农业环境监测样品的预处理

样品预处理是化学分析中的一个重要环节,是误差的主要来源。样品预处理与样品的采集、保管和运输,样品的调制以及制成溶液后的上机测定同等重要。如果这一环未处理好,不论其它环节如何完备,如何准确,都将是徒劳的。 预处理的目的,是把样品中欲测定的成分快速而定量地转变为均匀的溶液,它对分析的可靠性起     

简便植物样品表面气泡排除法(简报)

在用溶液进行植物样品的固定、消毒剂灭菌和组织化学反应等实验操作时，因溶液的表面张力使部分空气滞留在样品表面的间隙中，影响溶液的渗入。常用的排气泡的真空泵价格昂贵，玻璃水冲泵存在不能移动等问题。试用注射器除去植物样品表面滞留空气，取得了较满意的效果。将...     

流动分析法测定烟草中的酚类化合物含量

为建立连续流动测定烟草中酚类物质总量的方法,研究了流动分析模块中氨溶液、显色剂、缓冲溶液和样品液的管径组合与样品的前处理方式。结果表明,氨溶液、显色剂、缓冲溶液和样品液的合理管径分别是0.16、0.60、0.42、0.60 m L/min,样品的较好处理方式是热水浴中萃取样品45 min,回收率为97.5%~102.9%,RSD=0.80%。     

导数光谱法同时测定谷物中的色氨酸和酪氨酸

在四阶导数光谱法同时测定谷物样品之色氨酸和酪氨酸的过程中，用ｐＨ１３的碱性溶液代替中性溶液非水解地处理样品，可以简便操作并消除芳香族氨基酸间的干扰．     

紫外分光光度法测定发酵液中卑霉素的含量

[目的]介绍利用紫外分光光度法测定发酵液中卑霉素含量的方法。[方法]以乙酸乙酯为提取剂,扫描卑霉素的乙酸乙酯溶液在200～400 nm的吸收峰,准确配制出系列浓度的卑霉素乙酸乙酯溶液,绘制标准曲线,在最佳波长下进行测定,然后对发酵样品进行3次离心处理得到样品溶液,再对样品液进行重现性、稳定性的研究和回收率的计算,用抑菌圈法验证样品的抑菌效果。[结果]选择275nm波长作定量峰,卑霉素的乙酸乙酯溶液浓度在0.5～12.0 mg/L范围内、pH值为4.6的条件下,其吸收度与浓度的线性关系良好,线性回归方程y=15.968 0x＋0.030 7,相关系数为0.995 5。样品溶液在室温条件下放置24 h保持仍稳定,平均回收率为102.13%。[结论]试验证明,用紫外分光光度计法检测发酵液中的卑霉素含量是可行的。     

降低烟草工业废弃物中烟碱含量的研究

为探讨烟草工业废弃物的合理处置方式,以工业产生的废烟丝、废烟末为样品。对比分析不同处理方式(紫外光照射、不同p H的Ca(OH)₂溶液浸泡、超纯水浸泡)对样品内烟碱含量的影响。研究发现,采用紫外光照射40 min后,样品内烟碱含量并未降低;而不同PH的Ca(OH)₂溶液浸泡以及超纯水浸泡均可使样品内烟碱含量下降96%以上。对废液的研究表明,超纯水浸泡以及pH=8的Ca(OH)₂溶液浸泡后废液中烟碱含量分别为110,45.73 mg·100 mL^-1。本试验表明,溶液浸泡处理可有效降低烟草废弃物中的烟碱含量,降低幅度受溶液pH影响较小,但浸泡后废液中烟碱含量残留较多,需进一步处理。本研究为烟草工业废弃物的处置提供了参考。     

工业硫化钠中铁含量流动注射分析方法的研究

以硫氰酸钾做显色剂，水做载流，研究了工业硫化碱中铁含量的流动注射分析方法，并依据该产品的部颁标准分析方法的原理及对固体硫化碱样品进行标准条件的前处理，得到合格的标准待测样品溶液。而后，再结合流动注射分析方法的原理及特点，对某－甲种－级品的工业硫化钠待测样品溶液进行６次重复测定，标准误差为０．００１％，变异系数为２．２％。在较理想的条件下，着重研究了显色剂含量对吸光度的影响，待测样品溶液的注射时间，     

芪参口服液的定性鉴别

为建立芪参口服液的质量标准,采用薄层色谱法对口服液中的黄芪、白术和甘草进行鉴别,采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)对党参进行鉴别。结果显示,薄层色谱中各样品特征性斑点显色清晰,阴性对照无干扰;样品溶液中检测出党参炔苷的特征性色谱峰,而在阴性样品溶液中没有出现。说明所建立的薄层色谱法和高效液相色谱-紫外检测法的专属性强,可用于该口服液的定性鉴别。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定桑叶中的微量元素

[目的]利用悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定桑叶中的微量元素。[方法]桑叶样品经烘干、粉碎、过筛,悬浮在0.30%琼脂溶液中,超声分散成均匀的悬浮液。火焰原子吸收光谱法测定该悬浮液中微量元素Fe、Mn、Zn、Mg、Ca的含量。[结果]桑叶样品悬浮液的最佳稳定剂为0.30%琼脂溶液,且琼脂溶液的最适加入量为40 ml;超声处理可使悬浮液的稳定性大大增加;10.0 mlLaC l3溶液可消除化学干扰。桑叶样品中Fe、Mn、Zn、Mg、Ca的平均值分别为582.32、70.97、32.54、3 977.50和3 279.75μg/g;各微量元素的回收率为96.4%~105.4%。[结论]该法快捷、简便、具有良好的精密度和准确度。     

LC-MS/MS法同时测定穿心莲中6种农药残留量

本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用方法测定穿心莲中常用的6种农药残留量。结果表明:该方法下霜脲氰、敌敌畏、2,4-滴、精喹禾灵、毒死蜱和氯氰菊酯的检测限分别为0.015 mg/kg、0.125 mg/kg、0.04 mg/kg、0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.025 mg/kg,在一定浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r> 0.990),6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在仪器参数波动时结果RSD均小于10%。室温下,6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在14h内峰面积RSD均小于5%,在14h内溶液稳定。20批穿心莲样品检测结果:仅其中1批检出氯氰菊酯41.2ng/g,其余样品均未检出,符合要求。本研究方法简便,线性、耐用性良好,能满足同时测定6种农药在穿心莲中的残留量。     

水果和蔬菜中维生素C的全量分析

本文提出一个具有简便、快速、准确等优点的步骤,应用紫外分光光度法测定水果蔬菜中的抗坏血酸(AA)和脱氢抗坏血酸(DHAA),用易配制、耐保存的三氯醋酸(TCA)溶液取代广泛使用、但难以配制和保存的偏磷酸溶液来提取样品中的维生素C(Vc);且在Cu~(2 )溶液里溶入1.0％的蔗糖,来增加Cu~(2 )催化氧化AA的能力,降低实际样品中AA进行氧化还原反应所需温度。     

石墨炉原子吸收法高温灰化二次方程拟合快速测定土壤样品全量铅

用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定土壤样品中全量铅的含量,通过设定高温灰化温度、缩短灰化时间、二次方程拟合计算等试验条件,实现土壤样品全量铅的快速检测。结果表明:试验方法扩大了仪器检测的线性范围,能够直接测定土壤样品溶液中较高含量的铅,避免由于样品溶液稀释而引入的实验误差,同时减少了实验环节,缩短分析时间,提高检测效率。分别测试方法的准确度和精密度等技术指标测试结果表明,所测土壤标准物质的结果落在标准值范围内,加标回收率为(100±10)%,相对标准偏差5.0%,结果令人满意。     

土壤全钾的测定

用火焰激发的发射光谱法来测定土壤中钾的含量,不仅最准确,而且相当容易进行。问题在于如何使土样中的被测元素一钾转交为溶液;分解土样的方法很多,常用的方法是:CaCO_2—NH_4Ce溶融。经我们实际应用,虽然有较高的准确度,但对大量样品的例行分析,速度及简便程度就有些逊色了。后来又进行了将土壤样品用氢氟酸、硫酸处理,水浸提,使钾转入溶液中,分出澄清溶液进行火     

氢氧化钠提取-离子色谱法检测蘑菇中的二氧化硫

基于碱性溶液可以提取样品中的二氧化硫及其可逆结合亚硫酸盐的原理,建立1种测定蘑菇中二氧化硫残留的氢氧化钠提取-离子色谱法。以0.04 mol·L~(-1)的氢氧化钠为提取溶剂、1.48%甲醛为保护剂提取蘑菇中的二氧化硫,通过RP小柱净化和0.074%甲醛稀释提取液,提高样品溶液中亚硫酸钠的稳定性及离子色谱检测的灵敏度和分离度。对蘑菇样品中二氧化硫残留量检测的线性范围为0.1~1.0μg·m L~(-1),检测限为0.5 mg·kg-1,对2.5 g蘑菇样品测定的回收率为84.4%~100.4%,相对标准差为0.34%~1.58%,满足日常蘑菇样品中二氧化硫残留的测定要求。     

应用分光光度法对微量灰葡萄孢菌次生代谢产物的定量检测研究

本文根据朗伯－比尔（Ｌａｎｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒ）定律,通过对灰葡萄孢菌次生代谢产物所配制的有色样品溶液进行吸光值测定,得出样品溶液的吸光值标准曲线和回归方程式,用于灰葡萄孢菌发酵培养中微量次生代谢产物快速定量检测,从而建立了一种对供试微生物发酵培养的次生代谢产物进行快速、简便有效的定量检测方法。     

稳定性亚氯酸钠溶液对青椒的保鲜效果

为了研究稳定性亚氯酸钠溶液对青椒的保鲜效果,分别测定了经稳定性亚氯酸钠溶液处理的青椒在贮存过程中的感官指标、失重率、细菌菌落总数、Vc含量及可溶性糖含量.结果表明,稳定性亚氯酸钠溶液处理的青椒各项感官指标均明显优于对照组;12d时的失重率(6.81%)明显低于对照(10.38%).细菌菌落总数(1×104.92)比对照(1×107.57)低近3个数量级,Vc损失率(20.39%)比对照的(42.08%)高21.69%;稳定性亚氯酸钠溶液能够一定程度地抑制碳水化合物的转化,减缓样品的新陈代谢,使样品维持较高的糖含量.稳定性亚氯酸钠溶液的保鲜效果良好,在25℃下结合保鲜袋自发气调贮存,可延长保鲜期8d.     

利用鸡蛋壳合成甘氨酸螯合钙及其螯合率的分析

以厨余垃圾鸡蛋壳为原料,将其进行一定预处理后,在不同温度下焙烧并磨成鸡蛋壳细粉。将鸡蛋壳粉与甘氨酸按质量比1∶2混合后在70℃下反应90 min,再于室温下静置24 h后得到针状晶体,然后用红外光谱对产物进行表征,经分析可知,反应产物为甘氨酸螯合钙。用X-4数字显示显微熔点测定仪对800℃焙烧的鸡蛋壳有膜样品、无膜样品与甘氨酸螯合后得到的产品进行熔点测定;对未焙烧的有膜样品和无膜样品于200、400、600、800℃焙烧,样品反应前后的溶液进行滴定分析,经计算得到反应的螯合率。结果表明,随着焙烧温度的升高,反应溶液中游离钙含量明显升高,经计算得到的螯合率也比200、400℃焙烧样品高。     

在线还原——原子荧光法同步测定畜禽养殖废水中汞砷的探讨

利用双道原子荧光光谱法对畜禽养殖废水中总汞、总砷进行测定,使用自制的改进液体进样装置,直接检测样品消解原液中砷元素,省去还原和加酸,并且通过在线添加正丙醇溶液能够完全消除样品溶液在仪器管路内部产生的气泡干扰。方法检出限汞为0.165 ug/L,砷为0.178 ug/L,回收率为90.1%~94.5%,相对偏差不高于4.43%。     

一步样品处理测定饼干中的油脂和脂肪酸——气相色谱法

建立了一步样品处理、气相色谱测定饼干中油脂和脂肪酸的新方法。样品、乙酰氯-甲醇和正十九烷酸甲酯的正己烷溶液,于密闭水解管中80℃水浴2h,碳酸钾溶液中和,分层后取上清液,经毛细管柱气相色谱分离,火焰离子化检测器检测。分别以测得的脂肪甲酯总量和相对分量表示样品中油脂含量和各脂脂肪酸的相对组成。结果表明,本法与索氏提取法测定的油脂含量之间无显著差异(P<0.20);市场采集的10个饼干样品中,油脂的含量为18.65%~38.70%,十二烷酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸是脂肪酸组成的主体,5个样品有反式油酸检出,最高含量达总脂肪酸的23.04%。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤8种有机氯农药

建立了微波萃取-气相色谱法测定土壤样品中8种有机氯农药的分析方法,确定了最佳检测条件为:提取剂为正己烷∶丙酮=1∶1(体积比)混合溶液,净化柱为CARB/NH2,正己烷∶丙酮=4∶1(体积比)混合洗脱溶液的体积为30 m L,根据样品数量,1~16个样品微波萃取功率选用400 W,17~24个样品选用800 W,25~40个样品用1600 W,微波萃取时间为30 min。该方法的有机氯农药回收率为89.2%~104.7%,平均检出限达到2 ng/g,具有回收率高、结果可靠、检出限低、操作简便、检测周期较短等优点,可满足土壤中有机氯农药的分析要求。