植物叶黄素的高效液相色谱分析测定

采用高效液相色谱分析方法分析测定植物样品中的叶黄素含量,对不同的前处理方法进行了实验。最佳测定方法为利用植物冻干样,以丙酮为提取液进行HPLC测定。利用上述方法进行一些植物中的叶黄素含量的测定,结果表明在所测定的几种植物中,叶黄素的含量差异很大。其中羽衣甘蓝的含量最高,其次为白薯叶、苋菜、菠菜等。     

辛硫磷拌入小麦中 危害身体不可小视

<正>本刊讯眼下,正是苏北小麦入仓存储的时节。记者在江苏省宿迁市宿城区部分地方暗访时却发现,为延长小麦的仓储时间,当地部分农民将防虫农药辛硫磷直接拌在麦子里晾晒,这样小麦就可     

小麦植株中啶虫脒残留的气相色谱分析方法的建立

为了确定啶虫脒的合理拌种剂量,有效防控小麦生育后期害虫危害,系统研究了小麦植株中啶虫脒残留的检测方法。研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土小柱净化小麦植株样本中啶虫脒残留的样本前处理方法,建立了色谱柱程序升温、NPD检测的气相色谱分析方法。检测结果显示,在优化色谱条件下,啶虫脒出峰时间为10.03 min,在0.1～200 mg/L质量浓度范围内线性响应良好,回归方程为Y=3 678.37X-3 595.04(R2=0.999 8)。啶虫脒在小麦植株中3个添加水平的添加回收率范围为82.73%～119.53%,3次重复测定值的相对标准偏差介于1.31%～4.73%之间。仪器的最小检出量为0.74 ng,方法的最低检出限为0.018 mg/kg。试验表明,该方法简便、高效、经济、可靠,适合于小麦植株中啶虫脒残留量的测定。     

改良QuEChERS方法结合高效液相色谱测定土壤中两种甲氧基丙烯酸酯类农药

旨在建立新疆、内蒙、黑龙江3种不同类型土壤中醚菌酯和吡唑醚菌酯含量的高效液相色谱法。采用改良的QuEChERS方法结合高效液相色谱,对样品中的吡唑醚菌酯及醚菌酯进行分离,外标法定量。结果表明：该方法在0.3～10.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数R²均大于0.9999,在不同添加水平下,吡唑醚菌酯与醚菌酯在新疆灰漠土中的平均回收率分别为98.03%～102.32%、100.33%～107.18%,相对标准偏差(RSD)分别为0.46%～0.87%、0.94%～1.67%;在黑龙江黑钙土中的平均回收率分别为100.40%～104.32%、90.83%～101.33%,RSD分别为0.47%～2.78%、1.35%～1.69%;在内蒙棕钙土中的平均回收率分别为100.04%～107.40%、96.90%～98.86%,RSD分别为0.77%～1.41%、1.08%～1.57%。该方法准确度和精密度符合农药残留分析的要求,适用于几种类型土壤中吡唑醚菌酯及醚菌酯含量的测定。     

普通小麦类胡萝卜素组分的超高效液相色谱分离方法

类胡萝卜素是影响小麦面粉及面制品颜色和营养品质的重要因素。本研究以中麦175 (软质麦)和中优206 (硬质麦)的面粉为试验材料,旨在优化小麦类胡萝卜素提取方法,建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)测定其组分的技术体系。研究表明,用含0.1% BHT的正己烷∶丙酮(80∶20, v/v)混合液作为提取液,结合恒温振荡法(300转 min^–1, 35℃, 振荡1 h)的提取效果最好。以YMC C30胡萝卜素分析专用色谱柱(高100 mm, 直径4.6 mm, 粒径3 µm)洗脱,乙腈∶甲醇∶水∶三乙胺(81∶14∶5∶0.05, v/v/v/v)为流动相A,甲醇∶乙酸乙酯∶三乙胺(68∶32∶0.05, v/v/v)为流动相B,流速0.4 mL min^–1,柱温35℃,分离时间25 min;以二极管阵列检测器(photodiode array, PDA)在450 nm波长下,能有效检测叶黄素、玉米黄质和β-胡萝卜素3种组分。该技术体系可作为普通小麦类胡萝卜素组分及营养品质研究的有效方法。     

农产品中白藜芦醇的高效液相色谱标准化测定方法研究

旨在建立同时测定花生衣、葡萄皮、苜蓿、虎杖、藜芦等农产品中白藜芦醇含量的高效液相色谱标准化测定方法。色谱分析条件如下:以Waters Atlantis T3-C18色谱柱(4.6×150mm,3μm)分离,柱温40℃;以乙腈:0.1%乙酸溶液(体积比为26:74)为流动相,流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长306 nm。花生衣、葡萄皮、苜蓿中白藜芦醇含量的检出限均为0.6μg/g,定量限均为2.0μg/g;虎杖、藜芦中白藜芦醇含量的检出限均为7.5μg/g,定量限均为25μg/g。方法学考察结果显示符合含量测定要求。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究农产品中白藜芦醇的含量。     

土壤生态因子与宁夏枸杞中甜菜碱含量变化的关系

以宁夏枸杞的主栽品种宁杞1号为材料,于2004年7月采用高效液相色谱（HPLC）法测定了同心、中宁、惠农、园林场四个产地的宁夏枸杞中甜菜碱的含量并进行了比较。通过对宁夏枸杞果实中甜菜碱含量与产地土壤理化因子分析,研究不同产地土壤理化因子对枸杞有效成分甜菜碱含量的影响。结果表明：宁夏四个主要产地的宁夏枸杞中甜菜碱含量差异显著,其中中宁含量最高,惠农含量最低;四个产地宁夏枸杞中甜菜碱含量与肥力因子中的速效磷和速效钾有显著正相关,与有机质无显著相关性;宁夏枸杞中甜菜碱含量与土壤盐分含量呈正相关。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。     

土壤中钠/钙离子比例对水平一维入渗特性影响研究

通过室内不同钠/钙离子比例土壤的水平一维入渗试验,分析了土壤中钠/钙离子比例对水平一维入渗特性的影响。结果表明：随着土壤中钠/钙离子比例的减小,相同入渗时间,土壤的湿润锋、累积入渗量、入渗率增大,入渗结束后,相同湿润深度的土壤含水量增大。以上研究成果为盐碱地合理灌溉,保持水盐平衡提供理论基础。     

乐斯本乳油在小麦和土壤中的残留试验

2000~2001年分别在北京市郊区和武汉市郊区进行了48%乐斯本乳油在小麦和土壤中残留消解规律和最终残留量的研究。结果表明,其有效成分毒死蜱在小麦上的半衰期为2.5~4.2 d,土壤上的半衰期为3.7~9.5 d;在用量375~750 g/hm2、施用1~2次的情况下,小麦麦粉中残留量为未检出(<0.011)~0.038 mg/kg,麦秸中残留量为未检出(<0.045)~0.960 mg/kg,土壤中残留量则均未检出(<0.006 mg/kg)。     

全膜覆土穴播小麦最佳播种密度的研究

研究了小麦全膜覆土穴播栽培技术的最佳播种密度。结果表明:中密度处理的单位面积穗数适中,群体能够合理的利用有限的光、肥、水等资源,并且群体中单个植株都能正常生长,其群体产量也较高,所以播种时应以中密度为宜,即播种量大约为405万株/hm2。     

双氟磺草胺在土壤中的残留分析

[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。     

不同土壤水分对强、弱筋小麦烘焙品质的影响

以强筋小麦济麦20和弱筋小麦宁麦9为材料,在防雨池栽条件下研究了不同土壤水分对强、弱筋小麦烘焙品质的影响。结果表明:随着土壤水分减少,强、弱筋小麦籽粒蛋白质含量显著增加。蛋白质含量、湿面筋含量及沉降值与小麦烘焙品质指标均呈显著相关,可以作为衡量小麦烘焙品质的参考指标。2个供试品种中,强筋小麦(济麦20)烘焙品质受土壤水分影响较大,在土壤相对含水量55%~60%条件下烘焙品质最好;而弱筋小麦(宁麦9)烘焙品质受土壤水分影响不明显。     

土壤水分胁迫下小麦叶片渗透调节与光合作用

在土壤水分胁迫过程中,抗旱性强的小麦品种昌乐5号、北农2号与抗旱性弱的品种济南13,鲁麦5号相比,渗透调节能力高0.41Mpa~0.604Mpa;相对含水量少降7%~8%;叶片水势少降0.40Mpa~0.41MPa。水分胁迫使叶片光合能力下降,抗早性强的品种与抗早性弱的品种相比,其下降的平均百分数为;光合速率前者比后者少降17%~22%;气孔导度     

液相色谱法测定玉米和土壤中绿麦隆的方法

为评价常用除草剂绿麦隆的用药安全性,利用有机溶剂固液萃取的提取技术,通过对振荡时间提取回收率的对比,确定提取时间为2 h,在此基础上,采用C18色谱柱分离,乙腈-水洗脱,在243 nm下测定玉米植株、玉米籽粒和土壤中残留的绿麦隆农药的高效液相色谱分析方法。该方法绿麦隆的最低检出量为1.0×10-3 ng,最低检出浓度为0.001 mg/kg。加标回收率90.4%~108.8%。说明该方法易于操作,回收率高,是测定玉米和土壤中绿麦隆的有效定量方法。     

高硼土壤对小麦生长的影响

以澳大利亚抗硼试验常用对照种Ｈａｌｂｅｒｄ和Ｋｅｎｙａ Ｆａｒｍｅｒ为对照,研究了高含硼量土壤对我国小麦地上干重、根系、株高、分蘖和黄叶率的影响,结果表明,京冬６号、丰抗８号和晋麦４１号是对硼毒害不敏感的３个抗源。     

不同麦田土壤类型中重金属含量及其变化研究

为监测小麦无公害生产基地的土壤质量保证优质小麦的安全生产,研究不同土壤类型和质地对土壤重金属含量的影响。在大田条件下,研究了不同土壤类型和质地小麦播种前、拔节期和收获期土壤pH值、土壤中重金属砷、铅、汞、铬、镉等重金属的动态变化。结果表明：各项重金属含量的实测值均未超标;土壤重金属含量以拔节期最高;拔节期和收获后与播种前相比,对5种重金属除汞之外的含量影响差异性显著;不同土壤质地对重金属含量的影响差异性不显著。鹤壁市小麦示范区可作为优质小麦安全生产基地,要加强对小麦拔节期土壤重金属含量的监控。     

不同土壤条件下氮肥处理对小麦产量及品质的影响

为探讨不同土壤条件下氮肥处理对小麦产量及品质的影响,采用盆栽试验,以Egypt1和津强7号为供试材料,研究不同土壤条件下氮肥处理对小麦产量及品质的影响。试验设黑土、潮土2种土壤类型和不追肥、拔节期追氮肥、挑旗期追氮肥3种肥料处理,3次重复。结果表明: 在2种土壤条件下,小麦籽粒产量和各蛋白质组分产量表现为黑土>潮土,除球蛋白产量外,土壤处理间均差异显著。不同时期追施氮肥均显著提高了籽粒产量和蛋白质产量。黑土和潮土配合追施氮肥都可以有效提高小麦籽粒产量,改善品质。     

水肥耦合对小麦产量及根际土壤环境的影响

以郑麦9023为材料,通过不同水肥耦合处理,研究了水肥耦合下小麦产量及根际土壤环境变化的差异。结果表明:在同一水分条件下,增施氮肥显著增加单位面积穗数,最终产量表现为N2>N3>N1;同一氮肥处理下,灌水处理增加了穗粒数及千粒重,平均增加4.2%与2.9%,最终产量提高9.3%;从耦合效益看,W2N2处理下产量最高;W2N2处理提高土壤有机酸含量、土壤酶活性及土壤全氮含量;与N2相比,N3处理土壤有机酸总量、脲酶、过氧化氢酶及土壤全氮含量平均下降13.7%、3.9%、5.6%及2.1%;土壤有机酸及全氮含量与脲酶及过氧化氢酶活性呈极显著正相关,与碱性磷酸酶呈显著正相关。对不同肥水处理下产量形成及根际土壤环境的差异进行了讨论。