微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定普洱茶中9种金属元素含量

研究建立了普洱茶中9种金属元素含量的测定方法,样品经微波消解后,采用分子量相近原则选择45Sc、73Ge、115In、209Bi之一作为内标,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定普洱茶中铅、砷、镉、铬、锰、铜、锌、镍、硒的含量.检出限为0.0034～0.3100 mg/kg;在1.0～50.0 ng/mL线...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定大豆中14种元素含量

将大豆样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,放在微波消解系统内进行消解.建立了用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定大豆中的钙、钾、镁、磷、铁、锌、铅、镉、砷、汞、铬、铜、锰、锡的方法.研究结果显示:该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于2.0％,加标回收率为93.4％～109...     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中12种微量元素

采用石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定烟叶中硼(B)、钛(Ti)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)12种微量元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液,通过石墨消解仪进行消解,建立了一种新的前处理消解方法。用此检测体系对来自湖南湘西3个地区的烟叶样品进行了测定,研究并发现了以上微量元素随产地、部位的不同而在烟叶中存在一定的含量差异。该方法相对标准偏差:1.25%~8.93%,回收率:93.07%~104.75%,适用于烟叶中多种微量元素含量的测定。     

石墨消解-等离子体质谱法测定天然橡胶中14种元素的含量

建立了石墨消解-等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定天然橡胶中铅、镉、铜、铬等14种无机元素的方法,旨在为天然橡胶中多元素检测标准的制定提供研究基础.通过优化石墨消解法的前处理条件,再应用ICP-MS测定天然橡胶样品中14种元素(Ba、Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Co)的含量...     

不同消化方法-电感耦合等离子体质谱法测定红茶中15种金属元素的比较

本试验分别采用干法灰化法、湿法消解法、微波消解法3种不同的消化方法作为前处理方式,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定红茶中15种金属元素。试验结果表明:干法灰化法处理测定的金属元素含量高于湿法消解法,而微波消解法处理测定的含量高于干法消解法。采用内标法,对各个元素的检出限、线性范围、3种前处理基本参数进行了研究,并进行了标准物质测定和精密度试验。选用微波消解法处理样品,标准物质测定值更接近标准参考值,相对标准偏差<2%,干灰化法优于湿法消解法,相对标准偏差分别为2%~3%、3%~5%。微波消解前处理方式明显优于其他两种前处理方法,简便、快速、准确率高,适用于多种金属元素的同时测定。     

铬天青S分光光度改进法与电感耦合等离子体质谱法测定食品原料中铝的比较

通过对GB/T 5009. 182-2003中铝检测方法-铬天青S分光光度法进行改进,表明在0.0-8.0 μg范围内,其线性关系良好,回归方程y=0.197 7 x-0.036,R2=0.999 5,精密度高,相对标准偏差为2.6 %,准确度高,样品加标回收率为97.3 %-104.8 %;样品经送第三方检测机构按GB/T 23374-2009《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》检测,两者结果误差在10 %以内,准确度高。     

利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定水培人参与传统土培人参中无机元素的研究

本项目的研究,旨在于分析传统国产人参与新型水培人参中的无机元素含量的差别,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对两种不同培育类型的人参进行进行无机元素的检测,涵盖Cu、Zn、Fe、Mn、Al、Mg、Ni、As、Pb、Cd、Cr、K、P、Na、Ca等15种元素。结果表明:线性相关系数达到0.999,方法检出限为0.004-0.703μg/ml,相对标准偏差RSD为3%左右,回收率为95.8%-105.2%之间,电感耦合等离子体发射光谱仪可以快速、同时测定人参中多种无机元素的含量,并通过两种人参成分的差异,为寻找一条适合我国培育类似人参的新途径提供参考。     

微波消解-紫外分光光度法测定天然橡胶中锰含量

采用微波消解系统,加入H2SO4和HF消解天然橡胶样品,用紫外分光光度法测定其中锰的含量。该法改进了GB/T 8296-2008中的样品制备方法,实验效率提高了15～20倍。结果表明:①最优的消解条件为:3.5 mLH2SO4和0.5 mLHF为消解试剂,2 min内升温至180℃,并保温10 min;②消解温度的变化对测定结果的影响最大,消解时间次之,消解试剂用量变化的影响最小。     

微波消解元素分析法在茶叶及土壤中的应用探究

随着微波消解技术的不断发展和完善,微波消解处理目标样品的方法被广泛的应用于工业、农业、环保、地质、化工及医药等行业。本文首先对微波消解法加以详细阐述,重点对微波消解在茶叶营养元素和在土壤营养元素分析中的应用进行探讨,同时将传统的茶叶及土壤目标样品的处理方式方法与微波消解处理方法进行对比,目的指出微波消解法的优缺点和技术要点,这对微波消解法在茶叶的种植和茶叶营养成分检验的应用上提供一定的借鉴意义。     

HPLC法同时测定柿蒂中4种成分

目的建立HPLC法同时测定柿蒂中没食子酸、金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量。方法柿蒂甲醇提取物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;体积流量0.8mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长264nm。结果4种成分在各自范围内线性关系良好(R≥0.9996),平均加样回收率为99.55%~101.63%,RSD为0.93%~1.21%。结论此方法简便、稳定、准确、重复性好,可为柿蒂的质量控制提供参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶鲜叶中79种农药残留

建立以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中79种农药残留量的分析方法。以乙腈为提取剂,茶鲜叶样品经高速破壁均质后加入NaCl盐析,离心取上清液经无水硫酸镁、C₁₈、PSA和GCB分散固相萃取净化后上机,多反应监测模式扫描,分段时间窗口采集数据,外标法定量。结果显示,79种目标化合物在0.001～0.400 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(R²)为0.990 6～0.999 9,在0.01、0.03、0.05、0.10 mg·kg^-1和0.20 mg·kg^-1等5个添加水平下的平均回收率为70.7%～119.0%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～19.8%,方法定量限为0.01～0.05 mg·kg^-1。该方法灵敏度高、准确性好、分析速度快,适用于茶鲜叶中79种农药残留的检测。     

微波消解快速测定特殊粒色小麦中10种金属元素

为了解特殊粒色小麦不同品种中金属元素的含量水平,为其营养价值和功能性特色食品的开发利用提供科学依据,选用南阳灰色、普通颗粒紫麦、硬质紫麦和蓝麦为材料,用微波加热技术在家用微波炉内压力快速消解样品,依据国家颁布的标准和原子吸收分光光度法(AA S)测定了上述样品中的Zn、F e、Cu、M n、Co、C r、K、C a、M g和Pb等10种金属元素的含量,并与文献报道的普通小麦相比较,结果表明:南阳特殊粒色小麦中的K、F e、M n、M g的含量远远高于普通小麦,C a和Cu的含量与普通小麦相差不显著,Zn的含量显著低于普通小麦,而Pb的含量低于国家现行铅限量卫生标准。因此,可以根据其特点开发具有不同功能的特色食品,满足不同人群日益增长的健康生活的需求。     

微波消化-等离子体发射光谱仪法分析稻米中无机元素的研究

 利用微波消化、电感耦台等离子体光谱法(ICP-AES)对稻米中20种无机元素进行了同步定量测定．微波消化与常规湿消化法相比较，结果无显著差异。20种元素的平均检出限为0.0426 μg/g，回收率在85～104%之间，变异系数平均为1.62%；与NBS等标准曲进行了对比，显示出准确度、精密度、灵敏度均较理想。分析测定了51个优质米，结果表明符合质控要求。本方法消化样品快速，完全，污染少，仪器测定灵敏度高、重演性好。适合于稻米及其它生物、环境样品中无机元素含量的检测。     

高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定海藻中汞和砷

采用高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定了5种不同海藻的汞和砷含量以考察海藻的食用安全性和海水污染情况。结果表明:汞、砷的线性范围分别为0~5.0、0~20.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9999,检出限分别为5.0×10-4、0.01 mg/kg,相对标准偏差分别为2.8%、0.5%,加标回收率分别为92.7%~98.1%、96.6%~104.8%。高压消解方法操作简单、快速省时、消解完全,HG-AFS法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可对汞和砷同时测定。对5种海藻中的汞和砷测定比较发现,不同海藻汞、砷含量存在一些差异,但都低于限量标准,以石花菜中汞和砷含量最低。褐藻门富集汞的能力强于红藻门,但褐藻门和红藻门富集砷的能力没有明显的界限。该研究的5种海藻均满足消费要求,海水质量较好。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg,样品添加回收率为67.5%～94.1%,相对标准偏差均少于5.3%(n＝6)。该方法简单快捷、定量准确,可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中烟酰胺腺嘌呤二核苷酸及其4种前体化合物含量

烟酰胺核糖体(NR)、烟酰胺单核苷酸(NMN)、烟酸(NA)和烟酰胺(NAM)是烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD⁺)的4个前体化合物,口服后可在体内转化为NAD⁺发挥抗衰老等功效。建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶中NAD⁺及其4种前体化合物含量的方法,茶叶经水提取,稀释后直接进行UPLC-MS/MS分析。经方法学验证,5种目标化合物在各自范围内线性关系良好(R²≥0.99),回收率为70.00%～120.00%,相对标准偏差为2.09%～14.50%,方法的定量限为0.10～0.50μg·L^-1。绿茶、红茶和黑茶中5种目标化合物的含量测定结果显示,绿茶和红茶是NR、NMN、NAD⁺的良好天然食物来源;主成分分析结果显示,根据5种化合物含量能对红茶、绿茶、黑茶进行良好的类群区分;聚类分析结果显示,同一产地同一类型茶叶中5种化合物质量分布不均,离散度较高,无法进行区分。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明：钼的检出限为0.025 μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

微波消化-等离子体发射光谱仪法分析稻米中无机元素含量的研究

利用微波消化、电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对稻米中20种无机元素进行了同步定量测定。微波消化与常规温消化法相比较,结果无显著差异。20种元素的平均检出限为0.0426μg/g,回收率在85～104%之间,变异系数平均为1.62%;与NBS等标准物进行了对比,显示出准确度、精密度、灵敏度均较理想。分析测定了51个优质米,结果表明符合质控要求。本方法消化样品快速、完全、污染少,仪器测定灵敏度高、重演性好,适合于稻米及其它生物、环境样品中无机元素含量的检测。     

HPLC法同时测定茶叶中4种儿茶素类成分

采用高效液相色谱（HPLC）分析4种儿茶素类化合物EC、EGC、EGCG、ECG。色谱柱为Hypersil ODS C18（5μm,150mm×4．6mm）,流动相为甲醇、水、冰醋酸（25：74：1）混合液,流速为1mL／min,检测波长270nm,进样量：10μL。线性方程分别为EGCG：Y=24．254X＋464．34,R=0．9993;EC：Y=669．55X＋19．14,R=0．9947;EGC：Y=5196．80X-65．17,R=0．9984;ECG：Y=518．76X＋71．53,R=0．9991。结果显示,本法操作简便,能同时用于4种儿茶素的含量测定;线性关系好;精密度RSD在1．0％左右;可在8h内测定;EC、EGC、EGCG、ECG的回收率分别为99．6％、98．7％、98．7％、99．4％。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。