紫菜中扑草净残留的快速检测方法

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)法测定紫菜中除草剂扑草净残留量的方法.样品用乙腈提取,经石墨化碳黑固相萃取柱、LC-NH2固相萃取柱净化,HPLC-UVD测定紫菜中扑草净残留量.结果表明,HPLC法检测扑草净的线性范围为0.05~10 μg/ml,相关系数为r2=0.999 9,最低检出限为0.03 mg/kg,样品的加标回收率为91.32%~95.51%,相对标准偏差为2.26%~9.25%.     

硫丹在苹果中残留分析方法研究（英文）

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法。样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5%水脱活处理的Florisi L(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定。硫丹3种单体的最小检测量分别为10~(-11)、10~(-11)、2.5×10~(-11)g。苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54%~95.34%,变异系数为1.45%~4.73%;β-硫丹的添加回收率为82.91%~100.63%,变异系数为1.39%~4.72%;硫丹硫酸酯82.22%~101.15%,变异系数为0.75%~3.99%。方法的最低检出浓度分别为2.5×10~(-3)mg/kg,2.5×10~(-3)mg/kg,6.25×10~(-3)mg/kg。该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

甘蔗及土壤中敌草隆残留的分析方法

研究建立了除草剂敌草隆在甘蔗和土壤中的残留测定方法。样品以甲醇提取,经三氯甲烷液-液分配和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定。仪器最小检出量为2×10-9g;土壤、甘蔗叶和甘蔗中敌草隆残留的最低检出浓度分别为0.01,0.05,0.05mg/kg,方法添加回收率分别为84.1%~94.5%、85.6%~94.5%和82.5%~92.6%,变异系数均低于1.84%。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷的研究

[目的]建立检测蔬菜中有机磷的气相色谱方法。[方法]采用气相色谱-火焰光度检测器检验蔬菜中的有机磷。[结果]结果表明,农药的加标回收率为73.88%~108.90%,相对标准偏差为2.07%~5.08%,检出限为0.017 3~0.039 5μg/ml。[结论]该方法操作简便、快速,方法回收率和精密度较好。     

黄瓜及土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析

建立了异菌脲在黄瓜和土壤中残留量检测的气相色谱分析方法。将黄瓜和土壤样品经乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,收集淋洗液浓缩至干,正己烷定容,通过气相色谱-电子俘获检测器(GCECD)测定,面积外标法定量。结果表明,黄瓜样品的平均回收率为86.6%~106.2%,变异系数为5.5%~7.7%,最低检出浓度为1.7μg/kg;土壤样品的平均回收率为97.6%~105.7%,变异系数为1.5%~8.6%,最低检出浓度为1.4μg/kg。该方法灵敏、准确、精密,符合农药残留检测要求。     

菊酯类农药在粮食中残留量的分析

采用乙睛作为提取剂,石英毛细管柱,电子捕获检测器检测,气相色谱法分析了粮食中4种菊酯类农药残留量,测定结果,表明,甲氰菊酯的回收率为82.5%~103.3%,RSD为3.29%~5.33%;氯氰菊酯的回收率为84.4%~100.6%,RSD为1.34%~5.51%;氰戊菊酯的回收率为80.1%~102.5%,RSD为2.78%~6.67%;溴氰菊酯的回收率为80.3%~102.8%,RSD为3.07%~6.48%。分析结果准确可靠,方法快速、简便。     

平菇及其培养料中异菌脲的残留分析方法及消解动态研究

建立了异菌脲平菇及培养基料中残留分析方法,并研究了平菇中异菌脲残留消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,LC-PDA测定。异菌脲在平菇中的添加回收率为85.0%~97.70%,变异系数为2.23%~10.30%;异菌脲在培养料中添加回收率为78.50%~95.00%,变异系数为3.02%~7.82%,方法的检出限为2.5×10-4 mg.kg-1,结果表明,该方法符合农药残留分析的要求。消解动态试验表明,500 g.L-1异菌脲670倍液采用拌料法施药后,平菇中异菌脲最终残留量低于方法的检出限,培养料中异菌脲消解半衰期为52.16 d。     

气相色谱法测定牛肉中的亚麻酸含量

研究建立了肉制品中亚麻酸的气相色谱检测方法,样品经氢氧化钾-甲醇溶液甲酯化后用GC法分析,通过比对亚麻酸甲酯标准品气相色谱,其保留时间为26.212 min,采用外标法进行定量。结果表明,建立的牛肉中亚麻酸的分析方法在0.01~10.00 mg/m L线性关系良好,相关系数为0.999 95,日内、日间精密度范围分别为0.73%~1.08%和0.75%~1.01%,均小于15%,回收率为83.3%~95.79%,说明该方法灵敏度好、准确度高、线性好,可用于测定牛肉中的亚麻酸含量。     

丁烯氟虫腈在油菜中残留分析方法的研究

在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂提取的丁烯氟虫腈残留液,通过柱层析(中性氧化铝与活性炭的混合物为柱填料)净化,气相色谱测定,得出氟虫腈的最小检测量为2×10-13g。油菜中丁烯氟虫腈(0.05~0.50 mg/kg)的添加回收率为91.12%~93.21%,变异系数是6.01%~13.20%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

毛木耳中拟除虫菊酯杀虫剂多残留分析方法

建立毛木耳上联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯杀虫剂的多残留分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土(5%脱活)柱层析净化,石油醚/乙酸乙酯(V/V=98/2)淋洗液洗脱,淋出液浓缩后用正己烷定容供气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。添加回收实验结果表明,供试6种拟除虫菊酯杀虫剂的添加浓度为0.005~0.5 mg·kg-1时,线性关系良好,相关系数大于0.9990;添加回收率为81.68%~96.39%,RSD为1.87%~5.82%,最低检测浓度为0.005 mg·kg-1;多残留分析方法的准确性、精确性以及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

中压色谱快速制备红花中红花黄色素的含量测定

[目的]测定中压色谱快速法制备的红花中红花黄色素的含量。[方法]采用水提取和大孔吸附树脂柱色谱得到粗提物,以此粗提物直接进行中压制备色谱分离,经2步分离得到纯度较高的红花黄色素,然后采用紫外可见分光光度法测定红花黄色素的含量。[结果]5个主要色谱峰中峰面积最大的是HSYA,而保留时间分别为30.930(1号峰)、32.803(2号峰)、36.981(3号峰)和40.316 min(4号峰)的4个色谱峰紫外最大吸收都在240和403 nm左右,紫外光谱图与HSYA一致,根据文献推测为红花黄色素类成分;经测定红花黄色素含量为75.14%。[结论]首次采用中压色谱从红花大孔树脂粗提物中分离红花黄色素,该方法省时、简便、高效,值得推广应用。     

毛细管柱气相色谱法测定空气和废气中的丙烯腈

用二硫化碳解析活性炭管中的丙烯腈,用毛细管柱气相色谱法进行测定,相关系数为0.999 9,回收率大于96.5%,结果表明:采用FFAP毛细管柱相比采用GDX-502填充柱,最低检出浓度有较大程度改进。     

梨中烯唑醇残留分析方法研究

本文阐述了烯唑醇在梨中的残留分析方法,采用丙酮提取,硅胶柱层析净化,气相色谱测定,烯唑醇的最低检测量为2×10^-11g。烯唑醇的添加回收率（0．01～0．5mg／kg）为86．13％～98．12％,变异系数分别为1．36％～6．88％。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

GC检测鲜切草鱼产品中氯霉素前处理条件优化

为探究气相色谱法(GC)检测鲜切草鱼中氯霉素(CAP)含量的最佳前处理条件,对加标溶剂、净化方法、C_(18)柱活化过程、C_(18)柱洗脱剂选择、衍生环境、衍生温度、衍生时间7个试验条件进行优化研究。结果表明,水为加标溶剂,选用C_(18)柱为净化萃取柱,萃取柱活化方法为甲醇、氯仿、甲醇、水依次加入5 m L,甲醇为洗脱剂,用量为2 m L×2 m L,在70℃恒温条件下衍生25 min,回收率可达到118.8%~120.0%,RSD为0.12%~0.96%。     

葡聚糖凝胶LH-20柱层析法分离人参皂苷Re的研究

采用葡聚糖凝胶LH-20层析柱料和适当的分离条件,对人参皂苷Re的分离方法进行了改进。结果表明：通过该方法分离人参皂苷Re收率为58．6％,得到的人参皂苷Re的纯度为96．2％,达到了较好地分离人参皂苷Re的目的。此分离方法的柱料用量少、使用周期长、再生容易、重复性好,是一种省时、省力的分离方法。     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量

用毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量,结果表明:该方法的相对标准偏差为2.10%,加标回收率为96.4%~105.0%,方法简单、快速、准确。     

龙眼果皮过氧化物酶的分离纯化研究初报

对福眼龙眼果皮的过氧化物酶(POD)进行分离纯化,得到了一组包含4个不同分子质量的POD.     

毛细管柱气相色谱法测定驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯

用色谱级无水乙醇超声萃取驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯,毛细管柱气相色谱法测定,试验结果表明,其相关系数为0.999 8,超声萃取效率达到87.8%以上,方法简单、准确、灵敏度高。     

微囊藻毒素MCLR的分离与纯化

通过萃取和常压柱层析色谱技术的合理组合,建立了从实验室培养的铜绿微囊藻中提纯微囊藻毒素MCLR的有效方法。MCLR粗提液先经过正己烷萃取脱脂、固相萃取净化,再用Sephadex LH-20凝胶过滤层析色谱分离去除杂质和色度,流出液分管收集,通过测定流出组分在238nm处的吸光度值,并对峰值组分进行鉴定,证明第2个洗脱峰为MCLR,其纯度为40.5%。最后利用DEAE Sepharose CL-6B阴离子交换层析进一步纯化,以水为初始缓冲液,以3mmol/L NaCl水溶液洗脱MCLR,得到MCLR在238nm的特征吸收峰,MCLR的纯度达90%以上,最终得率为66.2%。