固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(Ⅰ)--ZT-1(TiO2/SO2-4)催化剂制备与催化活性

以固体超强酸(ZT-1)为催化剂合成松香酯.研究了催化剂、反应温度,时间等反应条件对酯化速率的影响,确定了最佳工艺参数.     

固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(I)──ZT-1(TiO_2/SO_4~(2-))催化剂制备与催化活性

以固体超强酸（ＺＴ－１）为催化剂合成松香酯。研究了催化剂、反应温度、时间等反应条件对酯化速率的影响、确定了最佳工艺参数。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究（Ⅱ）——ZT—2载体固体酸催化 …

本研究首次采用了以ＺＴ－２载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯。研究了催化剂的制备、用量、反应活性,使用寿命等。并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究（Ⅲ）：——ZT—3载体固体酸催化剂制备与活

首次成功地制备出ＺＴ－３载体固体酸催化剂。并用于多相催化合成松香季戊四醇酯。通过正交实验。系统地研究了原料配比,反应温度,反应时间和催化剂用量对酯化率和产品质量的影响规律。确定了最佳工艺参数：松香和季戊四醇原料配比３：１,反应时间６ｈ,反应温度２６０℃,催化剂用量５％,保护气体为ＣＯ２。并利用ＸＰＳ和ＩＲ技术对催化剂活性以及失活原因进行了剖析。实验表明：本工艺与文献法〔８〕相比,反应时间缩短１～２ｈ,反应温度降低１０～２０℃,产品质量指标均优于部颁标准,且实现了催化剂与产品的分离,可再利用。     

/SnO2固体超强酸对二甘醇二苯甲酸酯合成的催化作用

以SnCl4为主体原料,质量浓度0.1的NH3·H2O作为沉淀剂,2～3 mol/L的(NH4)2SO4溶液作为促进剂,在550℃下焙烧制备SO42-/SnO2固体超强酸催化剂.实验表明该催化剂对二甘醇和苯甲酸合成DEDB具有良好的催化作用.催化剂的比表面积可达165 m2.g-1.     

SO_4~(2-)/SnO_2固体超强酸对二甘醇二苯甲酸酯合成的催化作用

以SnCl4 为主体原料 ,质量浓度 0 1的NH3·H2 O作为沉淀剂 ,2～ 3mol/L的 (NH4 ) 2 SO4 溶液作为促进剂 ,在 550℃下焙烧制备SO2 - 4/SnO2 固体超强酸催化剂 .实验表明 :该催化剂对二甘醇和苯甲酸合成DEDB具有良好的催化作用 .催化剂的比表面积可达 165m2 .g- 1.     

固体超强酸催化合成中碳链甘油酯试验研究

进行自制固体超强酸催化剂催化合成中碳链甘油酯试验,讨论其适宜的合成条件。试验结果表明:用固体超强酸SO42-/AxBy催化合成中碳链甘油酯效果显著,当反应时间为5 h、温度180℃、催化剂剂量为0.7%时催化效果最佳,得到的中碳链甘油酯的酸值为0.56 mg KOH/g,产品为无色。     

纳米固体超强酸催化合成苯乙酮酸冰片酯的研究

以纳米固体超强酸为催化剂合成苯乙酮酸冰片酯,在比较了不同的温度、酸醇比、反应时间对该反应酯化率的影响后,确定了在此催化剂存在的条件下,酸醇比为1∶6时,温度为90℃的条件下反应2 h,得到其酯化率最高达78.5%。     

固体超强酸催化葵花籽油制备单甘酯及分离纯化

采用固体超强酸催化葵花籽油和葵花籽脂肪酸混合物同时酯化和酯交换制备单甘酯,通过二级分子蒸馏法纯化单甘酯。通过单因素试验得到最佳反应条件:反应温度200℃,甘油解反应时间3.0 h,固体酸催化剂添加量0.2%,甘油比1∶2,制得单甘酯含量可达56%以上。甘油酯混合物经过二级分子蒸馏,单甘酯含量高达93.76%。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅲ)--ZT-3载体固体酸催化剂制备与活性研究

首次成功地制备出ZT-3载体固体酸催化剂,并用于多相催化合成松香季戊四醇酯.通过正交实验,系统地研究了原料配比,反应温度,反应时间和催化剂用量对酯化率和产品质量的影响规律.确定了最佳工艺参数:松香和车戊四醇原料配比3:1,反应时间6h,反应温度260℃,催化剂用量5%,保护气体为CO2.并利用XPS和IR技术对催化剂活性以及失活原因进行了剖析.实验表明:本工艺与文献法[8]相比,反应时间缩短l～2h,反应温度降低10～20℃,产品质量指标均优于部颁标准,且实现了催化剂与产品的分离,可再利用.     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅱ)—ZT-2载体固体酸催化剂制备与活性研究

本研究首次采用了以ZT-2载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯.研究了催化剂的制备、用量、反应活性、使用寿命等.并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究.确定最佳工艺条件:反应物料摩尔比为1:1,ZT-2载体固体酸催化剂用量为0.06%(以松香计),反应时间2.5h,反应温度260℃,保护气CO2.实验表明:该工艺与利用质子酸或Lewis酸(ZnO)均相催化酯化传统工艺相比,反应时间缩短了3.5h,反应温度降低20℃,实现了催化剂与产品的分离和再利用,且具有不腐蚀设备等优越性.产品质量(如软化点和酸值)也得到相应的提高.     

固体超强酸SO4^2-/ZrO2/Al2O3催化乙二胺合成哌嗪的研究

采用超声化学共沉淀法制备SO4^2-/ZrO2/Al2O3固体超强酸催化剂,并对该催化剂在常压固定床反应器中催化乙二胺合成哌嗪的性能进行了研究.结果表明,乙二胺的转化率随反应温度升高而增大,哌嗪的选择性和收率在温度超过250℃条件下急剧下降;进料速度超过0.50 mL/min后,乙二胺的转化率和哌嗪的收率急剧降低,而哌嗪的选择性与进料速度没有明显关系;乙二胺的进料质量分数不超过50%,原料转化率、哌嗪收率以及哌嗪选择性没有明显差别;但随乙二胺质量分数进一步增大,原料转化率急剧下降,而哌嗪的选择性和哌嗪的收率则下降更快.     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2/Al_2O_3催化乙二胺合成哌嗪的研究

采用超声化学共沉淀法制备SO42-/ZrO2/Al2O3固体超强酸催化剂,并对该催化剂在常压固定床反应器中催化乙二胺合成哌嗪的性能进行了研究.结果表明,乙二胺的转化率随反应温度升高而增大,哌嗪的选择性和收率在温度超过250℃条件下急剧下降;进料速度超过0.50 mL/min后,乙二胺的转化率和哌嗪的收率急剧降低,而哌嗪的选择性与进料速度没有明显关系;乙二胺的进料质量分数不超过50%,原料转化率、哌嗪收率以及哌嗪选择性没有明显差别;但随乙二胺质量分数进一步增大,原料转化率急剧下降,而哌嗪的选择性和哌嗪的收率则下降更快.     

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。     

合成乳酸正丁酯的新型催化剂——固体酸NH4Fe（SO4）2／C

在催化合成乳酸正丁酯时，用浓硫酸作催化剂得到的产品质量不理想，因此本文以自制的固体酸NH4Fe(SO4)2/C取代浓硫酸作催化剂进行研究。当乳酸用量为0.2mol，正丁醇用量为0.4mol（酸醇r为1：2），催化剂用量为3.0g(总投料比的6％），反应时间为2.5h时，乳酸酯化率可达95．6％，并且此催化剂在重复使用5次后，仍有较高的催化活性。结果表明，固体酸NH4Fe(SO4)2/C用于催化合成乳酸正丁酯，催化性能良好，重复使用稳定性高，是酯化反应的新型催化剂。