AA3连续流动水质分析仪测定陆源人海排污废水中的挥发酚

采用流动注射一分光光度法测定了陆源入海排污废水中的挥发酚，结果表明：其线性范围为0～100μg／L；方法的检出限为0．6μg／L。通过分析两环境标准样品，对方法的精密度和准确度作了考核，所得测定结果与标准值相符，相对标准偏差（n=6）均小于3％。对方法的回收率作了试验，所得结果在85．4％～101．3％之间。     

微波消解塞曼石墨炉原子吸收法测定大米中微量镍

利用微波消解技术处理样品,用塞曼石墨炉原子吸收法测定了大米中的镍,该方法具有简便、快速、结果准确可靠的优点。测定结果表明:镍的浓度在0~25μg/L范围线性良好,相关系数0.9991,镍的加标回收率为97.3%~104.2%;测定结果的相对标准偏差为1.9%,检出限为0.152μg/L。     

流动注射-分光光度法测定环境水样中的氨氮

采用流动注射-分光光度法测定了环境水样中的氨氮。其线性范围为0～5．0mg／L;方法的检出限为0．01mg／L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差（n=6）均小于2％。对方法的回收率作了试验,所得结果在94．1％～100．3％之间。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究

提出了微波消解IC P-M S法测定土壤中13种重金属元素的方法。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以内标（Sc、Ge、Bi、In、Rh）进行校正。元素检出限为0．006～0．2μg/L ,测定国家标准物质四川盆地土壤成分分析标准物质GBW07428中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

ICP-MS法测定水质Cd、Cu、Pb的方法验证与确认

对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700-2014)中铜、镉、铅进行了实验室方法验证。结果表明:各元素在浓度范围0～500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999。实验室测定水质铜、镉、铅检出限分别为0.08μg/L、0.03μg/L、0.03μg/L,满足该方法要求(铜检出限0.08μg/L、镉检出限0.05μg/L,铅检出限0.09μg/L);相对偏差为1.97%～7.16%,均小于标准要求的20%;加标回收率在91.6%～106%之间,满足标准要求的80%～120%。结果确认实验室具备开展此方法检测水质镉、铜、铅的能力。     

吹扫捕集/气相色谱质谱法测定地表水中的环己酮

采用吹扫捕集气相色谱-质谱联用法测定地表水中的环己酮含量,通过气相色谱保留时间和质谱解析对目标化合物进行定性,通过峰面积对目标化合物进行定量。在浓度范围3μg/L~60μg/L内线性良好,线性方程为Y=4146.7134x-1247.7533,相关系数为0.9996。样品加标在15μg/L浓度下测试回收率在85.9%~92.5%之间。取5.0mL水样,在水中的检出限为0.388μg/L,测定下限为1.551μg/L。     

草莓中3种重金属元素的原子吸收石墨炉测定方法研究

通过采用10 mL硝酸和1 mL高氯酸湿法消解草莓样品的实验,用原子吸收石墨炉光谱仪同时测定了草莓中镉、铅、铬3种重金属元素。各测定元素调节最佳灰化、原子化温度,加入基体改进剂。测试结果表明：此方法具有良好的线性关系;铅的线性方程y=0.00004X²+0.01088X+0.0021,R²=0.9997,检出限为1.62μg/kg;镉的线性方程y=-0.008829X²+0.10924X+0.0067,R²=0.9986,检出限为0.24μg/kg;铬的线性方程y=-0.003844X²+0.06248X+0.0046,R²=0.9962,检出限为4.64μg/kg,所带国家标准物质的检测结果都在质控标准范围内。此实验仅用1个前处理方法,以及原子吸收石墨炉光谱仪即可同时测定草莓中铅、镉、铬3种重金属元素,而且样品检测结果准确可靠,线性相关性好,检出限低,操作简单,检测成本低,适合大批量样品检测。     

AA3连续流动水质分析仪测定陆源入海排污废水中的挥发酚

采用流动注射-分光光度法测定了陆源入海排污废水中的挥发酚,结果表明:其线性范围为0~100μg/L;方法的检出限为0.6μg/L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于3%。对方法的回收率作了试验,所得结果在85.4%~101.3%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定集中式生活饮用水源中13种金属元素试验

利用美国PE公司生产的Optima 8300电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了集中式饮用水源中铜、锌、铅、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、镍、钒、钡等13种元素。试验将水样用0.45μm滤膜抽滤,取中段滤液100mL,加浓硝酸0.2mL。ICP采用轴向观测方式,同时采用石英同心雾化器加石英旋流雾化室,直接分析样品,减少背景干扰和其它元素干扰,提高了分析的灵敏度。结果表明:线性范围好,各元素相关系数均≥0.9995;灵敏性好,方法检出限为0.3~30μg/L;重现性好,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.22%~3.89%;准确度高,样品加标回收率为95.0%~104.0%,并对标样进行了测定,数值均在允许范围内。该方法可多元素测定,操作简便、快速灵敏、线性范围宽、检出限低、结果准确可靠,能够满足集中式饮用水源水的测定要求。     

生物农药与化学农药对美国白蛾幼虫室内毒力评价

室内毒力测定表明,在控制美国白蛾幼虫有效药剂中,印楝素、天然除虫菊素和苦参碱的LD50分别为1．87μ/g、3．75μ／g和4．69μ／g;功夫菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯的LD50分别为6．95μ／g、13．47μ／g和53．94μ／g。快速防治美国白蛾幼虫药剂适宜选择生物农药天然除虫菊和苦参碱,化学农药4．5％高氯EC、80％敌敌畏EC、40％灭多威EC;初期或虫口密度较低时,建议选择生物农药8000IU／g BT WP和仿生农药25％灭幼脲SC和5％氟铃脲EC。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法对地表水中四乙基铅进行了实验分析,结果表明:该方法在0.1μg/L～10μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L,实际样品空白加标回收率范围为75%～91%,相对标准偏差为6.8%。     

流动注射法测定水中痕量挥发酚的研究

采用流动注射分析仪测定了水中痕量挥发酚,结果表明:在0μg/L~100μg/L流动注射分析法线性良好,检出限为0.25μg/L,具有较高的精密性、准确度和加标回收率。此方法适用于大批量地表水、地下水和饮用水中痕量挥发酚的测定。     

嘧啶氧磷对松材线虫的有效杀线活性

通过24孔板测定了几种农药原药和乙醇对松材线虫的杀线活性。试验结果表明嘧啶氧磷杀线活性最高,它的致死中浓度LC50为32．65μg／mL,95％的置信区间为25．08～42．51μg/mL;体积分数为5％的乙醇在20min内使94．4％的松材线虫麻痹,体积分数为10％的乙醇在90S内将96．7％的线虫杀死。另外,松材线虫浸入供试药剂的时间越长,所测定的LC50的值越小,克百威、灭线磷、嘧啶氧磷的LC50值从24h到72h分别由448．47,51．96,94．54μg／mL降低至51．47,36．94,32.65μg／mL。     

连续流动分析法测定废水中的总氮

探讨了连续流动分析法测定废水中总氮的方法。通过将测量量程扩大至20mg／L,对混浊的废水进行过滤处理,实验结果表明：该方法的相关系数达0．9999,方法检出限为0．02mg／L,加标回收率在99．5％～108％之间,RSD为0．2％～0．6％,可适用于废水中总氮的分析。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%～105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。     

超声波法从罗汉果渣中提取碱木质素的研究

在一般碱法提取罗汉果渣木质素的基础上，加入超声波处理，确定了其最佳提取工艺条件为：10g样品在碱浓度0．5mol／L、碱液用量30mL／g、超声波处理时间90min、水浴温度40℃、恒温时间2．5h，木质素的溶出率由5．04％提高到8．60％，提取率由4．91％提高到8．40％；提取物中木质素含量为罗汉果渣中木质素总含量的56．19％。测定了IR光谱图，并且通过粘度法比较了其相对分子质量。     

便携式分光光度法快速测定水中苯胺类化合物

采用便携式分光光度计对水中苯胺类化合物进行了测定,有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法,此法更方便和快捷,降低了试剂的使用量,减少了样品转移环节,提高了工作效率。结果表明：方法在0～4.0mg／L之间线性关系良好,苯胺的检出限为0.02mg／L ,标准样品的RSD范围为0.2％～1.2％,有证标准样品的相对误差范围为－1.8％～ －1.3％,实际样品的加标回收率范围为92.5％～109％,均满足分析要求。因此,便携式分光光度法适用于水中苯胺类化合物在实验室快速检测和现场应急监测。     

雷公藤总甙对马尾松毛虫生物活性的影响

以无水乙醇为溶剂,用连续回流渗漉法从雷公藤生药中提取出粗提物。经乙酸乙酯纯化后得红褐色的浸膏,经检测为总萜内酯（T1）。就其杀虫活性和作用方式进行了较系统的生物测定。结果表明：T1对马尾松毛虫具有强的拒食、麻醉和毒杀作用,毒杀中浓度LC50为1548．50mg／L,拒食中量AFD50为12．25μg／条,麻醉中量ND50为103．98μg／g,无触杀作用;T1不仅抑制马尾松毛虫幼虫的生长发育．还影响其蛹的羽化和卵的孵化及初孵幼虫存活;抑制中浓度EC50为952．65mg／L;在T1浓度10～10000mg／L之间,马尾松毛虫蛹不完全羽化率为43．3％～63．3％。其卵的不能孵化率为12．0％～84．0％,孵化的幼虫存活率为0．0％～95．6％。     

炭化竹席中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法

通过对竹席样品中的罗丹明B用乙醇水溶液提取,经C18反相色谱柱分离,荧光检测器进行测定。结果表明:罗丹明B在0.1~200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.999 9,在20、500、5 000μg/kg添加水平时的回收率为80.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~2.1%(n=6),定量检出限为5.0μg/kg。高效液相色谱荧光检测法适用于竹席中罗丹明B的测定,并具有简单、快速、准确等优点。