研究气相色谱法在豆类蔬菜14种有机磷农药残留检测中的应用

样品采用乙腈提取,使用安捷伦毛细管色谱柱分离,氮吹水浴浓缩温度为45℃,利用气相色谱法对豆类蔬菜14种有机磷农药残留进行检测。结果表明,14种农药线性良好的范围为0.01~1.00μg/m L,其相关系数为0.997 8~0.998 8,分离时间为22 min。14种有机磷农药回收率范78.00%~100.00%,相对偏差均要低于8.00%,该方法在豆类蔬菜14种有机磷农药残留中具有极高检测价值。     

气相色谱法快速测定菜心中3种有机磷农药残留

建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取,选用DB-1701P(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测。结果表明:3种有机磷农药在50~1 000 ng/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 9,在14 min内完全分离;3种有机磷农药的加标回收率为81.1%~107.6%,相对标准偏差在(n=7)3.4%~9.8%之间。该方法适于菜心中3种有机磷农残的快速检测。     

气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留

研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法,采用乙腈提取,DB-1701P柱分离,FPD检测器检测,外标法定量。14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离,线性相关系数为0.999 90～0.999 98,检测限可达0.01～0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为87.8%～104.1%,相对标准偏差为5.5%～10.7%。该法快速灵敏,且易操作,满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法的相对标准偏差在0.99%～3.73%之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求.此方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明：7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03～0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08～1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%～16.7%,回收率为63.8%～122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。     

蔬菜中26种有机磷农药残留量同时测定的方法探讨

目的:建立同时检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。方法:通过提取乙腈,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈的混合溶剂作为净化机进行洗脱。借助气相色谱法进行对残留磷元素进行检测,以标准物的保留时间定性,以外表量定量。通过最低限度添加3倍于样本的信噪比,以此方法测定有机磷,以3个添加水平检测样本的回收率和相对标准差。结果:除了敌敌畏,绝大多数的农药在加标回收率方面维持在80%~110%之间,标准偏差均不到10%。结论:此方法是测定蔬菜残留有机磷农药最快、最有效、最准确的方法,能够轻易测出蔬菜中26种有机磷的农药残存。     

气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析

[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。     

QUEChERS-气相色谱检测鸡腿菇中的有机磷类农药残留

运用QuEChERS方法结合气相色谱建立了鸡腿菇中14种有机磷农药残留量的快速分析方法.结果表明,QuEChERS快速测定明显优于传统提取法,可有效地提取鸡腿菇样品中的14种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间.回收率检测结果显示,在0.04～ 1.50 mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率为80.28％～ 116.08％,相对标准偏差在1.98％～6.95％之间,检出限为0.012 5～0.050 0 mg/kg.QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效地缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求.     

气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯·有机磷成分

[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法。[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分。[结果]该方法平均加标回收率在75．24％～101．27％,相对标准偏差在0．55％～8．08％。该方法检出限除甲胺磷为0．5mg／L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0．1mg／L。[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考。     

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的应用研究

采用气相色谱法,通过双进样塔模式,采用双毛细管柱双检测器气相色谱法,一次性进行17种有机磷农药残留检测,快速检测蔬菜、水果中多种有机磷农药残留。试验表明,双塔双柱双检测器法具有简便,快速、回收率和灵敏度高的特点,回收率70%-120%,相对标准偏差RSD为2%-6%,检出限为0.0107-0.0261mg/kg,满足农药残留快速分析要求。     

菠菜中10种有机磷农药残留的气相色谱检测

为提高菠菜中有机磷类农药残留的检测准确率,采用加标回收的方式,在未检出农药的新鲜菠菜中分别加入3个浓度梯度的敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱等10种常见有机磷农药,按照NY/T 761-2008方法处理。经气相色谱检测,10种有机磷农药的平均回收率为77.4%~107.9%,相对标准偏差为1.1%~8.5%,最低检出限为0.007~0.019 mg/kg。试验所有结果均符合国家农药残留量测定方法的要求。     

QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量

[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1~10.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时, 平均回收率为75.69%~108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035 mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量

水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定.测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%～117.2%,相对标准偏差为1.50%～15.89%,检出限0.06～0.30 μg·L-1.     

蔬菜中有机磷农药残留检测前处理优化方法探索

为探索蔬菜中11种有机磷农药高效、简洁、环保的有机磷检测前处理方法,将样品用乙腈提取,氯化钠分层,有机相浓缩液经气相色谱火焰光度检测器进行检测。结果表明,使用探索的有机磷农药测定前处理方法比NY/T 761—2008行业标准中有机磷检测前处理方法更简洁、高效,检测的11种有机磷农药的回收率为76.2%~102.0%,最低检出限为0.01~0.03 mg·kg-1,相对标准偏差为2.1%~7.2%。该方法检测蔬菜中有机磷的前处理操作简单、重复性好、精密度高,测定结果可靠,是批量样品多组分有机磷定量的简便方法。     

前处理过程中采用活性炭过滤对蔬菜有机磷农残测定的影响

[目的]了解活性炭对蔬菜有机磷农药残留测定的影响。[方法]在西葫芦样品中添加一定量的7种有机磷农药混合标准溶液制成一定浓度的模拟加标样品,进行活性炭过滤和不使用活性炭过滤2种前处理,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留。[结果]活性炭过滤处理的7种有机磷农药的回收率都低于不使用活性炭处理。活性炭过滤后,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷和毒死蜱的回收率都低于70%。不使用活性炭过滤处理的相对标准偏差为3.9%~7.7%,活性炭过滤处理的相对标准偏差为5.3%~18.2%,均符合要求。[结论]在前处理过程中采用活性炭过滤,会降低有机磷的回收率,影响测定结果,所以尽量不用活性炭。     

气相色谱法检测粮食中有机磷农药的回收率实验

本文通过粮食中有机磷农药残留回收率的实验,探讨农药残留检测的实验条件。按照GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》第2法进行前处理和检测,结果显示回收率情况比较理想。验证了在适合的条件下有机磷农药检测能够得到比较满意的结果。有机磷农药在农业生产中使用广泛,造成严重的粮食污染。国家比较重视农药残留的监控,农药检测方面的标准更新也较快。     

GC-FPD法测定蔬菜中12种有机磷农药残留

采用DB-17石英毛细管色谱柱,气相色谱FPD检测器对蔬菜中12种有机磷农药进行多残留分析。13 min内12种有机磷农药得到较好分离,线性相关系数在0.992~1.0000之间;12种有机磷农药组分的加标回收率在73.1%~102%之间,相对标准偏差在0.86%~4.55%之间,最低检出限为0.005~0.01 mg/kg;该方法分析时间短,分离效果好,准确度及精密度较高。     

植物酯酶光纤传感器检测有机磷农药

[目的]探究植物酯酶检测有机磷农药的效果。[方法]采用研究溶胶凝胶法包埋植物酯酶的方法,制备有机磷传感膜,将该传感膜与光纤等器件耦合成有机磷光纤生物传感器,观测该传感器的稳定性及灵敏度。[结果]将该传感器用于检测7种有机磷农药观察发现,有机磷农药浓度在0.010~10.000μg/ml浓度范围内,抑制率与农药浓度的对数值呈良好线性关系,样品加标回收率在90.8%~96.3%,测定值的相对标准偏差小于5%,常见无机阴阳离子对测定无显著干扰。[结论]该传感器可应用于蔬菜中有机磷农残检测。     

固相萃取—气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药

建立了气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药残留的分析方法。HLB小柱富集沟渠水中6种有机磷农药,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)分析,外标法定量。结果表明:添加0.01~1.00 mg/L浓度水平时,6种有机磷农药加标回收率在75.6%~86.4%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~7.6%之间。方法检出限(S/N=3)在0.001~0.003 mg/L之间,该方法简单快速,回收率高,可用于农田沟渠水中痕量有机磷农药的测定,满足我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的检测要求。