氟虫腈/β-环糊精衍生物/壳聚糖纳米微球的制备及性能

本研究首先将β-环糊精 (β-CD) 进行修饰,以水难溶性氟虫腈 (FP) 为模型农药,制备了以羧甲基-β-环糊精 (CM-β-CD) 和羧甲基-羟丙基-β-环糊精 (CM-HP-β-CD) 为载体的FP包合物 (ICs),然后ICs与壳聚糖 (CS) 通过静电相互作用形成纳米微球 (NPs),并对纳米微球进行了表征。同时考察了包合物的溶解度、纳米微球的储存稳定性及光稳定性、体外释放行为。结果表明,FP经CM-β-CD和CM-HP-β-CD作用后可形成1 : 1的包合物,在水中的溶解度分别提高了102.34和76.29倍。载药纳米微球外观呈规则球形,粒径分布在200 nm左右,包封率最高可达90.42%。紫外光照射48 h后,2种纳米微球药物降解率均小于30%,明显低于FP原药的降解率 (88.8%)。从释放曲线得知纳米微球中的FP具有缓释性能,且释放符合Korsmeyer-Peppas模型,并在偏碱性条件下具有更高的释放率,这有助于提高对消化液偏碱性虫类的杀虫效果。     

壳聚糖/γ-聚谷氨酸负载硫酸链霉素纳米微胶囊的制备及特征分析

为延长硫酸链霉素的作用时间,提高其对烟草青枯病的抗病能力并减少其残留,利用壳聚糖与γ-聚谷氨酸间的静电自组装作用形成纳米微胶囊,在成囊过程中将硫酸链霉素负载其中,制备了壳聚糖/γ-聚谷氨酸负载硫酸链霉素纳米微胶囊,并对不同硫酸链霉素用量及壳聚糖和γ-聚谷氨酸的质量比对成囊效果及负载效果的影响进行了研究。结果表明:随着硫酸链霉素添加量的增加,微胶囊的载药量增大;随着壳聚糖与γ-聚谷氨酸质量比的减小,不同硫酸链霉素添加量下,包封率均呈增大趋势,同时载药量均呈降低趋势;当硫酸链霉素添加量为10 mg,m(壳聚糖):m(γ-聚谷氨酸)=20:17时,包封率最高(85.2%),载药量达46.8%。傅立叶变换红外光谱分析及差示扫描量热法分析结果表明,微胶囊对硫酸链霉素负载效果较好;透射电子显微镜下,载药纳米微胶囊呈规整实心球形,粒径分布较均匀,平均粒径在20～50 nm之间;模拟释放结果表明,纳米微胶囊对硫酸链霉素具有缓释效果。     

羟丙基-β-环糊精对烯丙菊酯的增溶作用及其包合物的表征

为了开发水溶性好、运输方便、对环境威胁小的高效拟除虫菊酯的控制释放制剂,研究了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对烯丙菊酯的包合作用。通过相溶解度图法研究了HP-β-CD对烯丙菊酯的增溶作用,并用共蒸法制备了烯丙菊酯/HP-β-CD包合物,经差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(IR)、热重分析法(TG)和核磁共振法(NMR)对其结构进行了表征。结果表明:HP-β-CD对烯丙菊酯有明显的增溶作用,相溶解度曲线为线性AL型,烯丙菊酯与HP-β-CD形成了物质的量之比为1:1的包合物;DSC和TG分析均证明了该包合物的形成,IR和NMR分析显示烯丙菊酯的五元环部分已深入HP-β-CD空腔内部,且重心位于内腔H-5附近。     

负载戊唑醇的壳聚糖纳米胶囊的制备与性能研究

以戊唑醇为囊芯,壳聚糖和甲基丙烯酸甲酯为囊壁,采用自组装的方法制备了壳聚糖戊唑醇纳米胶囊。采用动态光散射仪(DLS)和透射电镜(TEM)对其粒径和形貌进行了表征,纳米胶囊的平均粒径(D50)为220 nm,分布系数(PDI)为0.23;经高效液相色谱仪测定,纳米胶囊的载药量为21.8%,包覆率为85.7%,体外释放192 h的释药率为65.97%。用带毒培养基法测试了其对3种木竹材霉菌的抑制性能。结果表明,与相同质量浓度(48.2 mg/L)的戊唑醇乙酸乙酯溶液相比,载戊唑醇纳米胶囊处理前20 d抑菌效果较低,但随着时间的延长仍能保持较高的抑菌活性,药剂处理40 d时对木霉、青霉、黑曲霉菌的抑菌率分别仍达70.6%、66.4%和89.1%。研究结果可为纳米胶囊木竹材防霉剂的开发奠定基础。     

MCM-41介孔二氧化硅/季铵化壳聚糖载烯啶虫胺纳米颗粒的制备及缓释性能

将MCM-41型介孔二氧化硅分散在烯啶虫胺(nitenpyram)水溶液中,借助超声作用使药物分子分散和进入MCM-41孔道中,利用硅羟基与季铵化壳聚糖(N-(2-羟基)丙基-3-三甲基氯化铵壳聚糖,HTCC)之间的静电作用力和氢键作用力,将HTCC包裹在nitenpyram@MCM-41的表面,从而把药物分子封装在孔道内,以减缓药物释放速率。利用扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附、透射扫描电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、动态光散射激光粒度仪(DLS)和傅里叶红外光谱(FTIR)等对MCM-41和nitenpyram@MCM-41/HTCC纳米颗粒的结构、形貌和Zeta电位等参数进行了表征,考察了nitenpyram@MCM-41/HTCC对烯啶虫胺的载药量和缓释性能。结果表明:HTCC能够很好地结合在nitenpyram@MCM-41表面,形成nitenpyram@MCM-41/HTCC纳米颗粒的外壳,载药量最大为2.8%,有良好的缓释性能。     

新型两亲性多糖基戊唑醇纳米胶囊的制备及缓释性能研究

以羧甲基纤维素钠 (CMC-Na) 为原料,通过离子液体活化法使其与生育酚琥珀酸酯进行酯化反应,制备新型两亲性多糖基材料羧甲基纤维素钠衍生物 (CMCD),并利用傅里叶红外光谱 (FTIR)、核磁共振波谱 (1H NMR)、X-射线衍射 (XRD) 及热重 (TG) 分析表征其分子结构及热性能;采用超声/溶剂挥发法制备载戊唑醇CMCD纳米胶囊,并通过动态光散射 (DLS) 和透射电镜 (TEM) 测定该纳米胶囊的粒径及形貌,采用高效液相色谱法测定包封率、载药量及缓释性能;利用培养基法探究其抑菌效果。结果表明:成功合成了两亲性CMCD,其临界胶束浓度 (CAC) 为0.28 mg/mL;所制备的戊唑醇纳米胶囊的粒径为400~500 nm,包封率为50.8%,载药量为40.4%;缓释及抑菌试验结果显示,所制备的纳米胶囊48 h的最终累积释药率仅为77.78%,施药后12 d对山核桃干腐病菌菌丝生长的抑制率仍可达17.67%,而此时传统的戊唑醇悬浮剂(430 g/L)的抑制率已为0%。表明所制备的新型两亲性多糖基戊唑醇纳米胶囊具有良好的缓释性能及抑菌效果。     

赤霉素A3与羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其稳定性研究

赤霉素A3(gibberellin A3,GA3)在水溶液中极易异构化为iso-GA3而失去生物活性。本研究利用羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)对GA3进行包合,采用正交试验设计,确定最优包合条件,以增强GA3在溶液中的稳定性。在此条件下,进一步以溶液中的活性GA3含量为指标,利用豌豆茎伸长生物测试法和超高效液相色谱分析法,对制备的GA3-HP-β-CD进行稳定性检测。结果表明:最优包合条件为n(HP-β-CD)∶n(GA3)=1∶1,在二乙醇胺溶剂(含体积分数20%的吐温-80)中加热至35℃,搅拌2 h,包合率为81.7%;在此条件下,利用紫外可见分光光度法验证了包合物的生成;在(54±2)℃条件下贮藏14 d后,GA3水溶液中的活性GA3几乎全部降解,而GA3-HP-β-CD包合物溶液中GA3的降解率仅为34%。本研究揭示,利用羟丙基-β-环糊精对GA3进行包合,是提高GA3水溶液稳定性的一种有效途径。     

胶孢炭疽菌及两种疫霉菌对苯酰菌胺的敏感性与β-微管蛋白氨基酸突变的相关性分析

选择对多菌灵、乙霉威和苯酰菌胺具有不同敏感性的胶孢炭疽菌 Colletotrichum gloeosporioides、辣椒疫霉菌 Phytophthora capsici 及恶疫霉菌 P.cactorum,采用菌丝生长速率抑制法及氨基酸序列比对法分析了其 β-微管蛋白氨基酸突变与敏感性的关系。结果表明,胶孢炭疽菌对苯酰菌胺、多菌灵和乙霉威的敏感性与 β-微管蛋白198位或200位氨基酸突变有关:对多菌灵敏感、对苯酰菌胺和乙霉威不敏感的胶孢炭疽菌 β-微管蛋白氨基酸198位为谷氨酸(E),200位为苯丙氨酸(F);对多菌灵已产生抗性而对苯酰菌胺和乙霉威不敏感的菌株,其 β-微管蛋白氨基酸200位由苯丙氨酸(F)突变为了酪氨酸(Y);对多菌灵高抗、对苯酰菌胺和乙霉威敏感的菌株其 β-微管蛋白氨基酸198位由谷氨酸(E)突变为了丙氨酸(A)。辣椒疫霉菌和恶疫霉菌对苯酰菌胺敏感,对多菌灵和乙霉威均不敏感。检测疫霉菌菌株 β-微管蛋白未发现氨基酸突变,但发现其 β-微管蛋白氨基酸在196~200位与胶孢炭疽菌差异较大,这可能是导致苯酰菌胺仅对疫霉菌有抑制效果的原因。