超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中甲基硫菌灵及其代谢物残留

基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg^-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg^-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析梨和土壤中阿维菌素的降解动力学及残留量

[目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均满足农残分析要求,适用于梨果和土壤中阿维菌素的测定;阿维菌素在梨果与土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,梨果中半衰期分别为山东3.0 d、安徽1.7 d、河北1.3 d,土壤中半衰期分别为山东2.4 d、安徽3.8 d、河北1.2 d;在梨果及土壤中最终残留均低于0.02 mg/kg。[结论]建议1.8%阿维菌素水乳剂防治梨木虱,药剂稀释1 500～3 000倍(有效成分6～12 mg/kg),施药2次,距采收间隔期14 d为宜。     

超高效液相色谱串联质谱法测定番茄和土壤中咯菌腈残留量

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定番茄和土壤中咯菌腈残留的检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的咯菌腈,经PSA（N-丙基乙二胺）和硅镁型吸附剂净化后,以C₁₈柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱多反应监测,电喷雾负离子源,外标法定量。咯菌腈在0.01~2.00 mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=3 412.6x+163.95,r²=0.999 5。向对照番茄果实和对照土壤中分别添加咯菌腈标样,添加水平分别为0.01、0.10、2.00 mg·kg^-1时,平均回收率分别为95.96%~103.17%和88.21%~106.88%,相对标准偏差分别为1.8%~4.6%和1.1%~6.2%。番茄和土壤中咯菌腈的检出限均为0.4 μg·kg^-1,定量限分别为1.4 μg·kg^-1和1.3 μg·kg^-1。该方法简单、快速,准确度和灵敏度都较高,适用于番茄和土壤中咯菌腈的残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定马铃薯中■唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM的含量,样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,离心过滤后上机检测。结果显示,■唑菌酮在0.002 0 mg/L～0.100 0 mg/L的浓度之间线性关系良好,r~2≥0.998 6;氰霜唑及其代谢物CCIM在0.000 2 mg/L～0.010 0 mg/L的浓度之间线性关系良好,r~2≥0.996 8。上述农药在马铃薯中的平均回收率在76.4%～95.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.91%～5.62%之间,定量限在0.01～0.02 mg/kg之间。该方法简单、快速、准确性好、灵敏度高,能够满足马铃薯中■唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM残留量的检测要求。     

甲基硫菌灵悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用Sun FireTMC18不锈钢色谱柱和紫外检测器,以甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,在270 nm波长下,对甲基硫菌灵悬浮剂进行定量分析测定。结果表明,甲基硫菌灵的线性相关系数为0.999 21,标准偏差为0.074,变异系数为0.21%,平均回收率为99.06%。高效液相色谱法操作简便、快速、准确,重现性好,可供甲基硫菌灵质量控制使用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELLPAKMGIIC18（100mm×2．1mmid,3．5μm）色谱柱,以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水（5：5,V／V）定容。结果表明：地西泮及其代谢物在5-250ng／mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数辩均大于0．9990,定量下限均为1μg,kg,以1、10、50μg／kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82．1％～119．0％,相对标准偏差为2．2％～15．0％,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中14种农药残留量

建立了同时测定枸杞中14种常用农药残留的分析方法——Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法。枸杞样品采用改良的Qu ECh ERS法提取、净化,在多反应监测(MRM)模式下进行超高效液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种农药在质量浓度为5～250μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,该方法的检出限为0.22～6.8μg/kg,14种农药平均回收率为65.2%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为3.15%～12.44%。该方法快速、简便,适用于大批量枸杞中14种农药残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中克百威及其代谢物初探

采用超高效液相色谱-串联质谱法对蜂花粉中克百威及其代谢物含量进行了测定。结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100ng/mL范围内线性良好(0.9983~0.9997);在1.0~10.0μg/kg范围内,平均加标回收率在88.1%~97.5%,RSD值在2.2%~9.8%。采用该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为1.0μg/kg,且该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂花粉中克百威及其代谢物残留量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的含量

研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析柑橘及土壤中苦参碱残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立苦参碱在柑橘及土壤中的残留分析方法。分析条件优化试验表明,在优化后的质谱条件下,0.1~2 mg·L^-1苦参碱仪器响应值与其浓度呈良好线性关系(r=0.998 4~0.999 7),仪器最小检出量为5×10^-12 g。于柑橘及土壤空白样品基质中添加苦参碱至0.02~1 mg·kg^-1的浓度进行添加回收率试验,样品QuEChERS法提取和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,经UPLC-MS/MS测定,结果表明,苦参碱在柑橘全果、橘肉、橘皮和土壤中的平均回收率为77.7%~100.0%,相对标准偏差为3.5%~15.2%,最低检测浓度为0.02 mg·kg^-1。综上所述,本研究建立的分析方法具有较好准确度、精密度和灵敏度,可用于有效检测柑橘及土壤中的苦参碱残留,同时也为进一步进行苦参碱的生态及膳食风险评估提供了一套可靠的分析方法。     

液质联用测定番茄中甲基硫菌灵残留量

为了评价70%甲基硫菌灵可湿性粉剂在番茄中的使用安全性,开展甲基硫菌灵在番茄中的残留量研究。本文建立了分散固相萃取前处理,高效液相色谱/质谱联用法测定甲基硫菌灵在番茄中残留量的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和水分,上清液用配有电喷雾(ESI)源的高效液相色谱/质谱联用仪测定。田间试验结果建议在番茄上喷施70%甲基硫菌灵可湿性粉剂562.5 gai·hm^-2,3次施药,推荐安全间隔期为3 d;市场抽检样品检测表明番茄中甲基硫菌灵的残留量均小于0.05mg·kg^-1,低于最大残留限量3 mg·kg^-1。     

豇豆中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

本研究建立了豇豆中噁唑酰草胺及其代谢物HPFMPA、HFMPA、6-CBO残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.采用乙腈提取,PSA净化,UPLC-MS/MS在多反应离子监测模式(MRM)下测定,外标-标准曲线法定量方法.结果表明,豇豆中添加噁唑酰草胺、HPFMPA、HFMPA、6-CBO浓...     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留

[目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法.[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用正负离子多反应监测(MRM)模式进行分析,基质配制标准溶液,外标法定量.[结果]30种农药在16 min内完好分离.在1～500μg/L线性关系良好(r>0.99),对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验,30种农药的回收率为77％～128％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～12.2％.[结论]该方法简便快捷,适用于果蔬中农药残留的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

甲基硫菌灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域(江苏南京、广西南宁和湖南长沙)露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1d甲基硫菌灵未检出(<0.01mg·kg-1)],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4d和1.4d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7d和2.0d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7d和2.3d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0d和2.3d。最终残留试验在最后一次施药后1d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出(<0.01mg·kg-1),多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014～0.162mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121～0.561mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL(0.5mg·kg-1),露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。