硅钨酸负载介孔分子筛SBA-15的制备及催化性能研究

[目的]探讨负载型介孔分子筛SiW12/SBA-15的制备及催化性能。[方法]采用水热合成法,以P123为模板剂制备介孔材料SBA-15,由硅钨酸浸渍进一步合成介孔催化剂SiW12/SBA-15。通过IR、TG、SEM和TEM进行表征,并且将负载型介孔分子筛SiW12/SBA-15用于催化α-蒎烯的环氧化反应。研究硅钨酸负载量、催化剂加入量、过氧乙酸与原料摩尔比及SBA-15的焙烧温度对环氧化产物得率的影响。[结果]将硅钨酸负载到SBA-15上并未破坏介孔分子筛的结构,硅钨酸仍保持着Keggin的基本结构。在550℃下焙烧SBA-15,负载量为30%,催化剂用量为2%,CH3COOOH与α-蒎烯的摩尔比为1.2∶1时,α-蒎烯的转化率为99.4%,产物2,3-环氧蒎烷的得率为90.45%。[结论]通过负载法能够制备负载型介孔分子筛SiW12/SBA-15。该催化剂对α-蒎烯的环氧化反应有良好的催化效果。     

啶虫脒/介孔硅缓释体系的一步法制备及其释药行为

采用瞬间液晶模板法一步制备负载啶虫脒/F127(分子式为(EO)106(PO)70(EO)106)的介孔硅(Mesoporous silica).利用红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、差式扫描量热法(Differential scanning calorimeter,DSC)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)、电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)和氮气吸附脱附法(Brunauer-Emmett-Teller,BET)对介孔硅的结构进行了表征,并探究了载药介孔硅的释药行为.结果表明,啶虫脒成功负载于介孔硅且以非晶相存在于介孔硅中.介孔硅在水平方向上呈高度结晶的片状结构,且属于IM-3M结构.去除模板剂后的介孔硅均呈现出典型的Ⅳ型特征和笼状孔道结构;孔径分布于3~4 nm之间,具有均一的介孔孔道.载药介孔硅的药物释放曲线动力学拟合模型与Korsmeyer-Peppas模型较为符合.     

多元复合药物缓释载体研究进展

单一聚合物作为缓释药物载体时,由于自身的某些缺点而影响了药物的缓释效果,从而限制了其在实际生产中的应用。因此,可将2种或多种聚合物复合在一起,充分发挥几种聚合物的优点,有效扩大聚合物缓释载体的适用范围。在介绍缓控释药物常用载体材料的基础上,重点对二元和三元复合药物缓释载体材料进行了综述。     

三维有序大孔径介孔二氧化硅载体的仿生合成

介孔二氧化硅作为固定漆酶的载体,在降解氯酚农药研究中意义重大。以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,以不同链长的长链烷基三甲基溴化铵（C_nTAB,n = 12,14,16,18）和两性生物表面活性剂椰油基甘氨酸钠（YCS）为混合模板剂,仿生合成了具有三维六方结构的有序介孔二氧化硅。和传统介孔二氧化硅载体相比,三维六方介孔二氧化硅具有较大的孔径及比表面积,且相邻孔道之间发生相互的连通。当使用链长为C16以上的阳离子表面活性剂和YCS混合时,得到孔径为9 nm左右,且具有不同形貌的大孔径介孔二氧化硅,为酶的固定化提供了优良载体。图8表2参22     

多级介孔MCM-48的水热法制备及其对三唑酮的负载

为探究介孔硅的孔道结构与其载药量的关系,采用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板剂,正硅酸乙酯(Tetraethyl orthosilicate,TEOS)为硅源,以水热法制备模板剂配比不同的多级介孔硅.利用红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FT-IR)、紫外分光光度计(UV Spectrophotometer)、氮吸附脱附(N2 adsorption desorption)热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)、差示扫描量热仪(Differential scanning calorimetry,DSC)、扫描电镜(Scanning electron microscope,SEM)和透视电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)对介孔硅结构进行了表征,并就其对农药三唑酮的吸附行为进行了研究.结果表明:当CTAB∶P123质量比为1∶3,PC-MCM-48-5出现了多级孔道结构,孔道分布呈多级分布规律,单位比表面积对三唑酮的负载量高于MCM-48.PC-MCM-48-5相对于MCM-48具有较大的孔径,更有利于药物分子运输和释放.     

二氧化硅的药物缓释纳米材料的制备方法专利技术综述

二氧化硅纳米材料因其本身优越的载药缓释性能而受到广泛的关注,可广泛用于医药、农药等药物载体领域。基于此,着眼于国内外基于二氧化硅的药物缓释纳米材料制备方法的相关专利技术进行了收集和梳理,介绍了该技术领域的技术进展。     

NaOH预处理制备介孔木糖渣活性炭及其性能

目的与普通活性炭比较,介孔活性炭具有疏水性好、孔体积大、导电性能好等优势,然而传统制备方法繁杂,原料成本较高。因此,探究新型介孔活性炭制备工艺尤为重要。方法以木糖渣为原料,采用NaOH预处理、低温硫酸辅助炭化与磷酸活化相结合的方法制备了高介孔率活性炭。通过单因素实验,分析NaOH预处理时间、浸渍比以及活化温度对活性炭的亚甲基蓝(MB)吸附性能的影响。结果研究表明:NaOH预处理脱除木质素促使原料形成孔隙通道,同时使木糖渣纤维发生润胀,有利于活化剂与原料接触,从而获得高介孔率、高比表面积活性炭。当NaOH预处理时间为4h,磷酸与原料浸渍比4:1,活化温度500℃,活化时间为1h所制备的活性炭具有较高的MB吸附值436mg/g。扫描电镜分析结果表明:样品表面含有丰富的大孔及中孔结构,整体活化充分均匀。氮气物理吸附-脱附分析结果表明:活性炭具有发达的孔隙结构,其比表面积和总孔体积分别高达2038m2/g和2.13cm3/g,其中介孔孔容1.56cm3/g,介孔率达到73.2%,平均孔径为4.18nm。结论采用适当的NaOH预处理有利于制备孔隙结构优越的活性炭,在重金属离子吸附、有机大分子废水处理以及电子元器件等领域有广泛的应用前景。本研究将为高比表面积介孔活性炭的制备奠定理论基础,并为工业木糖渣的高值化利用提供了一条新途径。      

聚多巴胺包覆氟虫腈的制备及缓释性能研究

以盐酸多巴胺（ＤＡ）为单体,以氟虫腈（ＦＩＰ）为模型药物,采用原位聚合法制备聚多巴胺－氟虫腈微胶囊（ＦＩＰ＠ＰＤＡ）,并以其为核,利用多次包覆制备了多层ＰＤＡ包覆ＦＩＰ（ＦＩＰ＠ＰＤＡ－ｎ）．采用ＴＥＭ、ＥＤＸ、ＦＴＩＲ、ＤＳＣ表征了缓释体系的结构与形貌,探讨了体系的黏附和缓释性能．结果表明,ＦＩＰ＠ＰＤＡ－ｎ中的ＦＩＰ以晶体的形式存在;ＦＩＰ＠ＰＤＡ－ｎ具有良好的黏附性;药物释放受包覆层数的影响,当双层包覆时,累积释放率为８５.６％;当６层包覆时,累积释放率为５８.２％．其释药行为可用Ｆｉｒｓｔ－Ｏｒｄｅｒ动力学模型描述,药物释放受控于浓度梯度的扩散．     

功能化介孔材料的重金属吸附试验

用2种不同助剂和4种不同含氮官能团的有机硅烷修饰剂,成功合成了8种功能化介孔硅材料,并对其进行重金属吸附试验。在重金属吸附性能研究中,采用吸附动力学研究吸附时间对吸附性能的影响,分别对一级和二级吸附速率方程进行拟合,最后确定了该介孔材料的吸附符合一级吸附速率方程。并利用吸附热力学的原理研究了吸附温度对吸附性能的影响。     

介孔二氧化硅吲哚美辛固体分散体复合物的制备及质量评价

以吲哚美辛(IMC)为模型药物,选用聚乙烯吡咯烷酮k30(PVPk30)与介孔二氧化硅(SiO_2)Syloid SP53D作为共同载体材料,制备介孔二氧化硅固体分散体复合物,以提高固体分散体中主药的载药量和溶出度.采用溶剂蒸发法制备IMC-PVPk30固体分散体(简称IMC-PVPk30),浸没-溶剂蒸发法制备IMC-SiO_2固体分散体(简称IMC-SiO_2)和IMC-PVPk30-SiO_2固体分散体复合物(简称IMC-PVPk30-SiO_2);利用差示扫描量热法(DSC)、扫描电镜(SEM)等方法对其表征;采用紫外-可见分光光度法测定固体分散体及其复合物的载药量与溶出度. DSC显示,制备的两种固体分散体及其复合物中, IMC的熔点峰均消失,表明固体分散体制备成功; SEM显示, IMC-PVPk30结构呈不规则的块状,而IMC-SiO_2和IMC-PVPk30-SiO_2的粒径大小均匀,且IMC,PVPk30与介孔二氧化硅复合在一起;在不同pH的溶出介质中, IMC-SiO_2和IMC-PVPk30-SiO_2的溶出率均高于IMC-PVPk30,且IMC-PVPk30-SiO_2的溶出率最高.得出介孔二氧化硅吲哚美辛固体分散体复合物(IMC-PVPk30-SiO_2)具有较高的载药率和溶出率,为改善固体分散体的稳定性和进一步提高难溶性药物溶出度提出了新的思路和方法.     

吲哚美辛缓释胶囊制备的处方研究

制备了吲哚美辛缓释胶襄,并考察了其释药机理及影响释药因素。结果表明：微晶纤维素的用量是影响微丸质量的主要因素,包衣材料乙基纤维素与聚丙烯酸树脂Ⅱ号的比例及包衣增重是影响药物释放的主要因素。吲哚美辛缓释胶襄制备工艺稳定,能够达到12h平稳释药。     

氟苯尼考缓释颗粒的制备及体外释放特性

【目的】延长药物有效血药浓度的维持时间,产生持续稳定的抑菌作用,避免多剂量连续使用氟苯尼考产生胚胎毒性和免疫抑制。【方法】以硬化油、聚乙二醇、甘油酯为辅料,采用离心喷雾干燥制粒技术法制备氟苯尼考缓释颗粒,高效液相色谱法(HPLC)测定氟苯尼考含量。以药物在不同释放介质(pH 1.2盐酸缓冲液、pH 4.3醋酸缓冲液和pH6.8磷酸缓冲液)中的释放特性为指标,对氟苯尼考粉和自制的氟苯尼考缓释颗粒进行溶出试验,考察体外释放特性。【结果】4个批次制备的氟苯尼考缓释颗粒中氟苯尼考实际含量在标示含量中的占比分别为99.19%、100.01%、97.45%和100.72%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、0.86%、0.77%和0.24%。氟苯尼考粉在0.25 h内完全释放,自制的氟苯尼考缓释颗粒在模拟胃液环境(pH 1.2盐酸缓冲液)基本不释放,在模拟肠液环境(pH 4.3醋酸缓冲液和pH6.8磷酸缓冲液)缓慢释放,5 h内释放量达95%以上。【结论】自制的氟苯尼考缓释颗粒中药物分布较均匀,符合中国兽药典要求。相比于氟苯尼考粉,氟苯尼考缓释颗粒表现出良好的耐酸性体外缓释性,可为后续的临床试验研究和临床使用药物提供参考依据。     

脲醛树脂微胶囊的制备及其对烟碱类杀虫剂的缓释性能

选择脲醛树脂作为囊壁材料,采用原位聚合法对烟碱类杀虫剂噻虫嗪、呋虫胺进行包裹,制备了具有缓释功能的微胶囊。获得脲醛树脂微胶囊最佳工艺参数:甲醛的摩尔比为1.0∶1.8,乳化60 min,酸化0.5 h,固化2 h。使用智能溶出试验仪,考察了微胶囊的包裹率、载药量和溶出率。结果表明,脲醛树脂微胶囊在18 d内可以实现均匀释放。田间试验表明,采用噻虫嗪微胶囊和呋虫胺微胶囊,用量分别为90g.ai/hm~2和45 g.ai/hm~2具有较好的防治水稻飞虱的效果。     

阿维菌素缓释固体分散体的制备及性能研究

制备阿维菌素不同载体固体分散体,并研究其对阿维菌素的增溶情况及溶出特性。选择聚乙二醇(PEG 6000、PEG 20000)、聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)作为载体,用熔融法和溶剂法制备了阿维菌素固体分散体;采用紫外可见分光光度法测定阿维菌素固体分散体的溶解度以及缓释溶出度。利用紫外光谱和红外光谱、扫描电镜等表征手段对固体分散体的结构特征进行分析研究。结果表明,固体分散体中阿维菌素的溶解度比阿维菌素及相同质量比的物理混合物的溶解度有明显提高,其中PVP-K30的增溶效果最好;固体分散体表现出了良好的缓释效果。物相分析结果表明,药物以非晶型高度分散在载体中。以PEG 6000、PEG 20000、PVP-K30为载体制备的阿维菌素固体分散体能显著提高阿维菌素的溶解度,且缓释效果良好,具有实际应用价值。     

氨基改性自助装有序多孔二氧化硅的制备及其吸附性能初探

【目的】探讨不同方法制备的三氨基改性自助装有序多孔二氧化硅(3N-APMSs)的吸附性能,为促进自助装有序多孔二氧化硅在重金属吸附领域的应用提供理论依据。【方法】以二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷(TPDA)为改性剂,通过共聚法和后期接枝法制备出了3N-APMSs,并采用批处理的方法探讨了其对溶液中Cu2+的吸附性能,分析了去离子水、0.01mol/L EDTA溶液和0.1mol/L HCl溶液对3N-APMSs再生的影响。【结果】红外光谱Zeta电位和透射电镜扫描分析显示,成功制备出了3N-APMSs;N2吸附-解吸技术分析表明,经过改性后3NAPMSs的比表面积、平均孔径和孔体积均明显减小。共聚法合成的3N-APMSs对溶液中Cu2+的吸附要慢于后期接枝法制备的3N-APMSs,但经过12h后二者对Cu2+的吸附率均超过99.5%。0.01mol/L EDTA溶液和0.1mol/L HCl溶液是较为合适的3N-APMSs再生剂。【结论】共聚法和后期接枝法均能制备出对Cu2+具有较好吸附能力的3N-APMSs,但共聚法有利于氨基在有序多孔二氧化硅孔隙中的自助装定向排列。3N-APMSs对Cu2+的吸附不是范德华力作用的简单物理吸附过程。     

中空介孔二氧化硅纳米粒子负载的鱼藤酮纳米颗粒在黄瓜植株中的吸收和传导特性

【目的】以纳米载体作为农药载体,提高农药利用率。【方法】采用自模板合成法,在合成实心介孔二氧化硅纳米粒子（Mesoporous silica nanoparticles, MSNs）的基础上,以水为刻蚀剂制备中空介孔二氧化硅纳米粒子（Hollow mesoporous silica nanoparticles, HMSNs）。通过溶剂挥发法将植物源农药鱼藤酮（Rot）负载到HMSNs的孔道中,制备得到Rot@HMSNs。测定Rot@HMSNs的缓释性能和杀虫活性。HPLC检测Rot@HMSNs中鱼藤酮在黄瓜植株中的系统分布。【结果】所制备的HMSNs粒径约250 nm,比表面积达999.4 m²/g。Rot@HMSNs粒径均一,载药率达46.7%,具有良好的释放特性,释放模型符合Ritger-Peppas释放模型。HMSNs显著提高了鱼藤酮在黄瓜植株中的吸收和传导能力。【结论】通过纳米载体HMSNs可以提高鱼藤酮的利用率,此研究对于减少农药使用量、降低环境污染具有重要意义。     

肝靶向药物载体半乳糖基蛋白的合成及其特性研究

目的：合成肝靶向药物载体半乳糖基人血清白蛋白．并探讨其生物学特性。方法：以半乳糖和人血清白蛋白为原料．合成半乳糖基人血清白蛋白．利用现代生物质谱技术,分析该药物载体的纯度和糖密度;并用^131I标记与模型药物5一氟脲啶偶联后的肝靶向药物载体．进行动物体内靶向性作用的研究。结果：合成的肝靶向药物载体具有较高的纯度,糖密度(即每分子人血清蛋白偶联半乳糖的分子数)达到了51：1．具有显著的趋肝性,肝脏摄取率达到75．0％。结论：合成的肝靶向药物载体半乳糖基人血清白蛋白是优良的受体介导的肝靶向药物载体。     

Preparation and characterization of atrazine-loaded biodegradable PLGA nanospheres

Atrazine is the second mostly used herbicide in USA,but low utilization ratio causes severe environmental problem,so controlled release system is highly needed in order to minimize the negative impact on environment.In this paper,a herbicide delivery system,atrazine-loaded poly(lactic-co-glycolic acid)(PLGA)nanoparticles(NPs)were prepared by forming an oilin-water emulsion using the emulsion-solvent evaporation method.By varying the preparation conditions of PLGA-NPs,such as sonication time,surfactant content,solvent fraction,and polymer content,the particle sizes of the PLGA-NPs were well controlled from 204 to 520 nm.The morphology and size distribution of PLGA-NPs were evaluated using dynamic light scattering(DLS)and scanning electron microscopy(SEM).Both the encapsulation efficiency and release profile of the herbicide from the PLGA-NPs were typically evaluated by using 2-chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazine(atrazine,ATZ)as the model.ATZ encapsulation efficiency within the PLGA-NPs was ranged from 31.6 to 50.5%.The release profiles of ATZ-loaded PLGA-NPs exhibited a much slower release rate in comparison with that of pure herbicide.The results demonstrated that the prepared PLGA-NPs had a high encapsulation efficiency and slow release rate,which could be used as a promising herbicide release system in agriculture to diminish the impact on the environment and minimize the potential harm to the farmers.     

5-单硝基异山梨醇酯血浆浓度的CGC-ECD检测及健康志愿者的药代动力学研究

目的 :研究单剂量口服 5-单硝基异山梨醇酯 (5- ISMN)缓释小丸的人体药代动力学和相对生物利用度。方法 :1 2名男性健康志愿者随机交叉单剂量口服 40 mg5- ISMN国产缓释小丸和进口缓释小丸 ,采用 CGC- ECD测定体内 5- ISMN的血药浓度。结果 :缓释小丸呈一级吸收的二房室开放模型 ,国产受试药品和进口参比药品的 Cmax分别为 (62 1 .83± 77.48)μg/ L和 (61 9.83± 73.50 )μg/ L,tmax分别为 (5.0± 0 .6) h和 (5.2± 0 .9) h,MRT分别为 (1 2 .67± 1 .1 0 ) h和 (1 2 .88± 1 .2 6) h,t1 / 2 分别为 (7.83± 1 .2 1 ) h和 (7.75± 1 .1 0 ) h,AUC0 - 36 分别为 (682 4 .4± 61 8.9) μg· h/ L和 (6790 .4± 60 5.7) μg· h/ L。结论 :以 AUC0 - 36 数值表征的国产缓释小丸的相对生物利用度为 (1 0 0 .63± 5.86) % ;选择 tmax、Cmax和 AUC0 - 36 进行三因素方差分析与双单侧 t检验 ,结果表明国产缓释小丸和进口缓释小丸具有生物等效性。