钯、铂基体改进剂测定植物性食品中的铅

【目的】筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度。【方法】分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量。【结果】采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200～300℃,且低温下（＜900℃）铅的原子化损失极低,回收率达80%～113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果。【结论】测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L。     

钯、铂基体改进剂测定植物性食品中的铅

[目的]筛选无火焰电热石墨炉原子化器测定植物性食品样品中铅的最佳基体改进剂,提高石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的精密度和准确度.[方法]分别采用钯盐和铂盐作为测定铅的基体改进剂,测定吸光度值,使用标准加入法分析改进效果,并探索其最佳灰化温度、原子化温度和用量.[结果]采用钯基体改进剂,改进效果显著,较未用时提高原子化温度200~300℃,且低温下(<900℃)铅的原子化损失极低,回收率达80%~113%;而以铂盐作基体改进剂无明显改进效果.[结论]测定基体成分复杂样品中的铅时,可选用钯盐作为基体改进剂,其最佳灰化温度为500℃,最佳原子化温度为2200℃,最佳使用量为25 mg/L.     

基体改进剂对重楼中砷·汞含量测定的影响

[目的]探讨重楼中微量元素砷、汞含量的测定方法,为重楼药材毒副作用评价体系提供参考。[方法]采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）,通过对基体改进剂硝酸镍、氯化钯的用量,酸性介质,灰化温度,原子化温度等试验参数进行优化,探索了基体改进剂对重楼中砷、汞含量测定的影响。[结果]加入硝酸镍、氯化钯不仅能提高砷、汞的灰化温度和原子化温度,还能提高测定的灵敏度和精密度,且重现性好。[结论]加入基体改进剂的方法快速、可靠,为重楼中砷、汞含量测定提供了一种简便有效的方法。     

微波消解—石墨炉原子吸收法在土壤铅、镉含量分析中的应用

对WT50,GSS-2和GSS-12等3个土壤样品分别采用湿法消解和微波消解,各消解液分别选用两种基体改进剂用石墨炉原子吸收法测定土壤Pb,Cd含量.结果表明,经微波消解的土壤样品测定结果的准确度与精确度均优于湿法消解;采用5%磷酸氢二铵基体改进剂测定土壤Pb含量比采用0.06%硝酸镁+0.1%磷酸二氢铵混合液基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值,而土壤Cd含量则是混合基体改进剂比单一基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值.     

GFAAS测定铅镉的基体改进技术研究进展

石墨炉原子吸收分析技术(GFAAS)是目前测定重金属铅和镉的主要方法之一,国内外开展了GFAAS的基体改进剂技术研究,以消除共存组分的干扰,实现样品中铅、镉的准确测定。重点介绍了GFAAS测定铅、镉研究中的基体改进剂研究成果,包括其选择依据、作用机理与实际应用,并分析了其在直接进样法快速测定时的应用前景与效果。     

微波消解 石墨炉原子吸收法测定竹笋中铅、镉、铬

建立一套基于微波消解 石墨炉原子吸收法快速测定竹笋中铅、镉、铬含量的有效方法。该方法对铅、镉、铬的检出限分别为451、065和122 μg·kg-1,样品测定回收率在810%～973%。同时,讨论基体改进剂和酸度对测定的影响,发现合理的酸度和基体改进剂可提高样品测定的灵敏度和准确度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤铝的条件优化

酸性土壤中的活性A1是影响作物生长发育的主要因子之一,土壤Al的测定一直是人们关注的问题.石墨炉原子吸收光谱法测土壤Al所需的样品量少、灵敏度高、离子干扰小,目前在国内外应用较为广泛.由于其测试条件多是应用单因素轮换法来确定,存在实验量大且未考虑交互作用的影响等缺点.采用双因素重复实验及正交实验可显著降低确定最佳测试条件的工作量,且实验条件代表性强,对于准确快捷测定土壤Al具有重要意义.通过双因素(波长和灯电流)重复试验对石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤Al的波长和灯电流进行了优化选择,确定最佳波长为309.3 nm,最佳灯电流为14 mA;应用L<,25>(5<'6>)正交试验法对控温程序及基体改进剂、基体酸度条件进行了优化,得出最佳的灰化温度为1 400℃、灰化时间为10 s,原子化温度为2 300℃、原子化时间为5 s,最佳基体改进剂为0.1%NH4H2PO4、最佳基体酸度为0.2%硝酸.优化后的方法检出限为1.14μg·L-1,加标回收率达到93.6%～104.1%,相对偏差均小于8%.     

高压消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角、桂皮中的硒含量

采用HNO-3-H2O2高压密闭消解法对八角、桂皮进行消化,以1.0 mg/mL Pd(NO3)2作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定了八角、桂皮中硒的含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件,建立了一种快速测定八角、桂皮中硒的方法。结果表明,在最佳试验条件下,硒的线性范围为0~100μg/L,检出限为5.79μg/L,回收率为96.83%~103.28%。     

石墨炉原子吸收测定植物样品中痕量铬的基体改进剂的研究

在比较铬的基体改进剂的基础上，选定了硝酸钯为基体改进剂，拟定了用石墨炉原子吸收法测定植物样品中痕量Cr的分析方法。结果表明，本方法的线性范围为0－80ng／ml铬离子。其特征量为0．00307ug／（mll％）。精密度为7．5％。该方法已用于植物标样中痕量Cr的测定，且加标回收率在94－110％之间。     

使用硝酸钯做基体改进剂用石墨炉原子吸收法直接测定白酒中的铅

建立使用硝酸钯做基体改进剂直接进样测定白酒中铅的方法。称取5 m L样品,用2%硝酸定容至10 m L,加入基体改进剂硝酸钯上机测定,同时做回收率实验。     

非完全硝化-石墨炉原子吸收光谱法测定野生软枣猕猴桃中微量锗的研究

建立了非完全硝化法-复合基体改进剂体系硝解辽宁宽甸地区野生软枣猕猴桃,利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定锗含量.研究了不同硝化体系、基体改进剂体系、不同酸度和有关离子的干扰,并测定了宽甸地区野生软枣猕猴桃样品中的微量锗.试验结果表明:非完全硝化法(HNO3-H2O2-HCl)的硝化体系硝解软枣猕猴桃样品具有快捷、安全、污染小、操作简单和灵敏度高等优点,使用复合基体改进剂NaNO3-Ni(NO3)2,其灰化温度为1 200 ℃,原子化温度为 2 650 ℃.在优化了石墨炉原子吸收光谱法的升温程序和测定条件下,直接测定宽甸地区软枣猕猴桃中微量锗,锗的损失小、测定干扰小、测定结果稳定.方法的线性回归方程为:D=0.115 7C(μg/L)-0.025 3,决定系数r2=0.999 7;线性范围为0.23～200 μg/L;方法检出限为0.19 μg/L;回收率为91.2%～104.8%;RSD<5.7%;宽甸野生软枣猕猴桃锗的含量为(6.3±0.24) μg/kg.     

石墨炉原子吸收光谱法测植物中镉

目的：探索植物中低含量镉的石墨炉原子吸收测定方法。方法：采用4%磷酸氢二铵作基体改进剂允许灰化温度高达700℃,高灰化温度降低了背景吸收,消除了基体干扰。镉检出限0．0055μg/L,精密度为2．32%～5．71%。结论对标准物质GBWO7605茶叶和GBWO8513荼树叶测定结果良好。石墨炉原子吸收法适用于植物样品中低含量镉的测定,灵敏度高,精密度和准确性好。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定水产品中铅的研究

采用微波消解进行样品前处理,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,建立了分析水产品中铅含量的石墨炉原子吸收法,并对样品前处理方法和检测条件进行探讨与优化。结果表明,通过添加基体改进剂,仪器的响应值显著增加;样品铅浓度范围在0—50wg／L之间时,铅浓度与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数为r=0．9990。利用国家标准物质牡蛎和对虾验证了方法的准确度与精密度,测定值在标准物的允许误差范围内,相对标准偏差分别为2．7％和3．3％,回收率分别为96．2％、94．8％和106．0％、96．5％。表明该方法具有简便、快捷、灵敏度高、准确可靠等优点,适合水产品中铅含量的检测。     

利用基体改进剂石墨炉原子吸收法测定土壤中有效镉

本文采用无机—有机混和基体改进剂硫脲－ＥＤＴＡ－磷酸二氢铵对土壤样品中有效态镉进行分析测定，克服了土壤基体干扰。测定结果重现性较好。     

化学改进剂在口香糖铅、铜和砷原子吸收光谱法测定中的应用

用电热原子吸收光谱测定法(ETAAS)测定口香糖中的铅和铜,用氢化物发生-原子吸收光谱测定法(HGAAS)测定砷。为减少在样品溶解方面基体对样品的干扰,在ETAAS测定法中,W Pd TA混合改进剂是较好的测定基体。     

石墨炉原子吸收法测定成分复杂水处理剂中的铅

采用石墨炉原子吸收分光光度法,测定成分复杂水处理剂聚合氯化铝铁中铅的含量,通过添加基体改进剂磷酸二氢铵,降低干扰,直接测定样品中的痕量铅,用于实际样品的测定,所得结果与标准方法测定结果一致,且加标回收率基本在80%-120%,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定成分复杂水处理剂中的铅

采用石墨炉原子吸收分光光度法,测定成分复杂水处理剂聚合氯化铝铁中铅的含量,通过添加基体改进剂磷酸二氢铵,降低干扰,直接测定样品中的痕量铅,用于实际样品的测定,所得结果与标准方法测定结果一致,且加标回收率基本在80%-120%,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

本文提出了用石墨炉原子吸收法测定食品中锡的具体方法,样品前处理采用干灰化法,并以硝酸钯和硝酸镁为基体改进剂,得到满意的检测灵敏度和精度,回收率为90%～108%。该方法简便、准确,适用于食品中锡含量的测定。     

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。     

环绕加热湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量

采用环绕加热式湿法消解,用磷酸铵基体作为改进剂,以石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量。结果表明:这一改进的方法测定大米中镉含量,精密度(n=7)在1.0%~1.2%之间,回收率在96%~98%之间。