1和（1404．8±421．9）μg·kg^-1；在清水养殖过程中，孔雀石绿在鳗鲡肌肉中含量波动式下降，并于水浴2160h（90d）时两个处理组都低于检测限度。肌肉中所含无色孔雀石绿，在药浴过程以及清水养殖的开始一段时间内不断升高，P1和P2组分别于水浴的72h和120h达到最高值（960．1±251．0）μg·kg^-1和（1625．8±183．2）μg·kg^-1，然后呈波动式下降，至实验结束（水浴120d）时两个实验组肌肉中还有一定残留。结果表明，无色孔雀石绿的代谢消除时间较长，可以作为检测的标志物。另外，不同浓度的孔雀石绿在鳗鲡肌肉中的代谢规律相似，只是随药浴浓度升高，肌肉中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量最高值出现时间有所滞后，以及消除时间相对延长。     

溴氰菊酯在欧洲鳗鲡体内药代动力学研究

在试验水温(25±1)℃时,按100μg·L-1的剂量给欧洲鳗鲡药浴溴氰菊酯36h后,采用气相色谱法测定血浆和肌肉中的药物浓度,研究了溴氰菊酯在欧洲鳗鲡体内的代谢及消除规律.采用DAS自动化药动学分析程序对数据进行分析.结果表明:欧洲鳗鲡血浆和肌肉中溴氰菊酯经时过程均符合一级吸收一室开放模型,血浆中主要药动学参数为:T1/2k为148.296h,Cmax为18.446μg·L-1,Tmax为14.7h.肌肉中主要药动学参数为:T1/2k为386.912h,Cmax为44.291μg·kg-1,Tmax为49.6h.肌肉作为可食性组织,且消除较慢,因此选取肌肉组织作为残留检测的靶组织,以10μg·kg-1为最高残留限量,在本试验条件下,建议休药期不低于9d.     

阿维菌素在模拟水产养殖生态系统中的蓄积与消除规律

采用UPLC-MS/MS法,研究了阿维菌素泼洒用药后,该药物在水体、底泥、伊乐藻(Elodea nuttallii)和水产动物体内的蓄积与消除规律。结果显示,以6μg/L浓度单次泼洒用药后,水体中阿维菌素消解较快,其半衰期为63.8h。阿维菌素在养殖水环境中消减的同时,逐渐由水体向底泥、伊乐藻和水产动物迁移。底泥中阿维菌素峰浓度、曲线下面积和半衰期分别为1.25μg/kg、469.2μg/(kg·h)和115.5 h,说明伊乐藻中的相应值分别为8.75μg/kg、2521.7μg/(kg·h)和315.0h,说明伊乐藻对阿维菌素有明显的吸收和富集作用。该模拟系统中的异育银鲫(Carassius auratus gibelio)对阿维菌素具有明显的吸收,其血液、肾、鳃、肝和肌肉组织阿维菌素的最高浓度(C_(max))依次为50.9、45.37、21.25、15.47和11.9μg/kg;而该模拟系统中的中华绒鳌蟹(Eriocheir sinensis)仅鳃组织检出阿维菌素,其C_(max)在12h为8.08μg/kg,血淋巴、肌肉和肝胰腺等组织均未检出阿维菌素。生物富集系数F_(BC)值显示,对阿维菌素的富集浓度由高到低依次为鲫鱼、伊乐藻、中华绒鳌蟹、底泥,显示阿维菌素在不同分配相和不同生物组织的富集作用差异较大。     

药浴条件下孔雀石绿及无色孔雀石绿在鳜体内的残留及消除规律

为了解孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的残留和消除规律,达到对MG的禁用监控,本实验将初始体质量为(15±5)g的鳜在1 000μg/L孔雀石绿中药浴1 min后,再转移到清水中养殖,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉组织中MG及LMG的残留量。清水养殖过程中,在0~6 h范围内,肌肉中MG的残留量急剧下降,到12 h降为(5.42±4.32)μg/kg。从12~30 h范围内MG的残留量呈现上升趋势,而随后逐渐降低,到240 h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。LMG在0~30 h范围内随时间波动式上升到(56.54±4.82)μg/kg。在30~72 h范围内LMG的残留量急剧下降至(3.40±6.82)μg/kg,而随后缓慢下降,到960 h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。本研究可为加强MG的监督和执法管理工作提供参考依据,为水产品质量安全风险评估提供技术支撑。     

孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡体内的蓄积及消除规律

为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为12.42±2.18 g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg/L药浴24 h,再转移到清水中养殖120d,采用高效液相色谱法测定血液、肝脏、肾脏和肌肉组织中孔雀石绿(MG)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)的残留。结果表明:在药浴开始阶段,肝脏、肾脏和肌肉中的MG含量迅速上升,肝脏、肾脏和血液于浸浴6 h时即达到最高平均值,分别为859.8±127.0μg/kg、589.2±40.0μg/kg和88.6±51.3μg/kg,肌肉于浸浴12h时达最高值(720.5±192.6μg/kg),随后含量下降。鳗鲡各组织中LMG高峰出现时间都晚于MG,血液、肝脏和肾脏中的LMG都是在浸浴12 h时,达到最高平均值,分别为1 135.0±376.4μg/kg、1 730.9±538.5μg/kg和238.9±105.5μg/kg;肌肉组织LMG的高峰出现时间更晚,是清水养殖3 d(72 h)时,为960.1±251.0μg/kg。血液中的MG消除最快,于清水养殖的第2天(48 h)检测不到残留。肾脏于养殖10 d(240 h)、肝脏于养殖45 d(1 080 h)时检测不到残留MG,而肌肉中的MG在养殖90 d时才检测不到。LMG在鳗鲡血液和肌肉组织中消除时间与MG相比显著延长,血液中的LMG消除时间是养殖90 d(2 160 h),而肌肉中于养殖120 d时,仍能检测到一定含量的LMG。除了肾组织在整个试验阶段和肌肉组织在浸浴过程中,所含平均MG比LMG高以外,其余情况下都是LMG平均含量明显高于MG平均值。本试验表明,可以通过对鳗鲡肌肉中的无色孔雀石绿残留的检测达到对孔雀石绿禁用的监控。     

5种常用农药对江黄颡鱼急性毒性试验

采用静态急性毒性试验法对江黄颡鱼进行研究.5种常见农药对江黄颡鱼苗24 h LC50半致死质量浓度、48 h LC50半致死质量浓度、安全质量浓度分别为:阿维菌素0.43、0.28、0.035 mg/L;草甘磷15.38、13.43、 3.072 mg/L;啶虫咪0.13、0.09、0.013 mg/L;百草枯4.62、3.72、0.724 mg/L;复方胶悬剂550、389、58.38 mg/L.常用农药的敏感性依次为:啶虫咪>阿维菌素>百草枯>草甘磷>复方胶悬剂.     

氰戊菊酯、醚菊酯对日本囊对虾的急性毒性

为了研究两种拟除虫菊酯类农药对日本囊对虾(Penaeus japonicus)的急性毒性效应,采用半静态换水补药方法研究了氰戊菊酯和醚菊酯对平均体重(10.6±2.5)g日本囊对虾的急性毒性。试验结果表明:在水温(18.2±0.3)℃时,氰戊菊酯对日本囊对虾的24 h LC50、48 h LC50、72 h LC50、96 h LC50分别为1.52、0.810、0.520、0.310μg·L-1,安全浓度为0.069 0μg·L-1;醚菊酯对日本囊对虾的24 h LC50、48 h LC50、72 h LC50、96 h LC50分别为1.88、1.30、0.940、0.760μg·L-1,安全浓度为0.190μg·L-1。两种农药均属于极高毒药物,对日本囊对虾的毒性大小为:氰戊菊酯醚菊酯。因此在作为清塘药物进行清塘时需特别谨慎使用。     

敌百虫在异育银鲫体内富集与消除规律

在(20±2)℃的水温条件下,将异育银鲫(Carassais auratus gibebio)分别浸浴于0.2 mg/L、0.5 mg/L浓度(理论浓度)的敌百虫水溶液进行7 d富集试验,第8天起隔天换清水进行消除试验,研究了敌百虫在异育银鲫体内的富集与消除规律。结果显示:鳃组织中敌百虫富集浓度最高,且给药后2 h时就接近水体中药物浓度,7 d内一直保持在相对较平稳的浓度水平;肝胰脏、肌肉组织中敌百虫浓度随时间延长逐渐增高,肝胰脏组织富集浓度略高于肌肉组织。消除试验1 d后鳃组织中敌百虫浓度迅速下降,消除了91.4%,以后消除速度趋缓,至第5~7天未检出敌百虫;肝胰脏、肌肉组织中敌百虫浓度随试验时间延长逐渐降低,且分别在消除试验的第5天、第7天未检出敌百虫,肝胰脏组织中敌百虫消除速度比肌肉组织中快。     

甲醛和硫酸铜对半滑舌鳎的急性毒性试验

以半滑舌鳎(Cynoglossus semilaevis Gunther)为研究对象进行96h的急性毒性试验,探究甲醛和硫酸铜处理后半滑舌鳎的半数致死浓度(LC50)和安全浓度(SC)。实验结果表明,甲醛处理48h、96h后半滑舌鳎的LC50分别为375.68mg·L-1、351.74mg·L-1,SC为35.174mg·L-1;硫酸铜处理48h、96h后LC50分别为2.81mg·L-1、2.58mg·L-1,SC为0.258mg·L-1。     

氟苯尼考在牙鲆体内残留的消除规律

采用口服给药、不同时间点采样的方法研究了氟苯尼考在牙鲆体内的残留消除规律,采用高效液相色谱法测定了氟苯尼考在牙鲆组织中的含量.结果表明:1)牙鲆连续5d口服剂量为50 mg/kg的氟苯尼考后,药物在各组织中的分布情况为血液＞内脏团＞肌肉,随后各组织中氟苯尼考的浓度逐渐下降.6d后各个组织药物浓度趋于平稳,而肝肾中的氟苯尼考浓度在10d和14d时有回升现象.2)T1/2为32.09～40.73 h,说明口服氟苯尼考在牙鲆体内消除较快,残留较少,但肾脏和肝脏组织中残留较为明显.3)探讨休药期的制定,如果只考虑可食用组织,且最大残留限量为0.1μg/g,在本试验的养殖环境下推算,牙鲆养殖过程中的平均温度为16～18℃时,休药期≥18 d.用温度与时间乘积表示则不低于324度·日.     

诺氟沙星在大黄鱼体内的药代动力学及残留研究

在试验水温(22±2)℃时,按10 mg.kg-1的剂量给大黄鱼单次口服诺氟沙星后,用高效液相色谱法测定血浆和组织中的药物浓度,研究了诺氟沙星在大黄鱼体内的代谢及消除。结果表明血药时间数据符合一级吸收二室开放模型,吸收分布迅速,但消除缓慢,半衰期(T1/2 Ka、T1/2α、T1/2β)分别为0.703 0、2.092 6、154.326 5 h,最大血药浓度为0.886 4μg.mL-1,达峰时间为2.091 4 h,药时曲线下面积(AUC)为97.803 8μg.h.mL-1。组织中肝脏的药物浓度最高,在测定的时间里各组织的药物浓度高于血浆。药物消除速度依次为:肾脏、肝脏、肌肉,消除半衰期分别为135.88、173.25、223.55 h,肌肉作为可食性组织,且消除最慢,因此选取肌肉组织作为残留检测的靶组织,以50μg.kg-1为最高残留限量,因此在本试验条件下,建议休药期不低于23 d;在治疗大黄鱼细菌性疾病时,以诺氟沙星10 mg.kg-1剂量给药,一般1 d 1次,连用2~3 d。     

盐酸土霉素在奥尼罗非鱼体内的药代动力学及残留研究

在水温(25±2)℃条件下,以15 mg/kg鱼体重的剂量给奥尼罗非鱼单次口灌盐酸土霉素,采用高效液相色谱法测定血浆和肌肉组织中的药物浓度,研究盐酸土霉素在奥尼罗非鱼体内的代谢及消除规律。结果显示:血药时间数据符合一级吸收二室开放模型,半衰期(T1/2Ka、T1/2α、T1/2β)分别为4.79、4.10、45.20 h,最大血药浓度为1.50μg/m L,达峰时间为7.30 h,药时曲线下面积(AUC)为42.35μg·h/m L。肌肉作为可食性组织,选取肌肉组织作为残留检测的靶组织,以0.1 mg/kg为最高残留限量,在本试验条件下,建议休药期不低于10 d。     

虾苗使用呋喃西林和呋喃唑酮的残留评估

使用质量浓度为1mg·L^-1的呋喃西林和呋喃唑酮,以混饲的方式对凡纳滨对虾（Penaeus vannamei）幼苗给药,研究呋喃西林和呋喃唑酮在凡纳滨对虾苗体内的代谢和消除规律,对药物的残留时间和残留量等进行风险评估。呋喃西林在凡纳滨对虾幼苗体内的消除速率常数（ke）为0．041h^-1,消除半衰期（t1/2ke）为17．091h,其代谢物氨基脲（SEM）在50d后未检出;呋喃唑酮的ke为0．045h^-1,t1／2ke为15．258h,其代谢物3-氨基-2-恶唑烷基酮（AOZ）在20d内已低于方法检测限。结果表明,在凡纳滨对虾培苗期,以此试验方式使用呋喃西林和呋喃唑酮不会导致其在成虾体内的残留。     

5种药物对三角帆蚌幼蚌的急性毒性作用

为了在鱼蚌混养生产中科学使用杀虫药物提供参考数据,采用静态急性毒性法对三角帆蚌(Hyriopsis cumingii)幼蚌进行毒理学试验.5种常见药物对三角帆蚌幼蚌48 h LC50、96 h LC50、安全浓度(SC),草甘膦为27.46、25.62、2.56mg/L;吡喹酮为0.4491、0.1516、0.0152 mg/L;甲苯咪唑为48.47、23.12、2.31 mg/L;苯扎溴铵为8.749、2.977、0.298mg/L;阿维菌素为0.0137、0.00444、0.00044 mg/L.从急性毒性特征分析,5种药物对三角帆蚌幼蚌的毒性高低依次为:阿维菌素＞吡喹酮＞苯扎溴铵＞甲苯咪唑＞草甘膦.     

四种常用水产药物对菲牛蛭急性毒性的研究

在水温25℃~27℃下研究了二氧化氯、强氯精、硫酸铜和硫酸亚铁合剂(5∶2)和高锰酸钾对体质量3.12g的菲牛蛭Hirudinaria manillensis的急性毒性。结果表明,各种药物的半致死浓度LC50随时间的延长而降低,二氧化氯、强氯精、硫酸铜和硫酸亚铁铁合剂(5∶2)、高锰酸钾96h时的LC50分别为161.32mg·L-1、4.32mg·L-1、1.91mg·L-1和4.17 mg·L-1;安全浓度SC分别为38.37mg·L-1、1.08mg·L-1、0.59mg·L-1和0.62 mg·L-1。4种药物对菲牛蛭的毒性由强至弱依次为:硫酸铜和硫酸亚铁铁合剂(5∶2)>高锰酸钾>强氯精>二氧化氯。本试验结果为菲牛蛭人工养殖中合理用药提供了参考。     

氟苯尼考在海水鱼循环水养殖系统中的迁移转化规律

随着抗生素的大量使用,许多国家针对氟苯尼考残留制定了食品安全限量标准,并规定了相应的休药期。设计连续7 d以10 mg/(kg·d)的氟苯尼考投药试验和14 d停药的暴露试验,使用高效液相色谱检测氟苯尼考在循环水养殖系统中的残留规律以及在欧洲舌齿鲈肌肉和肝脏组织中的残留水平。试验结果显示,循环水养殖系统各处理单元中(蛋白分离器、生物滤池、紫外消毒装置)氟苯尼考的质量浓度随着投药时间的增加,呈不同程度积累上升。在投药第7 d时,各处理单元氟苯尼考的残留质量浓度均达到最大值;停药后,氟苯尼考残留质量浓度逐渐下降,停药第14 d各处理单元中的氟苯尼考水平与投药前水平相当。不同处理单元对于氟苯尼考降解率的贡献为紫外消毒装置蛋白分离器生物滤池。此外,氟苯尼考在欧洲舌齿鲈组织样品中的残留水平随停药时间延长而降低,停药7 d后其肝脏和肌肉组织中的残留量均低于国家标准(1000μg/kg)。本试验将为循环水系统中各水处理单元的工艺设计提供理论基础,推动水产养殖业的健康可持续发展。