石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅含量,选择仪器最佳使用条件,进行检出限、精密度、加标回收率等方法的研究。本方法的检出限为0.003ng/mL,相对标准偏差为0.1%,加标回收率为99.0%～103.4%。采用本方法测定粮食中的铅含量具有灵敏度高、检出限低、快速准确、操作简便等优点。     

石墨炉子原子吸收法测定粮食中的镉

研究了采用石墨炉原子吸收法测定粮食中镉含量的方法.选择了最佳的仪器条件,进行了检出限、精密度、加标回收率等方法学的研究.本方法的相对标准偏差为1.4%,回收率为100.2%～105.9%,检出限为0.93 pg.采用本方法测定粮食中的镉具有灵敏度高、检出限底,快速、准确,操作简便的特点.     

饲料中硒的测定——氢化物发生原子荧光法

采用AFS-920型原子荧光光度计进行饲料微量硒的测定。选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了方法的检出限、精密度、加标回收率等方法学的研究。实验结果表明:本方法准确性好,灵敏度高,操作简便,便于推广。     

饮用水中砷和汞的同时测定--氢化物发生原子荧光法

本文采用AFS-920型原子荧光光度计进行饮用水中砷和汞的同时测定。选择了最佳的仪器条件,进行了样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。结果表明：本方法准确性好,操作简便,灵敏度高。便于推广,适用于饮用水的砷、汞同测。     

植物油中微量砷的测定——氢化物发生原子荧光法

对植物油进行燃烧富集和灰化处理后,采用AFS-933型原子荧光光度计对其中的微量砷进行测定。通过选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。结果表明:该方法准确性好,灵敏度高,操作简便,易于推广。     

婴幼儿配方奶粉中铝含量的测定

通过建立标准加入、微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中铝的定量分析方法,对微波消解程序进行优化,消解温度控制在220℃,消解时间25 min为最佳。该方法检出限为0.009 mg/kg,不同基体下线性相关系数为0.999 3~1.000,加标回收率为97%~103%,具有线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好等优点,消除了基质中其他元素的影响,能够快速准确地测定婴幼儿配方奶粉中铝含量。     

果蔬中单宁测定技术研究

为研究、建立快速、简便测定蔬菜、水果中单宁含量的方法,选用当前测定单宁应用最为广泛的可见分光光度法为基础进行可行性研究。采用配对t检验,用同一样品对不同单宁提取溶剂、温度和时间及测定的显色时间分别进行比较测定,从而选出最佳单宁提取和测定条件,并对建立的方法进行线性、精密度、准确度等的验证试验。确定了最佳的提取和检测条件为500W超声波提取,超声时间20min,提取溶剂水,温度60℃,显色时间1h。单宁测定线性范围为0~30mg/L,方法检出限0.2mg/g,加标回收率为95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD)1.07%~4.29%。该法具有操作简便、快速、精密度高、重现性好、加标回收率较高、分析成本低等特点。适合于果蔬中单宁酸的快速检测。     

蜂胶中氟胺氰菊酯残留量的检测

以二氯甲烷为提取溶剂,用Florisl固相萃取柱净化,采用GC—ECD测定,峰面积定量,来检测蜂胶中氟胺氰菊酯的残留量。该方法操作简单,氟胺氰菊酯的回收率及精密度较高。采用本方法所检测结果的重现性及回收率明显改善,氟胺氰菊酯的加标回收率为80.8%～95.4%,相对标准偏差为1.8%～4.8%,最低检出限为0.001～0.005mg/kg(当称样量为5.00g时)。     

酶比色法测定特殊医学用途配方食品中的胆碱含量

通过质控样品、加标回收试验、精密度试验和实际样本测定等一系列的试验,建立一种特殊医学用途配方食品中胆碱含量的测定。经测定,质控样的胆碱含量理论值与测定值在允许误差范围内,分别为170.5 mg/100 g与167.8 mg/100 g,测定结果说明试验可靠;质控样和样品的加标回收率均较高,说明该试验方法准确度较高、精密度良好;6个批次的特殊医学用途配方食品中胆碱的含量均满足相关的要求,该方法适合检测该类产品中的胆碱含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中镉的研究

本研究采用HNO3-HClO4-H2O2体系湿法消解烟叶样,摸索出氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中镉(Cd)的最佳实验条件。这些条件包括：样品酸度、载流浓度、还原剂浓度、增敏剂浓度以及仪器设置最佳参数。结果显示：在所选择的最佳实验条件下,测定镉的检出限为0.0031 μg/L,线性范围为0.00-3.00 μg/L,样品测定变异系数小于3.0%,加标回收率为88.7%~99.5%。可见,本实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中Cd的最佳测定方法,其结果准确可靠、稳定性及精密度较高。     

高效液相色谱串联质谱法检测菠菜中三乙磷酸铝残留量

建立了高效液相色谱串联质谱检测菠菜中三乙磷酸铝残留量的方法,回收率达到103%,相对标准偏差为6%,定量下限0.27 mg/kg,0.2~10 mg/L的相关系数大于0.99。该方法操作简单,重现性和准确度高,缩短了菠菜中三乙磷酸铝检测的时间。     

小麦粉中单端孢霉烯族毒素的检测方法

使用GC/MS建立了小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇2种毒素同时检测的方法。前处理0.5倍浓缩,外标法定量,回收率超过70%,定量下限为0.01 mg/kg,0.005～0.5 mg/L标准溶液的相关系数大于0.99。该方法操作简单、重现性和准确度高,非常适用于脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的检测。     

棉花中水溶性总糖含量的提取及测定方法研究

通过对蒽酮比色法测定棉花中水溶性总糖含量的几个问题进行了探讨,优化了蒽酮比色法测定棉花中水溶性总糖含量的反应条件及棉花中水溶性总糖的提取条件。 结果表明, 蒽酮比色法测定棉花水溶性总糖的适宜测定条件为：波长575 nm,显色剂添加量5 ml,显色时间10 min,静置时间10 min～1h均可,在此条件下葡萄糖标准品浓度与吸光度之间具有良好的线性关系(C= 0.131 8A+0.000 4,R2=0.999 2)。采用此优化条件测定棉花中水溶性总糖含量,灵敏度高(可达到0.003 mg.mL-1的检出限),具有良好的精密度(重复性标准偏差为0.04)和准确性(平均回收率为100.3%)。该测定方法简单、经济、快捷、准确,特别适合大批量样品,尤其是资金有限的实验室。     

X射线荧光光谱法快速检测原料公干鱼中的镉

旨在建立一种基于X射线荧光光谱法快速检测原料公干鱼(原料鱼)中镉的方法。应用X射线荧光光谱法快速检测原料鱼初始样及干燥样中的镉含量,对快速检测与标准检测结果的相关性进行了分析;考察了对原料鱼进行快速干燥处理的可行性;采用原料鱼的标准测定值对X射线荧光光谱仪进行校正后,考察了快速检测方法的精密度、检测限、准确度等性能参数。结果表明:X射线荧光光谱法能准确测定原料鱼干燥样中的镉,检测限达0.088 mg/kg,线性范围为0.088~1.286 mg/kg,相对标准偏差低于10%。该快速检测方法测定单个样品只需40 min左右,可满足现场对原料鱼中镉的快速测定要求,为防控原料鱼食品中镉超标风险提供了一种高效的筛查手段。     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

蒜薹贮藏过程中噻苯咪唑残留量的测定

用乙酸乙酯超声波振荡提取蒜薹中噻苯咪唑,采用高效液相色谱法测定样品中噻笨咪唑的残留量,色谱柱为Nova-Pak C18不锈铜色谱柱,流动相为甲醇:水:0.01 mol/L 氢氧化钠溶液=70:30:0.6(体积比).最小检出限为1.1 ng,方法回收率为87.5%～92.3%,满足了农药残留分析的要求.检测结果表明,蒜薹可食部分薹梗和薹基的残留量均低于食品添加剂使用卫生标准.     

利用HPLC-ICP-MS方法测定中华绒螯蟹不同形态砷的残留量

采用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定中华绒螯蟹可食部位6种砷形态的残留量。经过前处理、提取和脱脂后,通过色谱柱、流动相、pH和流速等参数调节,筛选得到最优化的分离和检测条件。结果表明,6种砷形态的混合标准溶液在质量浓度0~50 μg/L范围时,均呈现良好的线性关系,其R²达到0.999,检测限为0.0060~0.0912 μg/kg,定量限为0.020~0.304 μg/kg。在样品中添加0.5、5、50 μg/L浓度水平,回收率良好,范围是70%~120%,相对标准偏差(RSD)均<5%,方法精密度与重复性均良好。本方法为中华绒螯蟹可食部位砷形态残留量建立了有效检测方法,为水产品砷残留快速检测提供技术支撑。     

甲草胺在玉米籽粒上的QuEChERS-HPLC残留分析方法探究

建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。