固相萃取-高效液相色谱法测定废水中4种氯苯类有机污染物

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定废水中4种氯苯类有机污染物。[方法]利用固相萃取技术,结合高效液相色谱法(PDA检测器)分析废水中4种氯苯类有机污染物,比较了ODS-C18、Sep-Park Vac Silica、Bond Elut CARBON、Bond Elut SI和Bond ElutPLEXA 5种SPE小柱对4种氯苯类的萃取效率,并系统研究了最佳萃取条件。[结果]氯苯、1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯的紫外检测波长为210 nm,而1,2-二氯苯的检测波长为224 nm;通过比较5种SPE小柱的萃取效率,发现ODS-C18小柱有很好的回收率。甲醇的最佳洗脱体积为4.0 ml;除氯苯外,其他氯苯类化合物的穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为250 ml,表明ODS-C18小柱对二氯苯和三氯苯具有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,该方法线性范围为0.005～0.100 mg/L,检出限为0.076～0.105μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。[结论]该研究为氯苯类环境监测分析提供了参考。     

高效液相色谱测定小米中叶酸含量方法优化

针对目前小米中叶酸提取及测定方法研究较少,尤其是对适用于规模化提取、测定叶酸含量的研究不够深入的问题,采用高效液相色谱法对小米中叶酸含量进行测定。对影响叶酸提取及测定效果的三酶法和高效液相色谱法进行单因素试验和响应面优化。结果表明:小米中叶酸提取的最佳条件为,提取液添加量1 mL,淀粉酶20 μL,蛋白酶150 μL,大鼠血清25 μL;最佳测定条件为,流速1 mL/min,流动相pH=7,检测波长280 nm、色谱柱柱温30 ℃。使用优化后的三酶法和高效液相色谱法对小米中叶酸进行提取并测定,测定过程中重复性的相对标准偏差(RSD)为0.50%。综上,三酶法和高效液相色谱法是一种可用于大规模高效提取并精确定量小米中叶酸含量的方法。     

杀草悬乳剂中杀草敏含量的HPLC法快速分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对杀草悬乳剂中杀草敏含量进行快速分析。[方法]使用配备了瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的日本岛津10-A VP Plus高效液相色谱仪,利用高效液相色谱法测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,选用体积比为40:60的甲醇-水溶液为流动相;流速控制在1.0 mL/min;柱温:室温(要求实验过程中温差变化小于2℃);检测波长286 nm;进样体积20μL。[结果]在1～100 mg/L的范围内杀草敏线性关系良好(线性相关系数0.999852),平均回收率为100.52%,RSD=0.298%。[结论]此方法可快速测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,具有快速、简便、准确、精密度好,方法新颖等优点。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定枇杷中氯苯嘧啶醇残留量方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定.结果 表明:氯苯嘧啶醇在0.5～200 μg·L-1浓度范围内线性关系良好(r2 =0.9994),检出限为0.14 μg·kg-1,定量限为0.5 μg· kg-1...     

HPLC法测定果蔬中维生素C

通过高效液相色谱法和国标法2种方法测定了果蔬中的维生素C,通过精密度、准确度、回收率等方法对比结果表明:液相色谱法是一种高效、快速、准确、高灵敏度的分离分析方法。     

青霉素对苹果树腐烂病分泌物的影响

试验用高效液相色谱法分别对三个不同样品中根皮苷含量进行测定,并在各样品中加入不同体积青霉素,测定根皮苷的含量变化,试验结果证明了青霉素对根皮苷的分解作用。     

高效液相色谱在环境分析中的应用

介绍高效液相色谱的发展、组成及其分离原理,列举利用高效液相色谱法测定环境样品中多环芳烃、酚类化合物、多氯联苯、邻苯二甲酸脂和有机农药等有机污染物的测定条件及分离结果。     

果酱中山梨酸、苯甲酸的含量测定及其检验方法的研究

本研究参照《食品中山梨酸苯甲酸的测定》(GB/T5009.29—2003)高效液相色谱法,作者结合以前测定山梨酸和苯甲酸的经验,对果酱中的山梨酸、苯甲酸含量测定过程中,采用高效液相色谱法对样品的流动相改良及样品前处理方法改良等方面加以探讨,并应用改进后的方法对本地区40份果酱样品中山梨酸、苯甲酸的使用情况进行检测,以了解果酱的安全现状。     

HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究

建立了一种利用高效液相色谱法（HPLC）同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01～0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）,检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。     

HPLC法同时测定核桃楸枝皮中四种植物激素

为建立同时测定核桃楸枝皮中4种内源激素3-吲哚乙酸(IAA)、3-吲哚丁酸(IBA)、萘乙酸(NAA)和脱落酸(ABA)含量的高效液相色谱法方法,本文对供试样品制备方法和高效液相色谱条件进行了优化,并对其进行了验证.结果表明:最优的测定样品制备方法是超声提取法;色谱条件为HIQ Sil C18 W色谱柱(250 mm×...     

液相色谱法分析烟草中吡虫啉

建立了一种测定烟草中吡虫啉的简单、有效的高效液相色谱法,该方法以丙酮在超声波辅助下提取样品,保证了吡虫啉的提取效率;使用C18处理柱净化样品,有效地消除了干扰物的影响;采用梯度洗脱方式进行分离与测定,改善了色谱峰形。     

小麦分蘖节中维生素C的含量测定

用高效液相色谱法测定冬小麦分蘖节中的维生素 C 含量,是一种简便、快速、准确的有效方法。经与2.6—二氯靛酚滴定法比较及回收率实验,均得到了较好的结果。     

一种测定水产品中残留甲氧苄啶的方法探讨

目的：探讨高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶的实验方法。方法：将拟测定水产样品用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,并将提取液调至碱性,用二氯甲烷革取,经MCX柱净化,浓缩至近干,再用流动相溶解过滤后,用高效液相色谱紫外检测定量。结果：甲氧苄啶在0．05—5．0ug／mL质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好（相关系数为0．999967）,在空白样品的20、40、200μg／kg3个加标量条件下,样品平均回收率均大于80％,相对标准偏差小于7％,方法的检测限为20ug／kg。结论：高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶简便快速、干扰小、准确性高,可以在水产品中甲氧苄啶的残留分析时加以推广和应用。     

高效液相色谱法溶剂的选择使用

高效液相色谱法溶剂是一种分离效率高、分析速度快和应用范围广泛的现代分析技术,溶剂的选择使用是高效液相色谱分析能否成功的重要环节。本文针对高效渡相色谱溶剂的选择、处理、色谱柱的保护、溶剂与检测器及样品的匹配等实际应用中存在的问题,介绍了一些经验技术和实用方法,对于保证实验过程中分析结果的准确性与可靠性,具有一定的参考价值。     

保健品中11种那非类药物的检测

本文通过用高效液相色谱法对保健品中11种那非类药物(红地那非、西地那非、那红地那非、氨基他达那非、羟基豪莫西地那非、伐地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、为伐地那非、那莫西地那非、他达那非)的含量进行简单快捷的测定,样品经乙腈或甲醇直接提取,经ODS柱分离,液相色谱紫外检测器进行检测。结果显示:11中那非类药物在50~500 ng/ml范围内线性良好,检出限为2.6~10.2 ng。该方法简便、快捷、准确、精密度好,适合保健食品中非法添加物质的快速检测。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量

本研究建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮药物残留量的方法.样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷和酸性氧化铝净化,高效液相色谱法检测.呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;呋喃唑酮检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,四种药物的平均添加回收率均大于70%,相对标准偏差<10%.本方法简便、准确、快速,适用于同时测定饲料中的四种硝基呋喃类药物.     

秦巴山区银杏茶和银杏叶中黄酮含量测定方法的比较

[目的]比较秦巴山区银杏茶和银杏叶中黄酮含量的测定方法。[方法]以秦巴山区银杏茶和银杏叶为材料,通过高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法（UV）、荧光分光光度法（FL）对其中的黄酮（flavones）含量进行了测定和分析。[结果]采用高效液相色谱法分析,该批样品黄酮含量为1.15%～3.09%;采用荧光分光光度法检测黄酮含量为1.22%～4.54%;紫外分光光度法检测黄酮含量为3.47%～10.5%。采用高效液相与荧光分析的检测结果差异不显著,紫外检测结果为其他分析结果的3倍。同时以银杏黄酮为指标,采用高效液相色谱法测定秦巴山区银杏茶中黄酮含量为2.65%。[结论]高效液相分析检测定性、定量准确,优势明显;紫外分光光度法检测方便,快捷,适合于企业质量检控。     

高效液相色谱法测定冬瓜中嘧霉胺残留量研究

[目的]探讨高效液相色谱分析冬瓜中不同浓度嘧霉胺残留量的方法,为农产品安全生产提供参考依据.[方法]采用高效液相色谱法测定冬瓜中不同浓度的嘧霉胺残留量,探索高效液相色谱法测定嘧霉胺残留量的色谱条件.冬瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用甲醇-二氯甲烷溶液萃取,提取残留的嘧霉胺,在270 nm波长下分析不同浓度的嘧霉胺对添加回收率的影响.[结果]获取了准确检测嘧霉胺残留量的高效液相色谱检测条件:波长为270 nm,提取剂为乙腈,流动相为甲醇:水=75∶25.[结论]为蔬菜中嘧霉胺残留量的准确测定及安全生产提供了参考依据.     

紫外分光光度法与高效液相色谱法测定板栗花水提液中总黄酮含量的比较研究

[目的]建立板栗花水提液中总黄酮含量的快速、准确测定方法,为产品开发提供技术支持。[方法]以槲皮苷为对照品,分别采用紫外分光光度法与高效液相色谱法测定板栗花水提液中总黄酮的含量。[结果]紫外分光光度法测得总黄酮的含量为4.62 mg/mL,高效液相色谱法测得总黄酮的含量为4.64 mg/mL,2种方法所得结果基本一致。[结论]紫外分光光度法与高效液相色谱法均可用于板栗花水提液中总黄酮的准确定量,但在实际生产应用中完全可用紫外分光光度法替代高效液相色谱法对总黄酮的含量进行快速测定。     

高效液相色谱法测定环境样品中稻瘟酰胺残留

采用高效液相色谱法,建立了环境样品中稻瘟酰胺残留分析方法。用乙酸乙酯萃取环境水样品;土壤样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取;鱼体样品用乙腈直接萃取;用高效液相色谱法测定环境样品中稻瘟酰胺残留。结果表明,该方法在0.5~10.0 mg/L范围内线性良好,土壤、水、鱼体中稻瘟酰胺的最小检测浓度分别为0.05、0.01、0.05 mg/kg。空白土壤、水和鱼体样品中的加标回收率为76.5%~101.7%,RSD为0.4%~10.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于稻瘟酰胺在环境样品中的快速检测。