两种固相萃取柱在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中的比较

为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(SPE)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的EPR标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱对其进行萃取,再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定;同时,将等量的EPR标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,将其结果作为对照;以绝对回收率作为评价两种SPE柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清分别经Agilent和Waters公司的C_(18) SPE柱萃取后,两者的EPR峰形均尖锐对称且无明显杂质峰,但绝对回收率有差异,分别为94.50%和85.79%。结果表明,Agilent公司的C_(18) SPE柱对EPR的萃取效果更理想。     

牛血浆中乙酰氨基阿维菌素HPLC-FLD检测方法的建立

为了研究乙酰氨基阿维菌素(eprinomectin, EPR)缓释注射液在牛体内的药代动力学情况,试验建立了检测牛血浆中EPR浓度的高效液相色谱荧光(HPLC-FLD)法,并进行了系统的方法学验证,向空白牛血浆样品中加入内标阿维菌素(AVM),用乙腈沉淀蛋白质,再用固相萃取柱进行净化,洗脱液浓缩至干后以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐对EPR及AVM进行衍生化,采用HPLC-FLD法进行检测。该检测方法所用色谱柱为Elite Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为甲醇∶乙腈∶水=64∶32∶4;流速为1 mL/min;柱温为35℃;荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为463 nm。结果表明：建立的HPLC-FLD检测方法中EPR的保留时间为8.076 min, AVM保留时间为12.922 min。检测限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL。血浆样品中EPR浓度在1～100 ng/mL之间时,血浆药物浓度与峰面积之比呈良好的线性关系,线性方程为y=0.912x+0.924,相关系数(R² )为0.994 7。准确度为80...     

阿维菌素残留检测中不同SPE柱净化效果的比较研究

目的评价阿维茵素残留检测中不同SPE柱的净化效果。方法样品经乙腈提取,经碱性氧化铝SPE柱和C_(18)SPE柱净化,用多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。结果经碱性氧化铝SPE柱净化后,阿维菌素和内标无干扰,且峰形尖锐对称;经C_(18)SPE柱净化后,阿维菌素存在杂质干扰。结论碱性氧化铝SPE柱比C_(18)SPE柱净化效果理想。     

鸡血浆中乙酰氨基阿维菌素HPLC检测法的建立及口服给药后的药代动力学研究

旨在建立鸡血浆中乙酰氨基阿维菌素（EPR）浓度的高效液相色谱（HPLC）检测方法,并进行EPR在鸡体内的药代动力学研究。用甲醇提取血浆中的EPR,并用Sep-Pak C18固相萃取法进行纯化,纯化后的EPR经干燥处理,用三氟乙酸酐和N-甲基咪唑对其进行衍生化,使用荧光HPLC检测。结果表明,在血浆EPR含量为0.1~100 ng/mL范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.9999。检测限（LOD）为0.1 ng/mL,定量限（LOQ）为0.3 ng/mL。批内批间的平均回收率均大于90%,批内变异系数2.81~8.02%,批间变异系数4.32~5.83%。给蛋鸡口服5.0 mg/kg的EPR,EPR在鸡体内的药代动力学参数显示：给药后1.58 h可达最大血药浓度（Cmax）354.27 ng/mL;消除半衰期（T1/2el）为5.52 h;平均滞留时间（MRT）为6.40 h。以上结果说明建立的检测方法灵敏度高、准确度高,干扰少,适用于鸡血浆中EPR含量的检测。药代参数提示EPR在鸡体内的吸收代谢迅速,可较快消除。     

乙酰氨基阿维菌素在动物医学中的研究进展

乙酰氨基阿维菌素是第1个可以应用于奶牛和肉牛,而不需要休药期的广谱抗寄生虫药,就乙酰氨基阿维菌素在动物医学中的研究进展进行了综述.     

乙酰氨基阿维菌素缓释注射剂中乙酰氨基阿维菌素含量与有关物质HPLC检测方法的建立

试验旨在建立一种高效液相色谱检测方法,同时测定乙酰氨基阿维菌素(EPR)缓释注射剂的主成分与有关物质,采用外标法计算主成分的含量,采用自身对照法计算有关物质的含量。色谱柱为Phenomenex Luna 5 μ-C8-100A 250 mm×4.60 mm,5 μm;色谱条件为:流动相为乙腈-0.1%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μL。结果表明,EPR缓释注射剂主成分与杂质分离度良好,B1a与B1b之间分离度>3;在EPR浓度为1.5625~1 000 μg/mL的范围内线性关系良好;EPR的检测限与定量限分别为0.01和0.34 μg/mL,3种精密度的相对标准偏差(RSD)均<2%,稳定性的RSD为0.28%,加样回收率为102.54%,且RSD为3.14%(n=9)。耐用性试验表明,EPR缓释注射剂主成分的分离度均>1.5,理论塔板数>4 500,表明该检测条件的耐用性良好。3批样品中,EPR缓释注射剂含量的平均值为102.60%,B1b占B1a与B1b之和的1.68%,总杂质的平均含量为2.57%。建立的EPR缓释注射剂中主成分含量与有关物质的测定方法具有简便、专属性强、灵敏度高、结果准确等特点,可用于EPR缓释注射剂的质量控制。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留

为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法.样品用3％乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5％氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1％甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测.结果显示:该方法对22种...     

测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究

为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定中兽药中8种氟喹诺酮类药物

为了同时检测中兽药中非法添加的8种氟喹诺酮类药物,试验采用磷酸盐缓冲液提取、HLB固相萃取柱净化、以磷酸-纯水-三乙胺-乙腈体系为流动相、梯度洗脱、荧光检测器进行高效液相色谱测定。结果表明:该方法线性良好(相关系数r>0.999 0),平均回收率为75.6%～91.8%,相对标准偏差为1.6%～9.2%。说明该方法操作简便,检测成本低,准确度高,适用于大量中兽药样品的初筛及检测。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定蛋黄中的斑蝥黄

本试验旨在建立一种定量测定蛋黄中斑蝥黄的固相萃取-反相高效液相色谱法.蛋黄用乙腈在超声波辅助下提取,提取液经过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,再由C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(95:5,体积比),流速为1.2 mL/min,等度洗脱,在紫外-可见吸收波长474 nm处检测,外标法定量.结果显示:蛋黄...     

牛奶中埃谱利诺菌素(eprinomectin)荧光高效液相色谱检测方法的建立

建立了以多拉菌素 (doramectin,DOR)作为内标检测牛奶中埃谱利诺菌素 (eprinomectin,EPR)的荧光高效液相色谱 (HPL C)检测法。用乙腈作为牛奶中蛋白质的沉淀剂和 EPR的提取剂。用 ODS- C1 8固相萃取法对提取的 EPR进行纯化。用真空干燥箱对提取和纯化后的 EPR进行干燥。在无水条件下 ,用三氟乙酸酐和 N-甲基咪唑作荧光衍生化剂 ,加入冰醋酸 ,在加热条件下对干燥后的 EPR进行荧光衍生化。用荧光 HPL C进行检测 ,检测条件 :流动相为 A液(为乙腈与无水甲醇按 1∶ 2的比例配制而成 )与水之比为 98∶ 2 ,流速为 1.0 m L/ m in,激发波长为 36 6 nm,发射波长为 4 6 5 nm,进样量为 10 0 μL,柱温为室温。本方法的检测限为 0 .1μg/ L,在 1～ 4 0 μg/ L 血浆的浓度范围内 ,标准曲线方程为 Y=0 .1787x- 0 .117,R2 =0 .997;样品的回收率为 83.4 0 %～ 10 5 .6 5 % ;变异系数为 6 .32 %～ 9.0 5 %。结果显示 :本方法灵敏度高 ,干扰少 ,重复性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中维生素D3

为建立一种快速测定饲料中维生素D3的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,本研究优化了皂化和提取过程,增加了固相萃取柱净化,采用内标定量,旨在解决饲料中维生素D3检测过程中干扰严重无法准确定量、检测效率低和不适用饲料原料的问题.结果 表明:本方法回收率为70.1％～93.6％,批内相对标准偏差为3.8％～8.3％,定量限为...     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中季铵盐类化合物残留

建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱-串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方法。用甲醇进行提取,经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX）固相萃取柱净化,2%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 μg/kg;季铵盐类化合物添加量为10～200 μg/kg时,回收率为81.4%～105.6%,相对标准偏差为0.97%～     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中6种色素残留量的方法研究

为快速有效地测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯残留量,将均质混匀后的鸡蛋用乙腈超声提取,氮吹浓缩后乙腈复溶,外标法定量,建立了超高效液相色谱法.结果显示:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、斑蝥黄和p-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯在10～10 000ng/mL浓度...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊可食性组织中巴氯芬残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的分析方法。取均质后的动物组织经80%(V/V)乙腈甲酸溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后合并提取液,取适量乙腈层溶液经prime HLB直过式固相萃取柱净化后,以40℃氮气吹干。残渣以15%乙腈甲酸溶液复溶后以反相C₁₈为固定相,0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序进行分离,以串联质谱进行同位素内标法定性定量分析。巴氯芬在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好(r=0.9994),方法的最低检出限为0.25μg/kg,最低定量限为0.50μg/kg,添加回收率在89.09%～109.52%内,批内批间变异系数(CV)小于10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的测定。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法.样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基呫吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex为213 nm和λem为308 nm测定,外标法定量.结果表明:在0.1～10.0 μg/mL范围内线性良好,R2＞ 0.999,配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83.4％～101％,RSD分别为2.1％～5.7％和3.2％～4.9％.在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30 mg/kg和12 mg/kg.该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,检验数据重现性好.     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。