UPLC-MS/MS法测定电子烟烟油中TSNAs的含量

为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.005⁰.020 ng/g,定量限为0.0150.020 ng/g,定量限为0.015⁰.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%¹05.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

口含烟中烟草特有亚硝胺的测定

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定口含烟中烟草特有亚硝胺的测定方法,结果表明:4种烟草特有亚硝胺NAB、NAT、NNK和NNN的检出限分别为0.31、0.17、0.10和0.37 ng/g,精密度在1.33%~5.99%之间,回收率的在94.2%~99.9%之间。该方法准确可靠、前处理简单,适用于口含烟中TSNAs的常规检测。     

口含烟中烟草特有亚硝胺的测定

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定口含烟中烟草特有亚硝胺的测定方法,结果表明:4种烟草特有亚硝胺NAB、NAT、NNK和NNN的检出限分别为0.31、0.17、0.10和0.37 ng/g,精密度在1.33%⁵.99%之间,回收率的在94.2%5.99%之间,回收率的在94.2%⁹9.9%之间。该方法准确可靠、前处理简单,适用于口含烟中TSNAs的常规检测。     

基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘

采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/m L,定量限为10.0 ng/m L,样品B[α]P加标回收率在91.2%⁹5.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。     

基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘

采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/m L,定量限为10.0 ng/m L,样品B[α]P加标回收率在91.2%~95.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。     

低害白肋烟品种TN90LC引种示范及评价

2011—2013年,引进美国烟草特有亚硝胺(TSNAs)和亚硝基降烟碱(NNN)双低烟草品种TN90LC进行试验示范。结果表明:TN90LC原烟的TSNAs、NNN含量及烟碱转化率低于对照鄂烟1号;平均产量2 638.60 kg/hm~2,平均上中等烟率86.06%;中抗至抗黑胫病,抗TMV,中抗根结线虫病;原烟外观质量、感官评吸质量较好,主要化学成分含量适宜且协调性好。综合评价TN90LC是较能兼顾低害、优质、适产、抗性的优良品种。     

打叶复烤白肋烟叶TSNAs含量变化分析

为了研究在打叶复烤过程中白肋烟叶TSNAs含量的变化趋势,对白肋烟5个模块烟叶原烟、一润、二润、打叶及复烤处理环节进行了取样,并利用SPSS和MINITAB软件对样品的常规化学和TSNAs含量进行了分析。结果表明,在打叶复烤的过程中TSNAs含量在打叶处理环节显著上升,在复烤处理环节下降,其中NNN、NAT及NAB含量经过打叶复烤整个过程显著上升,NNK含量略有上升但和原烟相比差异不显著。白肋烟TSNAs含量与常规化学成分的相关性不显著。因此调控TSNAs的关键点在打叶处理环节。     

Py-GC/MS研究雾化温度对电子烟油雾化主产物的影响

为探索雾化温度对电子烟油雾化主产物的影响,测量了15种可充电电子烟的雾化温度等参数,利用热裂解仪模拟雾化器,在线气相色谱-质谱法分析考察了雾化温度改变对电子烟烟油雾化主产物的影响。结果表明,15种电子烟雾化温度范围为78~288℃,相差210℃;烟油在雾化过程中可以释放出1,2-丙二醇、甘油和烟碱,这3种物质组成了电子烟烟油雾化后的主要产物,三者含量之和在80、150、250、300、500和900℃雾化条件中分别占总量的99.66%、96.66%、99.53%、99.35%、97.25%和98.92%;雾化温度80℃时烟油雾化产物中未发现甘油,而且随着温度升高一直是1,2-丙二醇的相对含量高于甘油,直至雾化温度达到900℃时甘油的相对含量高于1,2-丙二醇。     

微波消解原子荧光法测定鱼腥草中痕量汞

为了研究鱼腥草中总汞的含量,采用微波消解,非色散原子荧光光谱法(AFS)对鱼腥草中总汞含量进行了测定。结果表明,使用该方法测定鱼腥草中痕量汞,线性范围0~12 ng/mL(r=0.9998),检出限0.75 ng/g,精密度RSD=1.6%(n=6),回收率109.6%。所测鱼腥草中总汞的含量为24~65 ng/g。原子荧光法测定鱼腥草中汞的含量,方法简单、快速、可靠,建议推广使用。