QuEChERS-GC-ECD快速测定葡萄和土壤中苯醚甲环唑残留

[目的]对苯醚甲环唑在葡萄和土壤中的残留分析方法进行探讨并测定其残留消解动态。[方法]采用乙腈提取、基质固相分散净化后,GC-μECD外标法定量。[结果]在葡萄和土壤样品中添加0.01~2.00 mg/L苯醚甲环唑,葡萄的平均回收率为88.5%~107.3%,相对标准偏差为4.2%~6.8%;土壤的平均回收率为85.9%~115.9%,相对标准偏差为1.7%~7.3%;苯醚甲环唑在葡萄中的消解动态方程为y=1.165e~(-0.11x),在土壤中的消解动态方程为y=0.172e~(-0.04x),其在葡萄中半衰期为6.3 d,在土壤中半衰期为17.3 d。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度高,前处理简单,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。     

苯醚甲环唑在芒果中的消解动态

为建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,分析测定了其在云南、海南两地芒果中的残留动态。采用UPLC-MS/MS检测,建立苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的残留分析方法,测定苯醚甲环唑在云南、海南两地芒果中的残留动态及最终残留。选择乙腈作为提取剂,优化去簇电压为125.9 V,碰撞能量为32.98 V。在0.010~0.100 mg/kg添加范围内,苯醚甲环唑在芒果全果和果肉中的平均回收率为79%~95%,变异系数为4.4%~8.6%,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果中的半衰期分别为13.2 d、10.6 d,施药后21 d、28 d、35 d收获的芒果中苯醚甲环唑残留量均低于0.070 mg/kg,低于国家标准限定的残留值。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好,可以用于芒果上苯醚甲环唑的残留检测。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留

解决杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药残留问题,建立一种能同时测定杨梅果实中这两种农药的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,以乙腈-甲醇-水作为流动相,采用梯度洗脱,在波长254 nm下对待测组分进行检测,外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg·L~(-1),采用空白基质溶液做溶剂配制苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.08~0.50 mg·kg~(-1)的添加水平下,苯醚甲环唑平均回收率为86.58%~94.90%,RSD(相对标准偏差)为5.21%~8.64%;乙基多杀菌素平均回收率为86.44%~88.70%,RSD为3.28%~8.31%。这2种农药在杨梅果实中的定量限LOQ均为0.08 mg·kg~(-1),检出限LOD均为0.01 mg·kg~(-1)。该方法满足农药残留分析要求,简单易行,且净化效果好,适用于杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留分析。     

10%苯醚甲环唑水分散粒剂在采后芒果中的残留动态研究

通过室内试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在芒果贮藏期间的残留消解行为及影响因子,芒果经10%苯醚甲环唑水分散粒剂药液浸泡处理后分别在25℃和13℃条件下贮藏,定期取样使用气相色谱测定。结果表明:芒果中苯醚甲环唑的残留消解符合一级反应动力学方程式,在芒果鲜果上的半衰期为15.5~19.8 d。建议10%苯醚甲环唑水分散粒剂在芒果浸果时的使用浓度为200 mg/L,13℃条件贮藏时,贮藏安全间隔期为28 d;25℃条件贮藏时,贮藏安全间隔期为14 d。     

柑橘和土壤中苯醚甲环唑残留动态研究及安全性评价

通过田间试验,研究了10 %苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况.结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95～12.65 d、橘肉中7.95～12.65 d、全果中7.95～12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33～17.95 d.2年试验结果中,10 %苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

枇杷苯醚甲环唑和多菌灵残留分析方法的探讨

建立同时测定枇杷中苯醚甲环唑和多菌灵的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,对苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的贮藏稳定性进行研究。结果表明,在0.001~1.000 mg·L ^-1质量浓度范围内均呈良好线性关系,两者线性回归方程分别为Y=1 028 747 X+3 038,r=0.999 7(苯醚甲环唑);Y=421 355 X+4 900,r=0.994 8(多菌灵);在0.005~6.000 mg·kg ^-1添加水平下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的回收率分别为77%~108%和87%~105%,且相对标准偏差均≤5%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10 ^-11g,最低检出浓度为0.001 mg·L ^-1。该方法样品前处理简单快速,分析用时短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。-20 ℃条件下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷样品中的贮藏稳定性至少为180 d。     

稻田环境中嘧菌酯的消解动态

[目的]为评价嘧菌酯使用后在稻田环境中的消解动态及环境安全性。[方法]建立了气相色谱~质谱(GC~MS)检测水稻水、土壤和植株中嘧菌酯残留的方法;并通过田间试验研究了嘧菌酯在水稻水、土壤、植株中的消解动态。[结果]结果表明,3种基质中嘧菌酯添加浓度在0.05~5 mg·kg~(-1)范围内线性良好,平均回收率为75.96~114.73%;相对标准偏差(RSD)为2.3%~11.8%;水、土壤和植株中定量限(LOQ)均为0.05mg·kg~(-1),检出限(LOD)分别为0.010 5mg·kg~(-1)和0.012 3、0.015 2mg·kg~(-1)符合农药分析要求;田间试验结果表明:169.2g·hm~(-2)施药一次,嘧菌酯在水稻水、土壤和植株中的残留消解动态符合一级动力学方程,水中半衰期为2.99~7.97d,土壤中半衰期为2.00~8.44d,植株中半衰期为2.01~7.27d。[结论]嘧菌酯为易降解农药。     

QueCHERS法检测毛豆中苯醚甲环唑的残留量

建立简单、快速测定毛豆样品中苯醚甲环唑残留量的方法,样品用乙腈提取,经过PSA净化,用气相色谱电子捕获检测器（GC ECD）测定苯醚甲环唑的浓度。毛豆仁和带荚毛豆样品的平均回收率为80.8%～102.5%和83.6%～106.2%。用该法检测了来自杭州等4个产地的68个批次样品,其中20个毛豆仁样品苯醚甲环唑残留量均低于最大残留限量（MRL）0.02 mg·kg-1,48个带荚毛豆样品中有13个样品中的苯醚甲环唑残留量大于0.02 mg·kg-1;苯醚甲环唑主要残留在毛豆荚中,去荚可降低毛豆仁苯醚甲环唑残留的风险。     

苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明苯醚甲环唑在苹果上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在苹果和土壤中的半衰期分别为7.1～10.3d和11.0～14.1d。苯醚甲环唑10%可湿性粉剂66.67mg(a.i)/kg、100mg(a.i)/kg,施药4～5次,末次施药后7d收获的苹果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为7d。     

不同剂型苯醚甲环唑在香蕉中的残留消解动态

研究乳油、悬浮剂、水乳剂3种不同剂型对苯醚甲环唑在香蕉中残留消解动态的影响。按高剂量(有效成分浓度187.5 mg/kg)施药1次后,苯醚甲环唑乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的消解半衰期分别为13、12、12 d。以高剂量、低剂量(有效成分浓度125.0、187.5 mg/kg)2个浓度分别在香蕉上施用3种不同剂型的苯醚甲环唑,结果表明,乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的苯醚甲环唑以相同的施药浓度施用在香蕉上以后,消解规律相似,在香蕉中的消解半衰期分别为13、12、12 d。乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型对苯醚甲环唑在香蕉上的消解动态影响不大。     

烯酰吗啉和唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验方法,对47%烯酰·唑嘧菌悬浮剂在辣椒及其种植土壤中的残留消解动态进行研究,以评价烯酰吗啉和唑嘧菌胺混配型杀菌剂施用于辣椒时的安全性。通过超高效液相色谱串联质谱仪进行定量分析,研究此类杀菌剂在辣椒和种植土壤中的残留与消解情况。目标物消解过程符合一级动力学方程,其中,烯酰吗啉在辣椒和土壤中的半衰期分别为1.8～4.6 d,6.6～12.8 d,最终残留量分别为0.04～0.58 mg·kg~(-1),0.01～0.98 mg·kg~(-1);唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为7.4～23.3 d、3.6～7.0 d,最终残留量分别为0.06～0.27 mg·kg~(-1)和0.01～0.18 mg·kg~(-1)。结果显示,烯酰吗啉和唑嘧菌胺在辣椒及其种植土壤中的残留量均低于国家标准GB/T 2763-2016规定的最大残留限量,正确规范使用时不会在辣椒及其土壤中造成残留超标和环境污染。     

苯醚甲环唑在西瓜和土壤中的消解动态研究

在湖南和浙江采用田间试验方法,研究了苯醚甲环唑在西瓜和土壤中的消解动态。结果表明:苯醚甲环唑在西瓜全果中的消解速度明显快于在西瓜地土壤中的消解速度,而在湖南黄红土壤中的消解速度比在浙江灰潮土中慢;在西瓜全果中的消解半衰期为5.12～5.60 d,在土壤中的消解半衰期为9.36～11.95 d。按照《化学农药环境安全评价实验准则》中划分的标准,可知苯醚甲环唑为低残留、易降解的农药。     

哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留分析方法及消解动态研究

基于QuEChERS改良,建立液质联用仪检测哒螨灵在甘蓝和土壤中的残留分析方法并研究哒螨灵在甘蓝和土壤中的消解动态。在0.01~5.0mg·kg~(-1)添加水平下,哒螨灵在甘蓝和土壤上的平均回收率分别为89.2%~104.5%、90.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~4.8%、2.2%~2.5%;方法检出限(LOD)为0.002ng,在甘蓝和土壤中定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1)。消解试验结果表明,哒螨灵在甘蓝中降解较快,消解半衰期为1.2~2.2天;在土壤中为5.1天。该方法符合农药残留分析要求,可用于哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留检测。     

氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),最小检出量为2.5×10~(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm~(-2)和293.6 g·hm~(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg~(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg~(-1)。综上建议200 g·L~(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm~(-2)(36~54 g ai·hm~(-2)),安全间隔期为3 d。     

联苯菊酯在甘蓝及土壤中的消解动态

【目的】建立残留联苯菊酯的检测方法,研究质量分数1%联苯菊酯·噻虫咹颗粒剂中联苯菊酯在甘蓝Brassica oleracea和土壤中的残留及消解动态。【方法】在广东广州市、广西南宁市和湖北潜江市进行田间试验,联苯菊酯在0.01~1.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.01、0.10、0.50 mg·kg~(-1)添加,样品中的联苯菊酯经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量,得到联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【结果】联苯菊酯在甘蓝中的平均回收率为83.64%~96.44%,相对标准偏差为3.26%~7.24%;在土壤中平均回收率为86.76%~90.09%,相对标准偏差为2.17%~4.94%。联苯菊酯在土壤中的残留半衰期为6.77~13.51 d,在甘蓝中未检出。【结论】联苯菊酯属易降解农药;该施药方法安全,值得借鉴。     

茶叶中苯醚甲环唑残留检测方法优化

为茶叶品质安全提供有效检测方法,以气相色谱-串联质谱检测方法为基础,考察不同提取溶剂、净化方法及质谱条件等对茶叶中苯醚甲环唑残留含量检测结果的影响。结果表明:在丙酮提取溶剂、Agela TPT-spe小柱净化及GC-MS/MS选择326/267和323/265共2组离子对条件下,检测到茶叶中的苯醚甲环唑为顺反异构体混合物,并有双峰出现;当苯醚甲环唑含量为0.05~4.00mg/L时,基质的标准曲线为y=37.19x-253.10,r0.999,检出限为0.003mg/kg;在添加苯醚甲环唑标样为0.020~2.00mg/kg时,平均回收率为76.5%~87.0%,相对偏差10%。因此,该方法的灵敏度较高、选择性较好、抗干扰能力较强,可用于茶叶中苯醚甲环唑残留的准确定量和定性分析。     

异菌脲在大白菜和土壤中的残留消解动态

结合田间试验法和气相色谱-质谱分析方法,研究了异菌脲在大白菜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经丙酮提取,弗罗里硅土和活性炭柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明:在0.01~5.0 mg·kg~(-1)水平的平均添加回收率为96.5%~107.7%,相对标准偏差为1.9%~10.3%,异菌脲最小检出量为0.05 ng,最低检测质量浓度为0.0050 mg·kg~(-1),可以满足分析要求。50%异菌脲可湿性粉剂按推荐剂量(500 g·hm~2)施药,在大白菜和土壤中消解较快,半衰期小于3.7 d,施药7 d后消解95%以上,消解过程符合一级动力学。按推荐剂量和高剂量(1 000 g·hm~2)兑水喷雾2~3次,末次施药7 d后异菌脲在大白菜和土壤中残留量均低于2015年欧洲议会和理事会条例以及GB 2763—2014规定的残留限量。     

丙环唑在香蕉及土壤中残留量的检测分析

为评价丙环唑在香蕉及土壤中的残留与消解行为,分别在海南、云南两地进行了规范的农药残留田间试验,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定丙环唑在香蕉全果、蕉肉及土壤中的残留分析方法。结果表明,香蕉全果、蕉肉及土壤中丙环唑在0.02、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为85%～101%,变异系数(n=5)小于7.6%,方法检出限为0.02 mg/kg。丙环唑在海南和云南两地香蕉全果中的半衰期分别为13.6和19.1 d,在土壤中的半衰期分别为20.4和21.1 d;施药后28、35、42 d采集的香蕉全果及蕉肉样品中丙环唑的最大残留值为0.262 mg/kg,低于我国制定的丙环唑在香蕉上MRL标准1 mg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,可用于定量检测香蕉及土壤中丙环唑的残留量。     

三唑酮和苯醚甲环唑在草莓及土壤中残留消解动态（英文）

采用田间试验的方式,对三唑酮及苯醚甲环唑在草莓及土壤中降解、残留情况进行研究。结果表明,2种农药的降解符合一级动力学方程,苯醚甲环唑在草莓果实、茎叶、土壤中的半衰期分别为4.09,8.21和13.38 d;三唑酮在草莓果实、茎叶、土壤中的半衰期分别为3.38,5.31和15.64 d。建议草莓中苯醚甲环唑的最大残留量(maximum residue limit,简称MRL)为0.5 mg/kg,10%苯醚甲环唑水分散剂、20%三唑酮乳油分别按照100、60 g a.i./hm2剂量施用4次,安全间隔期为7 d。     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.