三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法研究进展

三嗪类除草剂会通过干扰内分泌系统的正常功能影响人类健康,很多国家已将部分此类化合物列入内分泌干扰剂化合物名单。作者从样品提取和仪器检测技术的发展趋势方面综述了环境和食品样品中三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法。在样品提取方面,液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术简便且具有较高回收率,广泛应用于三嗪类除草剂的提取。另外,由于分子印迹、凝胶渗透色谱和加速溶剂萃取技术可以提高方法选择性和降低样品基质干扰,因而也越来越多地应用于三嗪类除草剂的提取工作;在检测技术方面,气相色谱和液相色谱法应用最为广泛。此外,由于色谱质谱联用技术可以大大降低方法检测限并能提高阳性样品的定性准确度,符合高通量和痕量检测的发展趋势,因此气相色谱/液相色谱串联质谱技术也广泛应用于三嗪类除草剂残留的定量和定性检测。     

气相色谱-串联质谱法检测猪肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量

利用气相色谱-串联质谱法分析猪肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量。样品脱脂后,采用二氯甲烷提取样品中的目标化合物,经萃取、硅烷化衍生后,用气相色谱-串联质谱法检测,根据保留时间和质谱图谱与对照品比较进行定性与确认。所检测的磺胺二甲嘧啶的二级质谱图与标准的二级质谱图匹配良好,方法快速准确,干扰较少。该法测定磺胺二甲嘧啶的回收率为76%～110%,检出限为0.01mg/kg,适用于磺胺二甲嘧啶残留量的检测。利用气相色谱-串联质谱法分析猪肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量。样品脱脂后,采用二氯甲烷提取样品中的目标化合物,经萃取、硅烷化衍生后,用气相色谱-串联质谱法检测,根据保留时间和质谱图谱与对照品比较进行定性与确认。所检测的磺胺二甲嘧啶的二级质谱图与标准的二级质谱图匹配良好,方法快速准确,干扰较少。该法测定磺胺二甲嘧啶的回收率为76%～110%,检出限为0.01mg/kg,适用于磺胺二甲嘧啶残留量的检测。     

兽药制剂中氯霉素类和硝基呋喃类药物的液相色谱-串联质谱分析方法的研究

建立了兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类共7种抗菌药物的液相色谱-串联质谱筛选方法。样品经水溶解,乙酸乙酯提取样品中的药物,OasisHLB固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了实验室内和实验室外验证。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类的定性筛选测定。     

兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类药物的液相色谱-串联质谱分析方法的研究

建立了兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类共7种抗菌药物的液相色谱-串联质谱筛选方法。样品经水溶解,乙酸乙酯提取样品中的药物,OasisHLB固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定。分别对该方法的检测限和专属性进行了实验室内和实验室外验证。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于兽药粉剂中氯霉素类和硝基呋喃类的定性筛选测定。     

奶及奶制品中兽药残留高通量检测方法研究进展

在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术（如QuEChERS方法）由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术（液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取）和高通量检测技术（高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法）,为今后相关检测研究提供参考。     

液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中61种抗菌药物

为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2 g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测.结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R...     

高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量

利用液相色谱串联质谱对蜂胶中的氯霉素残留进行测定,采用10％高氯酸提取,用1MNaOH调节pH=10．5,并用乙酸乙酯进行反萃取,从而净化样品。本文方法采用了经典的液液萃取方法对蜂胶中的氯霉素残留进行提取,不再经过固相萃取,大大节约了检测成本,样品前处理方法简单快捷,加快了检测速度。本方法检测限为0．1ug／kg。     

2015年国内外蜂产品质量安全研究进展

本文总结了2015年国内外蜂产品质量安全研究的概况和进展,分析了本年度所有相关文献的数据库分布和研究领域分布情况。以实例的形式阐述了蜂产品中农兽药残留、重金属残留、环境激素分析、活性物质分析以及蜂蜜真实性分析的研究方法和思路。样品前处理方面,在传统的固相萃取、液相萃取和Qu ECh ERS方法的基础上拓展出的分散微固相萃取、分散液液微萃取、快速溶剂萃取等新方法,在提取效率和环境友好等方面表现出巨大的优势;仪器方法方面,液相色谱或气相色谱串联高分辨质谱法仍然是最主流的检测方法,但是在重金属残留分析中更多采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法。采用新的样品前处理方法提高提取效率、节约分析时间,使用高分辨质谱检测仪器提高灵敏度、实现高通量是国内外的蜂产品质量安全研究的着重点。本文的研究拓展了今后蜂产品质量安全研究的思路,同时对提升蜂产品检测方法有效性和质量控制起着积极促进作用。     

分子印迹固相萃取技术测定血清和尿液中16种β-受体激动剂药物

本研究建立了利用分子印迹固相萃取前处理技术结合液相色谱-串联高分辨质谱技术检测绵羊血清和尿液中的16种β-受体激动剂类药物的方法。尿液和血清样品经乙酸铵缓冲液提取,分子印迹固相萃取小柱富集和净化,Atlantis T_3C_(18)色谱柱分离,最后采用质谱一级全扫和数据依赖型二级扫描模式进行定性和定量分析。结果表明:16种药物的线性范围在0.01~50 ng/m L,检出限为0.005~0.153 ng/m L。不同添加浓度下,16种β-受体激动剂在血清和尿样中的添加回收率为62%~115%,相对偏差小于15%。     

气相色谱/质谱法测定饲料中三唑仑的含量

本实验建立了检测饲料中三唑仑的气相色谱/质谱法。样品经有机溶剂提取,阳离子固相萃取小柱净化后注入气相色谱质谱仪进行测定,并且经质谱确证。结果表明,三唑仑在0.1～5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,方法的回收率、精密度较高。     

GC-MS/MS同时测定蛋及其制品中多溴联苯醚类残留

本研究采用快速溶剂萃取和系统固相萃取净化的前处理方法和气相色谱串联质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry,GC-MS-MS),建立了测定蛋及其制品中16种多溴联苯醚类持久性有机污染物残留的测定方法。采用快速溶剂萃取仪进行快速提取,有效缩短样品前处理时间,结合质谱多反应监测采集方式,可有效减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取,分散基质固相萃取方式净化后,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。经方法学验证,16种多溴联苯醚质量浓度在0.01～20.0 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,r0.99;样品平均回收率为67.5%～112.2%;相对标准偏差为2.6%～17.3%;方法检出限为0.2~50 pg/g,将该方法应用于实际20批样品的检测,结果显示20批样品中ΣPBDEs含量中位数为529.2 pg/g湿重。实际样品检测结果表明,本方法可实现蛋及其制品中16种多溴联苯醚灵敏、准确的定性定量分析。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中三种头孢菌素类抗生素的研究

本试验建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中3种头孢菌素类抗生素含量的方法,同时对三种物质断裂机理进行考察。样品用0.5mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法进行测定,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。3种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)范围为0.1~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)范围为0.25~1μg/kg,样品加标回收率范围为90%~117%。     

应用固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术检测饲料中四种硝基呋喃类药物

建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0．05～10Ixg／mL范围内线性相关系数大于0．9997,方法定量限为0．1mg／kg,0．1、0．2、1．0mg／kgZ个浓度水平的加标回收率为78．4％-105．3％,相对标准偏差为1．8％～7．2％。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。     

动物源性食品和环境中磺胺类药物及其代谢物检测的样品前处理技术研究进展

兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪便排出体外,引起细菌耐药性等一系列问题。因此建立食品和环境中磺胺类药物及其代谢物的检测方法对于保障环境及食品安全,保护人们身体健康具有重要意义。目前,检测磺胺类药物及其代谢物以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食品和环境中样品基质复杂,药物浓度偏低,所以,在仪器分析前需采取适当的样品前处理对目标物进行富集和纯化。近年来,微型化、无溶剂化、自动化成为样品前处理的发展趋势,作者介绍了固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散、分子印迹、免疫亲和色谱、场辅助萃取、QuEChERS法、浊点萃取等前处理技术的原理、优缺点及应用,并对未来样品前处理发展方向作出展望,旨在为磺胺类药物及其代谢物的检测提供理论依据。     

动物源性食品和环境中磺胺类药物及其代谢物检测的样品前处理技术研究进展

兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪便排出体外,引起细菌耐药性等一系列问题。因此建立食品和环境中磺胺类药物及其代谢物的检测方法对于保障环境及食品安全,保护人们身体健康具有重要意义。目前,检测磺胺类药物及其代谢物以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食品和环境中样品基质复杂,药物浓度偏低,所以,在仪器分析前需采取适当的样品前处理对目标物进行富集和纯化。近年来,微型化、无溶剂化、自动化成为样品前处理的发展趋势,作者介绍了固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散、分子印迹、免疫亲和色谱、场辅助萃取、QuEChERS法、浊点萃取等前处理技术的原理、优缺点及应用,并对未来样品前处理发展方向作出展望,旨在为磺胺类药物及其代谢物的检测提供理论依据。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的雌二醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌二醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z 129、m/z 232、m/z 285、m/z 416)对衍生物检测分析,确定了牛奶中雌二醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.1μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在0.5~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同雌二醇加入量的加标回收率分别为:71.6%~85.4%,变异系数为2.1%~6.2%。     

固相萃取技术在兽药残留分析中的应用

兽药残留不仅关系到食品安全,而且也影响国际贸易.固相萃取技术作为一种集富集净化于一体的净化方法具有简单、灵敏度高的特点,能有效去除复杂样品基质中干扰.近年来固相萃取技术在样品前处理中应用越来越广泛.文章根据不同的分离机理,分别论述了正相固相萃取、反相固相萃取、离子交换固相萃取、混合型固相萃取模式在样品净化过程中的作用原理,总结了不同理化性质目标化合物如何选择固相萃取,如何采用不同淋洗强度洗脱液及固相萃取在四环素类、β2-兴奋剂、磺胺类、硝基呋喃类等兽药残留中的应用.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱方法快速检测奶牛饲料中的3种除草剂残留

建立了奶牛饲料样品中甲草胺、乙草胺、莠去津3种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,样品经分散固相萃取法处理后,取上清液用安捷伦HP-5气相色谱毛细管柱分离,气相色谱-质谱联用仪进行测定。3 种除草剂在 5~500 μg/kg 内线性关系良好。平均添加回收率为94.5%~115.4%,相对标准偏差(RSD) 为4.4%~9.2%,最低检测限为1.5 μg/kg。本方法前处理操作快速简单,可重复性好,满足国内外对饲料中甲草胺、乙草胺和莠去津的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定量和定性分析。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的炔雌醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的炔雌醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z232、m/z300、m/z425、m/z440)对衍生物检测分析,确定了牛奶中炔雌醇的定性、定量分析方法。该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同炔雌醇加入量的加标回收率分别为:70.8%~87.2%,变异系数为2.8%~3.7%。