石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中痕量镉

选用硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸2种消解体系,建立了石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中镉的方法,能够实现对土壤镉的准确测定.以硝酸钯为基体改进剂,优化灰化温度为550℃,原子化温度为1600℃.分别取土壤标准样品GBW07452、GBW07388经微波消解或全自动消解后,定量加入到标准溶液系列中...     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中锡

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定土壤和沉积物中锡的方法。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应干扰,比较了多种消解体系及两种加热方式对测定土壤和沉积物中锡的影响。实验表明:不含氢氟酸的体系不利于土壤和沉积物中锡的析出,其测定结果偏低;含氢氟酸的多种体系(包括硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸、硝酸-氢氟酸-盐酸以及硝酸-氢氟酸-高氯酸体系)用于测定土壤和沉积物中锡的结果令人满意,满足环境监测要求。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究

提出了微波消解IC P-M S法测定土壤中13种重金属元素的方法。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以内标（Sc、Ge、Bi、In、Rh）进行校正。元素检出限为0．006～0．2μg/L ,测定国家标准物质四川盆地土壤成分分析标准物质GBW07428中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属

研究了土壤中重金属的原子吸收光谱的测定,进行了仪器条件、消解方法和共存元素的影响等方面的试验。结果表明:采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法,操作简便、实用性强、节省时间,按本法对土壤样品中的重金属进行分析,精密度好,准确度高,适用于一般土壤和污染土壤中重金属的测定。     

土壤中铅铬铜锌镍含量的等效测定方法研究

采用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系消化土壤,用电感耦合等离子光谱法(ICP-AES法)同时测定了消解液中铅、铬、铜、锌、镍等元素的含量,其测定结果与用国家标准方法测定结果一致。实验结果表明:采用该方法测定土壤中铅、铬、铜、锌、镍等元素的含量具有快速、准确等优点,可作为土壤中铅、铬、铜、锌、镍等元素含量测定的国家推荐标准方法的等效测定方法。     

冷原子荧光光度法测定土壤中汞

分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸--4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量,实验表明:该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高.     

两种处理方式对测量土壤重金属元素含量结果的影响

为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消解方法均能将土壤样品中的Cd、Pb、Cu和Cr重金属元素消解出来,样品检出线均低于0.05μg·l~(-1);(2)高压密封消解法消解效果优于湿法消解,从试验结果看出,高压密封法测定结果的精密度和准确度相对湿法消解较高,测定结果准确可靠;(3)高压密封消解法可有效控制样品的损失及污染,且前处理操作过程较湿法消解简单、省时、省力,称样量和酸用量较少,环境污染小,能够满足土壤检测分析的要求,因此该法可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中11种重金属元素

采用微波消解ICP-MS法测定了土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Tl 11种重金属元素,利用王水微波消解样品,稀释定容后用ICP-MS法测定消解液中11种重金属元素。结果表明:该方法具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9996~0.9999,检出限为0.004~0.090mg/kg;测试国家标准物质GBW07408土壤中的元素,测定值在保证值范围内,相对标准偏差在1.5%~6.8%;利用该方法测定的江门市3种类型的土壤样品,为土壤中重金属元素的测定提供了快速、可靠的分析方法。     

利用标准样品测定土壤中镉的研究

由于土壤样品成分复杂,Cd含量较低,不易准确测定。采用经微波消解后的不同浓度Cd土壤标准样品,使用电感耦合等离子体(ICP-MS)测定Cd,绘制土壤标准曲线,通过对土壤标准样品的分析,结果表明:其标准曲线、方法检出限、准确性和精密度均较好,适合于低浓度Cd土壤样品的测定,该法为土壤中Cd的测定提供了一种可靠的分析方法。     

原子吸收分光光度法测定土壤重金属在消解过程中存在的问题与对策探讨

指出了原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属,是通过对土壤进行全量分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后采用原子吸收分光光度法,在最佳测定条件下测定各种重金属的含量,因此土壤重金属的消解过程是影响测定结果准确度的最重要的因素之一。分析了消解过程中的一些细节问题,并提出了相应的对策与建议。     

原子吸收分光光度法测定土壤重金属在消解过程中存在的问题与对策探讨

指出了原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属，是通过对土壤进行全量分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后采用原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下测定各种重金属的含量，因此土壤重金属的消解过程是影响测定结果准确度的最重要的因素之一。分析了消解过程中的一些细节问题，并提出了相应的对策与建议。     

固体进样-连续光源原子吸收测法定土壤中的镉含量

指出了固体进样-连续光源是原子吸收光谱仪发展的前沿研究。对比研究了电加热板消解法-传统原子吸收光谱法和固体进样-连续光源原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量。结果表明:传统原子吸收方法要求消解土壤,制备成溶液,使用空心阴极灯作为锐线光源测定土壤中的镉含量;固体进样-连续光源法,不需要消解土壤样品,直接测定,仪器操作简单、最大化地缩短了检测时间、保障了实验人员安全、避免样品受污染及减小误差的引入。测定结果准确可信。     

全自动石墨消解-原子吸收法测定土壤中重金属的方法研究

通过改变土壤标准样品消解过程中四酸(HCl、HF、HNO_3、HClO_4)的用量、消解前酸的浸泡时间,采用全自动石墨消解法对土壤标准样品进行了消解处理,并用原子吸收法测定了消解液中Pb、Zn、Cu、Ni等4种重金属的含量。结果表明:采用5mL HCl+4mL HF+3mL HNO3+1mL HClO4消解体系,四酸浸泡过夜,次日消解的方法,精密度好,准确度高,是一种准确、环保、高效的土壤前处理消解方法。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中六价铬研究

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-OES)测定了土壤和沉积物中六价铬,研究了消解液用量、氯化镁和磷酸盐缓冲溶液的用量、消解温度等因素对测试的影响及三价铬共存时对六价铬的干扰情况。结果表明:当土壤样品5 g时,消解液用量50 mL,无水氯化镁0.4 g和磷酸盐缓冲溶液0.5 mL,消解温度92.5℃消解1 h能保证土壤中六价铬完全提取。该方法操作简单,线性好(R为0.9999),检出限低(0.18 mg/kg),准确度高和精密度良好。     

不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响

为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。     

草莓中3种重金属元素的原子吸收石墨炉测定方法研究

通过采用10 mL硝酸和1 mL高氯酸湿法消解草莓样品的实验,用原子吸收石墨炉光谱仪同时测定了草莓中镉、铅、铬3种重金属元素.各测定元素调节最佳灰化、原子化温度,加入基体改进剂.测试结果表明:此方法具有良好的线性关系;铅的线性方程y=0.00004 X2+0.01088 X+0.0021,R2=0.9997,检出限为1...     

ICP发射光谱和原子吸收光谱法测定水系沉积物中金属元素

采用微波消解前处理技术、结合等离子体发射光谱(ICP-AES)或石墨炉原子吸收光谱法对水系沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、V、B、Ba、Be、Mo、Ti和Ni 14种重金属元素的含量进行了测定。以硝酸-双氧水-氢氟酸混合酸溶解样品,获得了较为满意的结果。各元素的方法检出限在0.3~2.9ng/g,沉积物样中添加标准物质的回收率为89%~110%,精密度RSD7%(n=6)。采用该方法对土壤标准样品(GBW07304a)进行验证,测定值均在保证值范围内。该方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量水系沉积物样品的分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量

防腐木经钻取、粉碎、过筛处理后,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解液稀释定容,采用石墨炉原子吸收法测定其As含量。选定了仪器的最佳测量条件,建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量的分析方法。As的含量在0～50.0μg/L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08mg/kg,RSD小于5%,加标回收率在90%～110%之间。该方法简单快速,已应用于木制品中As含量测定的实际检测工作中。     

球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素

采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收法测定了土壤样品中的铅含量,球磨仪制样颗粒超细且均匀,干净卫生,不存在扬尘污染;微波消解仪操作简便快速,消耗试剂少,密闭消解,酸污染少。结果表明:测定土壤标准样品GSS-22的相对误差为1%,GSS-26相对误差为1.2%,测定实际试样相对标准偏差均值为1.6%,均满足试验要求。