环氧亚麻油增塑剂的优化合成与表征

在磷酸催化下,甲酸和双氧水生成过氧甲酸,再以过氧甲酸作为环氧化剂,对亚麻油进行环氧化反应。利用正交试验优化反应条件,研究了原料亚麻油的级别和加料方式对环氧化反应的影响。结果表明:影响亚麻油环氧化反应的因素主次顺序为磷酸用量双氧水用量甲酸用量反应温度,最佳反应条件为m亚麻油∶m磷酸∶m双氧水∶m甲酸=1∶0.01∶1.55∶0.29。采用滴加磷酸、双氧水及甲酸三者混合物的加料方式,加料温度为65℃,反应温度为68℃,反应时间为3 h,产物环氧值达8.10%。红外光谱分析表明,亚麻油经环氧化反应成功地合成了环氧亚麻油,热重/差热分析证明,制备的环氧亚麻油具有较好的热稳定性。     

聚酰胺酸改性环氧树脂耐热性的研究

用4, 4′-二氨基二苯基砜(DDS)做固化剂,采用聚酰胺酸(PAA)对环氧树脂(EP)进行改性,研究了PAA用量、固化剂用量和反应时间对环氧树脂耐热性的影响,采用TG测定不同配比、预反应时间及不同固化温度下改性EP的耐热性,利用SEM对最佳配比固化后样品的表面和断面形貌进行了分析.结果表明,改性树脂最佳固化工艺条件为:120 ℃,1 h→150 ℃,1 h→170 ℃,2 h→200 ℃,2 h→250 ℃,2 h;改性树脂配比为mEP∶mPAA∶mDDS=1∶0.75∶0.08;预反应时间3 h,改性EP的热分解温度为411 ℃,比未改姓EP提高了近80 ℃以上;EP/PAA/DDS固化后样品无明显的两相结构,树脂的相容性较好.     

麦草碱木质素基环氧树脂的合成

以麦草碱木质素为原料,在碱性条件下,与环氧氯丙烷发生反应,生成木质素基环氧树脂,采用红外光谱对其结构进行定性分析,通过盐酸—丙酮测定环氧当量对其进行定量分析。考察了环氧氯丙烷的量,氢氧化钠的用量,反应温度和反应时间对环氧当量值的影响。单因素试验结果得出合成环氧树脂的条件为:环氧氯丙烷与碱木质素的质量比为12∶1,每克木质素用氢氧化钠(质量分数20%)5mL,反应温度80℃,反应时间3h。此时环氧值最大,为0.3623。     

聚硅氧烷环氧丙烯酸酯的制备

为探究制备聚硅氧烷环氧丙烯酸酯(Polydimethylsiloxane epoxy acrylate,PESA)的最佳反应条件,以双端环氧改性聚硅氧烷(Poly(diphenylsiloxane) with two terminal epoxy bonds,EPDMS)、丙烯酸(Acrylate,AA)为主要原料,在催化剂作用下,通过EPDMS与AA的酯化反应,制备了PESA.通过环氧值滴定法测定EPDMS中环氧基的转化率,探究了催化剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量和环氧基和AA的摩尔配比对EPDMS中环氧基转化率的影响;采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FT-IR)和核磁共振氢谱(Nuclear magnetic resonance,~1H-NMR)对加成产物的结构进行表征.结果表明,成功制备了PESA,其最佳反应条件为:以四乙基溴化铵为催化剂,反应时间4 h、反应温度110℃、催化剂用量1.0%(以EPDMS质量计)和环氧基与AA摩尔配比1.04∶1.00,此时环氧基的转化率达到99.81%.     

含羟基马来酰亚胺固化邻甲酚醛环氧树脂

合成N-对羟基苯基马来酰亚胺,并将其用作固化剂固化邻甲酚醛环氧树脂.采用DSC方法研究了HPM固化邻甲酚醛环氧树脂反应的固化反应动力学.对固化产物的热分析结果表明:N-对羟基苯基马来酰亚胺是非常良好的耐热固化剂,可明显提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性能,固化产物的起始热分解温度为338℃,分解10%时的温度为386℃,700℃时的残留百分量为49%.     

Ehe 桐油酸酐及桐酸酸酐合成工艺优化研究

考察不同溶剂、物料比、反应时间、反应温度对酸值的影响,通过正交实验优化出两种酸酐合成的最佳工艺分别为:①桐油:顺丁稀二酸酐=20:5.5 ,反应时间90min,反应温度115℃,不加溶剂;②桐酸:顺丁稀二酸酐=10:2.6,反应时间90min,反应温度140℃,不加溶剂.用红外光谱比较两者的结构.用不同酸值的两种酸酐固化环氧树脂,测试胶化时间,结果为酸值越大,胶化时间越短;游离酸值越小,胶化时间越短.     

碳酸丙烯酯固化剂对酚醛树脂固化性能的影响

在自制的酚醛树脂（PF树脂）中加入不同固化剂,考察固化剂对酚醛树脂固化时间的影响,筛选出固化速度最快的固化剂碳酸丙烯酯,同时研究了碳酸丙烯酯用量与树脂固化时间、适用期、胶合强度之间的关系,并优化出添加最佳用量的碳酸丙烯酯优化树脂的热压工艺．结果表明,当碳酸丙烯酯用量为树脂胶液量的2％时,酚醛树脂的固化时间缩短了64．4％,适用期240min．利用添加2％碳酸丙烯酯的酚醛树脂,通过不同热压工艺生产胶合板,当热压时间为1．0min·mm-1时,热压温度从105℃降到95℃;当热压温度为105℃时,热压时间从1．0min·mm-1缩短至0．7min·mm-1,两者均可减少能耗,降低生产成本．差示扫描量热法分析结果表明,添加2％碳酸丙烯酯的酚醛树脂固化起始温度为49．6℃,峰顶温度为109．2℃,固化温度较低．     

脲醛树脂固化过程的热机械性能分析

为了进一步了解脲醛树脂的固化过程,用热机械性能分析（TMA）,同时辅以差式扫描量热法（DSC）分析和胶合性能测试,分析了TMA图谱信息构成,评估了固化剂种类和固化剂用量对脲醛树脂固化的影响。结果表明:①TMA图谱可以提供脲醛树脂固化反应起始温度、固化反应速率、固化后树脂机械性能以及固化后树脂热稳定性能等信息,这些信息与DSC和胶合性能测试的结果互相印证。②不同固化剂种类对脲醛树脂固化起始温度和固化速率影响各不相同。在该研究范围内,增加固化剂用量对脲醛树脂固化起始温度、固化速率等没有显著影响,但过量使用固化剂将导致树脂热解,从而降低树脂机械性能。③较高甲醛/尿素摩尔比的脲醛树脂对固化剂用量改变的反应更为敏感。      

氯化胆碱/尿素低共熔溶剂改性木质素的环氧固化体系

采用氯化胆碱(ChCl)和尿素(U)在温和的条件下制备低共熔溶剂(ChCl/U-DES),用该溶剂处理玉米芯酶解木质素(CEL)后用于双酚A型环氧树脂(E-51)的固化剂(ChCl/U-DES-CEL)。结合DSC、TG和DMA测试,对树脂的固化工艺及固化后树脂的拉伸性能、热稳定性和动态热机械性能等加以分析与表征,阐明其固化作用机理。结果表明:经ChCl/U-DES改性后的木质素体系可以不经分离直接用作环氧树脂的固化剂,在140℃预固化2 h后再在160℃固化2 h的条件下,ChCl/U-DES-CEL固化剂的用量仅为E-51质量的1/8,明显低于常规聚酰胺固化剂(PA650)的用量,且增加树脂热稳定性效果显著,所得到的固化树脂的拉伸强度、初始热分解温度和玻璃化转变温度分别比对照样增加了30.2%、30℃和54℃;储能模量在30℃时达1 874 MPa,比对照样PA650/E-51提高了77.5%。     

掺纤维固化土强度变化的研究

以杨凌黄土为供试对象,测定了不同固化剂用量和不同聚丙烯纤维掺量对固化土抗压强度的影响。结果表明,掺加聚丙烯纤维能够显著提高固化土的抗压强度,当固化剂掺量为1∶8、纤维掺量为0.9 kg/m3时,固化土的28 d抗压强度最高,较同条件下不掺纤维的固化土强度提高29%。经济性分析表明,该配比固化土较同配比水泥土具有更高的经济效益。