固相微萃取在农药残留分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)具有快速、简便、准确等优点。在介绍SPME影响因素的基础上,阐述了近年来SPME技术在农药残留分析中的应用及在线联用技术。     

固相微萃取—气质联用分析杨桃酒的主要香气成分

采用固相微萃取和气相色谱—质谱联用技术,分析杨桃酒的香气成分。顶空固相微萃取(HS—SPME)方法共检出57种化合物,鉴定出占总挥发性成分71.9%的41种物质,主要成分是苯乙醇(10.85%)、异戊醇(7.178%)、辛酸(4.039%)、丁二酸二乙酯(3.851%)和邻苯二甲酸异丁基辛酯(3.591%)。浸入固相微萃取(IM-SPME)方法共检出56种化合物,鉴定出占总挥发性成分71.4%的40种物质,主要成分是邻苯二甲酸二异丁酯(10.93%)、苯乙醇(5.957%)、异戊醇(4.230%)、苯甲酸乙酯(2.277%)和辛酸(2.158%)。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

为探究千层金叶片挥发性物质的种类,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,并将研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。结果表明,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%;采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%;HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要有醚类、酯类、烃类、酚类、醇类、醛类等,其中醚类的相对含量占比最大,含量最高的成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上;HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的利用价值。     

顶空固相微萃取与气-质联用法分析玉米挥发性成分

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术结合气相-质谱法（GC-MS）对不同玉米中挥发性成分进行分析。优化了顶空固相微萃取的条件,对不同玉米中挥发性成分进行了鉴定和分类。结果表明：分析玉米中挥发性成分的最佳条件为：萃取时间50 min,萃取温度80℃,样品量30 g。实验所用的两个样品四单19和浚单795中共检测出挥发性物质82种,其中四单19玉米中检测出64种,浚单795玉米中检出55种。玉米中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。不同品种之间的挥发性成分组成和含量差异较大。四单19中主要是醛类,占56.23%,其次是烃类、酮类、杂环类和醇类,分别为9.50%、8.81%、5.25%和3.74%;浚单795中主要是醛类和烃类,分别占20.69%、20.02%,其次是杂环类、醇类和酮类,分别为5.78%、5.34%和2.99%。有机酸和酯类含量在两个品种中的含量都很低。     

顶空固相微萃取结合GC-MS对大豆油香气成分分析

采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对大豆油香气进行分析。检测出大豆油特征性香气成分共55种,包括12种醛类、3种醇类、6种酯类、4种烯类、12种烷烃类、6种酮类、6种酸类、1种杂环类及其他5种物质,其中醛类物质是大豆油的主要香气成分。     

固相萃取-高效薄层色谱测定茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯残留

本文建立了简便快速测定茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯残留的固相萃取-高效薄层色谱分析方法。以乙腈为提取剂, 活性炭固相萃取柱和中性氧化铝固相萃取柱串联净化,高效薄层色谱检测。 结果表明,在给定色谱条件下甲氰菊酯（Rf= 0.49 ）和溴氰菊酯（Rf=0.64）的最小检测限分别为20.0ng和10.0ng。 茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯的添加回收率为94.8-108% 和90.5-102%（添加浓度0.50-10.0 mg/kg）,相对标准偏差为1.71-6.22% 和3.82-6.39%。 本文所建立方法的准确性、精确性均满足农药残留分析的要求。     

顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用

利用固相微萃取和气相色谱、质谱联用技术,对猕猴桃果酒中的香气成分进行分析,研究了萃取温度、萃取时间、加电解质的量对猕猴桃果酒香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定猕猴桃酒中香气物质的方法。结果表明,最佳萃取温度为40℃,最佳萃取时间为40min,最佳加盐量为0.3g/mL。     

利用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定养殖水体及水产品中土臭素和二甲基异莰醇的残留量

本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化,最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中,该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L;而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中,GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测,发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中,仅检出GSM,其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。     

溶剂萃取法和固相微萃取法分析比较锦橙汁的香气成分

采用溶剂萃取法和固相微萃取法提取锦橙汁的香气物质。运用气相色谱—质谱对这些物质进行鉴定,其含量用相对峰面积表示。用正戊烷与乙醚的体积比为1∶2,萃取到37种化合物;采用固相微萃取法检测到53种化合物。上述2种方法共检测到8种相同的组分,其中酯类,烯类,醛类,醇类,酮类是主要的香气成分,烯类化合物是橙汁中含量最高的一类物质。     

顶空固相微萃取法(SPME)检测小麦受害虫感染情况初步研究

研究了一种新的用于检测储藏小麦害虫感染的方法——顶空固相微萃取法(SPME),实验结果表明:利用SPME法所提取的几种常见储粮害虫(谷蠹Rhyzopertha dominica、赤拟谷盗Tribolium castaneum、扁谷盗Cryptolestes ferrugineus与锈赤扁谷盗Cryptolestes pusillus)所释放的挥发性信息素可以作为粮食受害虫感染的检测指标,同时由于它们所释放的信息素量不同(谷蠹最高,其次分别是赤拟谷盗﹑扁谷盗和锈赤扁谷盗),这也直接导致了SPME法检测灵敏度的不同,实验结果表明:在1kg的储藏小麦中能够成功地检测出1头赤拟谷盗和1头谷蠹,而扁谷盗和锈赤扁谷盗则需要更多的数量才能够被检测出来。此外,提取时间与温度也会影响SPME的灵敏度,实验证明:较长的提取时间与较高的实验温度都会增加信息素的产量,通过多次验证最终认定最佳提取条件为:温度50℃,时间4h。总之,将SPME法应用到粮食仓储行业中用于检测粮食受害虫感染的程度虽已初见成果,但还需要进一步地深入研究,使用动态顶空进样法或许可以提高SPME技术的灵敏性。     

一种快速测定小麦中硫酰氟残留量的方法

初步建立了用气相色谱法测定小麦粉中残留的微量硫酰氟的方法.色谱条件:色谱柱为Porapak色谱柱,检测器为ECD检测器.在Porapak色谱柱上硫酰氟能较好地与空气组分分离.硫酰氟含量在0.001～1.0 mg/L时,其含量与其峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994);小麦粉中硫酰氟含量为2.5×10-10时,回收率为90.0%,相对标准偏差为2.48%;含量为2.5×10-9时,回收率为101.2%,相对标准偏差为1.65%;在小麦粉中对硫酰氟的检出限(S/N=3)低于10-11,定量限(S/N=10)低于10-10,能满足硫酰氟残留量0.05 mg/kg(5×10-8)的检测要求.该法操作简便、快速,准确性高,重复性好.     

微波消解-流动注射化学发光法快速测定小麦中的稀土元素

为建立一种快速测定小麦中稀土元素的新方法,小麦全粉经微波消解后,利用稀土元素对Luminol-K2S2O8流动注射化学发光体系的线性抑制作用进行测定。结果表明：样品中的稀土元素含量为7.65μg/g~10.12μg/g,线性相关系数r=0.9991,RSD为4.0%~7.4%,检出限为3.82×10-9g/g,硬质紫麦加标回收率为96.30%~103.90%。该法快速简便、灵敏准确,用于小麦中微痕量稀土元素的测定,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的镉

采用干法灰化分解样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的镉。方法研究了测定镉的仪器最佳工作条件;检出限为1.4×10-4 mg/kg,回收率为85.2%～92.6%,相对标准偏差为1.3%。该方法简便准确,测定结果令人满意。     

用滚筒初清筛清理后小麦品质的变化

为了提高小麦储藏的稳定性,在小麦入仓前先用滚筒初清筛清理,结果显示：容重由773g/L增加到777g/L,水分含量由12.6％降低到12.5％,有机杂质含量由0.4％降低到0.2％,无机杂质含量由0.7％降低到0.3％,不完善粒由13.2％降低到12.0％,破碎粒由2.8％降低到1.9％,清理效果良好.     

标准加入直读法快速测定南阳彩色小麦面粉中硝酸根的研究

为了建立一种快速测定小麦面粉中硝酸根的新方法,以南阳彩色小麦为材料,用微波快速浸提样品,与超声波浸提法对照,用离子选择性电极标准加入———浓度直读法快速测定样品中的硝酸根,并进行了测定条件的优化。结果表明:用二次重复加入标准溶液的方法,测定的回收率为89.5%~102.0%。测定结果的相对标准偏差RSD为2.8%~4.7%(n=11),硝酸根的最低检出限为0.040 mg.L-1,测定的线性范围为0.100~100.0 mg.L-1,相关系数为0.997。该方法具有直观、快速、简便、灵敏、准确、适于现场进行测定的显著优点,结果令人满意。     

小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法的探讨

将GB／T18415-2001小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法第1法的提取还原过程进行了改进，采取了30℃恒温2小时的定温定时还原法，使提取还原时间缩短了10小时，既提高了检测效率，又有效地控制了过氧化苯甲酰的回收率。     

小麦品质指标及蛋白质测定方法比较

小麦品质对于收购、销售、储存、加工、食用有着重要的意义.对小麦品质的评价有多种方法,各个方法都与小麦的蛋白质含量有一定关系.测定样品中的蛋白质含量成为小麦品质检验的一个重要内容,本文对蛋白质含量的各种测定方法进行了比较.     

整仓散储小麦隔热密闭熏蒸试验报告

本文介绍了在南方高温高湿环境条件，不具备机械通风争环流熏蒸的情况下。对整仓散装储藏小麦，只要能严格控制进仓小麦水分争品质，合理选择熏蒸方式和剂量，保持粮堆内有效的PH3浓度，一年只熏蒸一次，就能抑制害虫的生长和繁殖，保持较好的粮食品质。同时，能降低保管成本，减少污染，降低劳动强度。