凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白含量的不确定度分析

<正>采用凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白的含量,其测量不确定度来源包括样品称量、消化、定容、蒸馏、标准溶液标定及滴定等过程,通过对上述各因素的不确定度分量进行评估,计算合成不确定度,最终给出样品中蛋白质含量的标准不确定度及扩展不确定度。     

GUM法和蒙特卡洛法在饲料中粗蛋白含量不确定度评定的比较

本文以饲料中粗蛋白含量测定为例,采用GUM法和MCM法对其含量测定结果的不确定度进行评定,对两种方法的评定结果进行比较验证。结果表明,GUM法和MCM法两者评定的结果一致,达到预期。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

高锰酸钾法测定饲料中钙的不确定度评定

试验建立了高锰酸钾法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源,计算了各不确定度的分量,得出了合成标准不确定度和扩展不确定度。饲料中钙含量的测定结果,钙含量为0.856 2%时,其扩展不确定度为0.022%,k=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是高锰酸钾标准溶液及试样处理、滴定体积带来的不确定度。     

过滤法测定饲料中粗纤维的不确定度评定

采用过滤法(GB/T 6434-2006)对饲料中粗纤维含量进行了测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定对测量结果的不确定度进行了评定,分析了饲料中粗纤维测定结果不确定度的来源,逐一评定了各因素对测量不确定度的影响,并通过计算给出了不确定度的量值。结果表明:重复性测定引入的不确定度是过滤法测定饲料中粗纤维含量结果不确定度的主要来源;成熟期稷草样、棕榈粕、鸡配合饲料中粗纤维含量的结果表示分别为:(35.72±0.17)%、(21.75±0.18)%、(3.59±0.14)%。     

凯氏定氮仪测定豆粕中粗蛋白质的不确定度评定

通过对凯氏定氮仪测定豆粕中粗蛋白质含量的检验过程进行分析,确定影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评定和计算合成,给出该仪器测定豆粕中粗蛋白质的合成不确定度和扩展不确定度,提出减小不确定度的方法。     

分光光度法测定配合饲料中总砷含量的不确定度评定

砷作为有毒、有害物质是饲料质量安全控制一项重要指标,目前配合饲料中总砷测定的仲裁方法为银盐法,即分光光度法。为了评定分光光度法测定配合饲料中总砷含量结果的可靠性以及整个实验的检验水平,有必要对实验室的测量数据进行不确定度来源分析,比较各不确定度分量的大小,特别对那些显著性不确定度分量给予关注,以减小测量结果的不确定度,进而满足客户要求。本文对分光光度法测定配合饲料中总砷含量的不确定度进行了计算和评定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中锰含量的不确定度评定

研究旨在建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy,ICP-OES)测定饲料中锰的不确定度评定方法。样品经微波消解,将一定量的样品消解液注入ICP-OES仪器中,采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行评定和量化。根据数学模型计算了样品中锰的含量,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,ICP-OES测定饲料中锰的含量为508 mg/kg,扩展不确定度为46 mg/kg(k=2),结果表达为(508±46) mg/kg(k=2)。分析过程显示,不确定度的主要来源是加标回收试验,其次是样品溶液中锰浓度的测定和重复试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

高效液相色谱法测定饲料中维生素A含量的测量不确定度评定

对饲料中维生素A含量的测量不确定度进行评定,分析测量不确定度的来源,建立数学模型,经计算得到维生素A的含量测定结果的扩展不确定度为46 IU/g.在维生素A的含量测定过程中,标准溶液浓度是影响含量测量不确定度的主要因素.     

原子吸收法测定饲料中铜的不确定度评定

分析了原子吸收光谱法测饲料中铜的含量,不确定度分量的来源,确定了各个不确定度分量值,给出了饲料中铜含量测定的扩展不确定度.     

液相色谱法测定饲料中巴氯芬残留量的不确定度评估

本文采用液相色谱法对饲料中巴氯芬残留量的不确定度进行评估,根据《测量不确定度评定与表示》等有关规定,建立数学模型,对试样的称量、标准溶液的配制、样品浓缩、标准品和样品的峰面积以及样品回收率等影响因素进行了评定,并对测量结果的不确定度来源进行量化,计算合成不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为0.099mg/kg。     

HPLC法测定预混合饲料中维生素A、维生素D_3和维生素E不确定度评定

试验通过高效液相色谱法对预混合饲料中维生素A、维生素D_3及维生素E的测定过程进行分析,找出整个测定过程中的不确定度来源,对不确定度进行评估,真实反映测量的置信度和准确性。当预混合饲料中维生素A、维生素D_3及维生素E的含量分别为172.000、2.940和1 210.000 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.300和4.600、0.028和0.056及8.350和16.700 mg/kg。结果表明,采用最小二乘法求得样品质量浓度过程中所引入的不确定度贡献最大,配置标准溶液引入的不确定度和差异回收引入的不确定度也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用高效液相色谱方法测定得出的结果提供可靠的理论依据。     

HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

试验采用高效液相色谱法（HPLC法）测定饲料中三聚氰胺的含量,对HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度进行分析,以期找出影响测量结果不确定度的各种因素,进行逐项分析及评定,为方法的优化和评定测量结果质量提供科学依据。     

苏氨酸含量测定的不确定度评定

对电位滴定法测定苏氨酸含量的不确定度进行了评定，分析和量化了影响测定结果的不确定度分量，将不确定度分量合成，得到苏氨酸含量的扩展不确定度为0．2％。     

原子吸收光谱法测定饲料中铅测量不确定度评估

采用火焰原子吸收光谱法测定饲料中的铅，其不确定度来源于样品中铅的含量、试剂空白液中的含量、样品处理后的总体积及样品质量。通过对各个不确定度的计算合成得出被测量样品中铅含量的扩展不确定度和相对不确定度。     

火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁的不确定度分析

文章主要通过火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁含量,对测量结果进行不确定度分析。主要从饲料称样、定容、转移、标准物质、标准曲线拟合等方面分析和计算不确定度分量。结果显示:影响饲料中铁含量测定结果不确定度的主要来源包括饲料前处理过程的不确定度和拟合工作曲线方程的引入的不确定度。通过对各个不确定度分量计算得到标准不确定度为6.09%,扩展不确定度为7.74 mg/kg。     

牛乳中脂肪含量测定的不确定度评定

通过对牛乳中脂肪含量测定的不确定度分析,讨论影响检测结果各不确定度分量并量化,求出样品的合成标准不确定度和扩展不确定度,对检测结果进行表述,专注于改进那些起主要作用的分量,提高测定的精确度和置信水平.     

分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中磷含量的不确定度评定结果.结果表明:当婴幼儿配方乳粉中的磷含量为180.5mg/100g时,扩展不确定度为3.3mg/100g.     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

饲料中粗蛋白硫酸铵回收率的测定及影响因素分析

饲料中粗蛋白含量测定一直是重要的检测指标,硫酸铵回收率的测定是饲料粗蛋白含量测定过程中检测蒸馏和滴定系统是否达到要求的重要质控指标。本文通过两名检测人员对硫酸铵回收率测定过程中可能出现的所有影响因素进行了全面分析和测定比较,结果表明在规范操作的条件下,硫酸铵是否干燥、过量加碱和过量的吸收液、蒸馏时间过长、不同的取样方式均等均不会对硫酸铵回收率产生较大的差异性,通过测定分析确保本所粗蛋白含量的准确度,为饲料中粗蛋白硫酸铵回收率的测定提供了基础。