高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺

通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法．针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液（70：30．V/V）超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀．冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica（150mm×2．1mm,5um）分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。结果表明,该方法在三聚氰胺含量为5．0～50．0ng／mL范围内线性关系良好．线性方程为Y=8958．7X-3327．8．R2=0．9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0．01mg／kg．平均加标回收率为：91．7％～98．5％,RSD〈5．0％。该法前处理快速简便,净化效果好。准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。     

饲料中三聚氰胺测定方法的比较

对饲料中三聚氰胺的两种测定方法即高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)进行比较分析.采用HPLC法测定三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.4%.采用GC-MS法测定三聚氰胺在0.05～1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2-0.9965),回收率为91.0%,RSD 1.7%.结果表明,采用HPLC法测定操作简便,结果更精确,但易出现假阳性:采用GC-MS法测定操作复杂,但是确证法且定量限更低.     

饲料中地西泮的测定——气质联用法

1材料与方法1.1仪器与试剂Agilent6890N/5973I气象色谱—质谱仪(美国Agilent公司);固相萃取仪(美国Agilent公司);CR21G高速离心机(日本日立公司);GENIE2漩涡混和器(美国SI公司)。地西泮标准品(国家标准物质中心);甲醇(色谱纯);正己烷、二氯甲烷、碳酸钠、乙酸铵均为分析纯;Oasi     

测定三聚氰胺的液相色谱质谱联用法概述

三聚氰胺,分子式C3H6N6,学名1,3,5,-三氨基-2,4,6,-三嗪,别名三胺、蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。其物理性状表现为纯白色晶体,无味。三聚氰胺能溶于甲醇、甲醛等有机溶剂．微溶于水,水溶液成弱碱性,可与各种酸反应生成盐类．只在强酸强碱中发生水解。三聚氰胺最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料。     

气相色谱质谱联用法检测饲料中三聚氰胺的探讨

<正>本文以气相色谱串联质谱联用法(GC-MS)测定饲料中违禁药物三聚氰胺的含量。试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,以气相色谱质谱联用仪进行定性和定量。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

饲料中三聚氰胺及检测方法的研究

近年来,在饲料和牛奶中频频出现三聚氰胺,严重威胁人类的健康,对饲料和牛奶中三聚氰胺的检测已成为必须.分析三聚氰胺的基本性质、危害性、中毒机制和饲料混入的原因,并对饲料中添加三聚氰胺的几种检测方法酶联免疫法(ELISA)、高效液相色谱方法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和液相色谱-串联质谱方法(UHPLC-MS-MS)的应用分别加以分析,以便我们在今后的工作中有针对性地运用不同检测方法对饲料中三聚氰胺开展检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1～50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

气相色谱-质谱联用法测定饲料中盐酸克仑特罗的分析

<正>盐酸克仑特罗易溶于水,由于饲料中成分复杂,若直接用水溶液提取,则提取液中含大量杂质。利用克仑特罗易溶于乙酸乙酯和水的特性,采用二次提取方法来溶出和纯化样品,即将饲料中的盐酸克仑特罗     

液相色谱法测定渔用饲料中的三聚氰胺

采用液相色谱测定渔用饲料中三聚氰胺的含量。渔用饲料加入98%的酸化甲醇超声提取,离心后取上清液过阳离子交换柱进行净化。高效液相系统采用离子交换分离柱,流动相为乙腈:50mmol/L磷酸二氢钾溶液(30:70),紫外检测波长为240nm,外标法定量。该方法最低检测限为2mg/kg,在0.5～10μg/mL质量浓度范围内,线性相关系数为0.9996;回收率为79.39%～87.92%,平均变异系数为3.76%。该方法操作简单快捷,分离效果较好,是一种检测渔用饲料中三聚氰胺残留的准确和高效的分析方法。     

气相色谱/质谱法测定饲料中士的宁的研究

本实验建立了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定饲料中士的宁的方法.试样用正戊烷除脂后,在碱性条件下,经乙醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.025 mg/kg和0.05 mg/kg;回收率为75.85%～105.65%,变异系数为6.76%～13.21%.本方法对饲料中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

液相色谱检测饲料中三聚氰胺残留量的方法研究

试验建立了饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水提取,离心分离,过0.2μm滤膜,采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。试验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在1.0~50.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.99996。在4.0~80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为87.0%~105.0%,相对标准偏差为2.86%~7.70%,最低检出限为1mg/kg。该方法简便、快速,满足食品中三聚氰胺残留量的检验工作需要。此外,试验还建立了三聚氰胺的液相色谱-串联质谱联用条件,以供确证之用。     

饲料中氯霉素气相色谱-质谱检测方法的研究

对饲料样品中氯霉素的检测方法进行了试验研究。用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取饲料中的氯霉素,固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测。通过对提取、净化富集条件的优化,建立了饲料中氯霉素检测方法。该法加标回收率为87.5±5.8%,检出限为0.1μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

气相色谱/质谱法测定猪尿中士的宁残留量的研究

建立了气相色谱/质谱法则定猪尿中士的宁残留量的方法.试样在碱性条件下,经甲基叔丁基醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.005 mg/l和0.01 mg/l;回收率在61.24%～387.76%之间,变异系数在8.43%～12.82%之间.本方法对猪尿中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

蜂王浆中氯霉素残留测定方法-GC/MS/NCI法

3g王浆样品,用碳酸氢钠水溶液溶解后,用乙酸乙酯萃取氯霉素残留,萃取液蒸干后,再用碳酸氢钠水溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱吸附在固相萃取柱上的氯霉素,洗脱液蒸干,加入500μL硅烷化试剂进行硅烷化,供气相色谱-质谱测定。本方法氯霉素线性范围为0.30μg/kg￣2.0μg/kg,线性相关系数r≥0.995;在0.30μg/kg￣2.0μg/kg添加范围,回收率在60.7%￣68.2%之间,重复性相对标准偏差(RSD)在5.67%￣7.68%之间,方法检出限为0.30μg/kg。     

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。     

用气质联谱法测定中华蜜蜂体内保幼激素

保幼激素是由蜜蜂咽侧体分泌出的一类高萜类化合物,在蜜蜂生长发育、变态以及生殖发育过程中扮演着重要的角色。本实验用气质联谱法检测了中华蜜蜂1,3,5日龄幼蜂的保幼激素含量。结果表明:在各龄中华蜜蜂体内都能检测到JH3,且蜜蜂随日龄增长,体内保幼激素含量增加。