液相色谱荧光法检测饲料中的莱克多巴胺

莱克多巴胺属于β-兴奋剂。β-兴奋剂是营养重分配剂一种,是一类结构和功能类似肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物,它可以加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率。随着我国对克伦特罗监管力度的加大,克伦特罗的使用逐渐减少,其它β-兴奋剂的使用逐渐增加。现有证据表明,莱克多巴胺作为"瘦肉精"替代品已在养猪生产中被使用。由于莱克多巴胺通过饲料对动物的饲喂会残留在动物的肌肉与内脏组织中,对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。试验以液相色谱-荧光法检测饲料中的莱克多巴胺,饲料样品中的莱克多巴胺经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和MCX固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-荧光检测器进行测定;荧光检测器激发波长226nm处,发射波长305nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线,莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,应用HPLC法检测饲料中莱克多巴胺,标准曲线r值≥0.998732;变异系数(CV值)≤0.57%;检测回收率:82.8%～95.6%;回收率标准偏差≤1.0%。     

液相色谱法检测饲料用油中苯并芘的方法研究

苯并芘是一种常见的高活性间接致癌物,是导致肺癌和心血管疾病的主要毒害物质。饲料用油中的苯并芘如超标最终将造成饲料产品中苯并芘含量超标,给畜牧生产造成损失。此外,如果人类在食用这些带有癌变细胞的动物性食品后,对人类自身健康也具有不利影响,所以对饲料用油中苯并芘进行监测的意义也就更为重要。试验中样品经溶剂溶解,通过氧化铝小柱吸附,用洗脱液洗脱苯并芘,用反相高效液相色谱分离,荧光检测器在激发波长384 nm处、发射波长406 nm处检测吸光度,同等条件下绘制工作曲线。已知苯并芘含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:苯并芘标准曲线相关系数r值≥0.999997,苯并芘标准品的变异系数为0.19%~0.52%,此方法检测的回收率为90.0%~95.3%,回收率标准偏差≤1.1%,苯并芘重复性试验中变异系数≤2.03%。证明此方法具有较好的回收率,同一浓度下回收率差异不大,标准偏差较小,能够满足检测要求。     

液相色谱法测定饲料中的沙丁胺醇

沙丁胺醇添加到饲料能够达到动物增肥和加快生长的目的,但持续使用会残留到被饲喂动物的肌肉与脂肪组织中,从而对人类的身体与生命安全造成危害。试验以液相色谱-二级管阵列检测饲料中的沙丁胺醇,饲料样品中的沙丁胺醇经酸性甲醇溶液提取,离心后溶液碱化,经乙酸乙酯粹取和固相萃取柱净化,最后用反相高效液相色谱仪-紫外检测器220nm波长下进行测定;同等条件下绘制工作曲线,沙丁胺醇含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:标准曲线相关系数r值≥0.999706,标准品变异系数≤1.21%,回收率为:83.4%～96.8%,回收率标准偏差≤0.93%。     

高效液相色谱法检测鸡肉组织中氟喹诺酮类药物

对高效液相色谱法检测鸡肉中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨,试样经过匀浆后,用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280 nm,在发射波长450 nm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定质量浓度范围内成正比,试样与标准品单标法比较定量。结果表明:此方法具有操作简单、回收率稳定和检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,变异系数(CV值)≤0.1%;环丙沙星的回收率为82%~97%,回收率标准偏差(RSD)≤2.55;达氟沙星回收率为92%~101%,RSD≤3.11;恩诺沙星回收率为85%~100%,RSD≤2.61;沙拉沙星回收率为79%~97%,RSD≤2.41。     

超高效液相色谱法检测饲料中氟喹诺酮类药物的方法研究

恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星属于化学合成抗菌素类药物,在动物的饲料中添加会减少动物感染肠道类疾病的概率,但这类药物会残留在动物的肌肉组织中,人食用后给人体的健康带来不利影响,对生长发育中的儿童尤其不利,细菌耐药和不良反应也相继发生,主要有过敏、溢血、肾衰等。此外,还有诱发精神病及癫痫患者发病和增加致胎儿畸形的风险。文章以超高效液相色谱-荧光法检测饲料中的恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星类违禁药物进行探讨,试样用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用超高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280nm,发射波长450nm处测定其吸光度,同条件下测定恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星药物标准品相对应的峰面积响应值,恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与标准品比较定量。经试验:此方法具有操作简单,回收率稳定,检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,此方法在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星浓度范围在0.1~0.5μg/m L时,能够达到较好线性系数,符合检测时的相关要求;恩诺沙星相关系数r≥0.99996,环丙沙星相关系数r≥0.99987,沙拉沙星相关系数r≥0.99982。恩诺沙星回收率为:83.5%~96.5%,批内变异系数≤4.2%,批间变异系数≤7.5%;环丙沙星的回收率为:74.9%~95.5%,批内变异系数≤5.1%,批间变异系数≤7.7%;沙拉沙星回收率为:80.1%~95.0%,批内变异系数≤4.5%,批间变异系数≤6.5%。     

液相色谱-二级管阵列法检测鱼粉中三聚氰胺

本文以高效液相色谱法测定鱼粉中违禁药物三聚氰胺的含量,经试验,此方法具有操作简单,重复性好,标准曲线相关系数r值≥0.99954,变异系数（CV值）≤1.34%,检测回收率可达到：83.31%～93.24%,回收率标准偏差≤1.40%等优点。     

液相色谱法检测饲料中的己烯雌酚

利用高效液相色谱法（HPLC）检测饲料中己烯雌酚的含量．试样中的己烯雌酚经20％甲醇溶液提取．过HLB固相萃取净化柱小柱净化．再于高效液相色谱仪测定．以己烯雌酚标准工作溶液的浓度为横坐标．峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。此方法具有操作简单、灵敏度高、时间短、准确性好等优点,检测回收率为81.4％～94．8％．回收率标准偏差（RSD）≤1．48％,标准曲线相关系数（r值）≥0．999946,变异系数（CV值）≤0．98％。     

UPLC检测饲料中恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星

恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星属于化学合成抗菌素类药物,在动物的饲料中添加会减少动物感染肠道类疾病的概率,但是恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星这类药物却会残留在动物的肌肉组织中,人食用后会给人体健康带来不利影响,对生长发育中的儿童影响尤其不利,细菌耐药和不良反应也相继发生,主要有过敏、溢血和肾衰等不良反应.此外还有可能诱发精神病及癫痫患者发病的风险,增加胎儿畸形的风险.以超高效液相色谱-荧光法(UPLC)检测饲料中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星类违禁药物进行探讨,试样用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用超高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280 nm,发射波长450 nm处测定其吸光度,同条件下测定恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星药物标准品相对应的峰面积响应值,恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星含量与吸光度值在一定质量浓度范围内成正比,试样与标准品比较定量.经试验,此方法具有操作简单、回收率稳定和检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,此方法在环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星质量浓度为0.1～0.5 μg/mL时,能够达到较好线性系数,符合检测时的相关要求;恩诺沙星相关系数r≥0.999 96,环丙沙星相关系数r≥0.999 87,沙拉沙星相关系数r≥0.999 82.恩诺沙星平均回收率为83.5 ％～96.5％,批内变异系数≤4.2％,批间变异系数≤7.5％;环丙沙星的平均回收率为74.9 ％～95.5％,批内变异系数≤5.1％,批间变异系数≤7.7％;沙拉沙星平均回收率为80.1％～95.0％,批内变异系数≤4.5％,批间变异系数≤6.5％.     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中的莱克多巴胺

由于莱克多巴胺通过饲料饲喂动物会残留在动物的肌肉与内脏组织中．对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。本文以高效液相色谱一串联质谱法检测饲料中的莱克多巴胺．饲料样品中的莱克多巴胺经酸性三水合乙酸钠溶液提取．离心后经MCX固相萃取柱净化．最后用高效液相色谱一串联质谱仪检测器进行测定;同等条件下绘制工作曲线．莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经实验．应用高效液相色谱一串联质谱法检测饲料中莱克多巴胺．标准曲线r值≥0．99965;检测回收率均≥80％,批内RSD≤8％。批间RSD≤10％。     

高效液相色谱法检测饲料中喹烯酮的探讨

由于喹烯酮在饲料中的不正当使用,致使喹烯酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹烯酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、良好的线性范围,且重复性好,变异系数低等优点;经试验：标准曲线r值≥0.999882,变异系数（CV值）≤0.85%,检测回收率≥91.56%,回收率标准偏差≤1.40%。     

饲料中磺胺类违禁药物的检测方法研究

以高效液相色谱法对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验,磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶CV值≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶CV值≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲恶唑CV值≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶CV值≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹恶啉CV值≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。该方法具有操作简单、回收率较高和重复性好等特点;6种药物同时检测,所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。     

标准加入法测定饲料级硫酸锌中铅的含量

由于饲料中铅超标直接导致被饲喂动物的内脏、肌肉、骨骼中铅含量的超标,而人食用这一类的动物肌肉制品后危害极大,会造成神经系统紊乱。文章以原子吸收结合标准加入法检测饲料原料硫酸锌中铅的含量,将被检测样品溶解在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3nm处,使用空气-乙炔火焰进行测定。以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横轴相交处即为试样溶液中的铅含量。经试验:此方法具有重复性好、r≥0.9999、检测回收率≥99.0%、标准偏差≤0.63%等特点。     

液相色谱——二级管阵列法测定饲料中的呋喃唑酮

呋喃唑酮具有治疗痢疾、肠炎的功效,并对霍乱、伤寒等疾病也有很好的预防作用,在饲料中长期、甚至于超剂量使用,致使其在动物的内脏及肌肉组织中残留,从而危害人体健康。试验以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,样品提取后旋转蒸干,以10%甲醇-甲酸水溶液超声溶解,过MCX净化小柱净化后,甲醇洗脱直接上HPLC测定,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,用时短,具有良好的线性范围,重复性好,变异系数低等优点。经试验,最低检测定量限为:1.0mg/kg,标准曲线r值≥0.999928,变异系数(CV值)≤0.96%,检测回收率:73.3%～91.7%,回收率标准偏差≤1.21%。     

液相色谱-荧光法测定饲料中氟喹诺酮类药物

本文以高效液相色谱一荧光法检测饲料中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨。试样用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱一荧光检测器测定,激发波长280nm,发射波长450hm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与标准品比较定量。经实验：此方法具有操作简单。回收率稳定,检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,此方法在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星浓度范围在0.1-2.0μg/mL时,达氟沙星浓度范围在0.02-0.4μgmL时能够达到较好线性系数,符合检测时的相关要求。     

原子吸收标准加入法检测硫酸锌中的铅

由于饲料中铅超标直接导致被饲喂动物的内脏、肌肉和骨骼中铅含量的超标,而人食用这一类的动物肌肉组织制品后,对人体的危害极大,会造成神经系统受侵犯。以原子吸收结合标准加入法检测饲料原料硫酸锌中铅的含量,将被检测样品溶解在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3 nm处,使用空气-乙炔火焰进行测定。以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横轴相交处,即为试样溶液中的铅含量。试验结果表明:此方法具有重复性好,r≥0.999 9,检测回收率≥99.0%,标准偏差≤0.63%等特点。     

高效液相色谱法检测饲料中替米考星

替米考星对猪蓝耳病有一定的抑制与预防作用,因此常被添加到饲料中使用。它属于抗生素类药品,像大多数抗生素一样,长期在饲料中添加,会残留在被饲喂动物的肌肉组织中,引起心动过速和收缩力减弱。动物性产品中的残留会对人类造成过敏反应、毒性反应,长期食用还会造成人类肠道菌群失调,产生细菌耐药性。所以对饲料中替米考星的监测目的是保障人类的饮食卫生与安全。文章以高效液相色谱法检测饲料中的替米考星,经乙腈-磷酸盐缓冲溶液将饲料中的替米考星提取出来,再通过C18固相萃取柱净化,收集洗脱液,氮气吹干,经流动相溶液复溶,再注入高效液相色谱仪检测。紫外检测器290nm波长处检测其吸光度,同等条件下绘制工作曲线,替米考星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,用流动相将替米考星标准品分别配制成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL的系列标准,相关系数r≥0.99995,添加量为10μg/g、50μg/g、100μg/g、200μg/g、400μg/g时,平均回收率在78.9%～93.8%之间,变异系数分别为3.9～6.6%,替米考星的最低检测浓度为10mg/kg。     

噁喹酸、氟甲喹在鸡组织中残留量的检测方法研究

用荧光检测的高效液相色谱法同时检测鸡组织中噁喹酸、氟甲喹的残留量。用1 mol/L磷酸二氢钾溶液作为提取液,过C18固相萃取柱净化、浓缩。HPLC条件:荧光检测器,激发波长325 nm;发射波长369 nm。流动相:0.02 mol/L磷酸-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15)。噁喹酸、氟甲喹标准曲线线性范围在10~500 ng/mL。对不同组织的3种浓度进行回收率测定,其回收率在61%~92%之间,变异系数在15%以内。噁喹酸、氟甲喹的检测灵敏度为20 ng/g。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中林可霉素残留的方法研究

建立了蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经碳酸盐缓冲液(pH=9.0)提取,然后经过C18固相萃取柱净化,甲醇和乙腈洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用流动相溶解,在高效液相色谱紫外检测波长204nm处测定.样品平均回收率93.02%±1.22%,日内变异系数在0.54%～1.58%,日间变异系数在0.27%～1.49%,方法检测限为0.1μg/ml.     

高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。     

液相色谱技术检测饲料中违禁药物喹乙醇的方法研究

由于喹乙醇在饲料中的不正当使用,致使喹乙醇会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹乙醇进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论。此方法具有操作相对简单、所用时间短、具有良好的线性范围、且具有重复性好,变异系数低等优点。经实验:标准曲线r值≥0.99949,变异系数(CV值)≤0.82%,检测回收率≥91.75%,回收率标准偏差≤1.55%。