超高效液相色谱法分析丝瓜酚类物质组分及其含量

建立超高效液相色谱快速测定丝瓜中酚类物质组分及其含量的方法,为丝瓜酶促褐变的后续研究提供技术支持。液相色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇(A)/0.3%乙酸水溶液(B),柱温32℃,进样量2μL,流速为0.25 m L·min~(-1)。采用梯度洗脱,洗脱程序0~0.5 min,95%B;0.5~17.5 min,95%~67.5%B;17.5~18 min,67.5%~95%B。检测波长选取283 nm。14种酚类化合物标准品在18 min内完全分离,样品中检测出13种酚酸。线性范围在0.05~4mg·L-1,检出限(S/N=3)为0.004~0.049 mg·L~(-1),决定系数均大于0.999,精密度、重复性、稳定性相对标准偏差均小于5%。平均回收率在95.70%~106.89%,相对标准偏差在0.32%~4.71%。龙胆酸为丝瓜样品中主要酚酸,其次是绿原酸、多巴胺、L–酪氨酸,再次是焦性没食子酸、原儿茶酸、香草酸、儿茶酚、表儿茶酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、4–甲基儿茶酚、对香豆酸。     

UPLC法测定猕猴桃果汁中的酚类物质含量

【目的】快速分析猕猴桃果汁中的酚类物质组成建立一种可以同时测定22种酚类化合物的超高效液相色谱(UPLC)方法,并对4个品种的猕猴桃果汁中的酚类物质含量进行测定。【方法】色谱条件为:ACQUITY UPLC BEH C18分析柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为2%乙酸水溶液(A)和乙腈(B),流速为0.20 m L·min-1,柱温35℃,进样量0.6μL,检测波长为280 nm,采用梯度洗脱。【结果】猕猴桃果汁中含有没食子酸等13种酚类物质,而表没食子儿茶素没食子酸酯、阿魏酸、根皮苷、肉桂酸和根皮素等在猕猴桃果汁中均未被检出。【结论】优化后的UPLC法在33 min内可实现22种酚类物质的分离,分离度大于1.5,精密度、重复性和稳定性良好,可应用于猕猴桃果汁中酚类物质的快速分析。     

北五加皮不同时间水提物中绿原酸含量的变化研究

利用HPLC法研究了北五加皮不同时间水提物中绿原酸含量的变化规律。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱[0～8min 24%B;8～12min 50%B],检测波长278nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果表明:绿原酸的最佳提取时间为2h,该方法简单快速、可行,含量测定准确。     

高效液相色谱检测酱油中乙酰磺胺酸钾

本文改进了酱油中乙酰磺胺酸钾的检测方法。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×100mm,3.5mm)为液相色谱柱;以乙腈、10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相;检测波长为280nm;流速为1.0mL/min的检测方法。讨论了滤出液和洗脱液体积的选择。结果表明,乙酰磺胺酸钾在0~0.5μg/mL范围内具有良好的线性,检出限为1.43μg/mL,加标回收率为92.1%~97.5%。与国标方法相比,该方法提高了方法检出限、准确度及精密度。     

黄肉桃果实中类胡萝卜素提取和测定方法研究

【目的】建立适于黄肉桃果实中类胡萝卜素有效提取和高效液相色谱(HPLC)快速测定的方法。【方法】在采用YMC-C30色谱柱,检测波长450 nm和柱温25℃的条件下,重点从提取料液比、提取方式和时间、液相测定的流动相配比、流速和进样量等方面研究了黄肉桃果实中类胡萝卜素提取和测定的方法,并对方法进行了评价。【结果】黄肉桃果实中类胡萝卜素以丙酮为提取剂,果肉与提取剂的料液比(g·m L~(-1))为1∶6,超声波避光辅助提取1 h;HPLC测定进样量20μL,以甲基叔丁基醚和甲醇(V/V=30∶70)为流动相等度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1)。本方法操作简单,类胡萝卜素提取效率高,HPLC测定回收率为95~105%,相对标准偏差(RSD)小于2.25%,稳定性良好,精密度高,用时短,成本低。【结论】优化所得方法适于黄肉桃果实中类胡萝卜素的有效提取和快速测定。     

基于随机森林模型的苹果叶片磷素含量高光谱估测

【目的】针对传统化学方法测定苹果叶片磷素含量的不足,使用高光谱技术快速、准确和无损地估测苹果叶片磷素含量。【方法】以烟台栖霞市25个果园100株新梢旺长期苹果树叶片高光谱反射率和叶片磷素(phosphorus,P)含量为数据源,在分析其磷素含量与原始光谱反射率、原始光谱反射率的一阶微分、植被指数和高光谱特征参量相关性的基础上,筛选敏感波长,建立了基于高光谱数据的磷素含量随机森林模型。【结果】新梢旺长期苹果叶片磷素含量在绿光波段(507~590 nm)、红光波段(694~743 nm)和近红外短波波段(1 324~1 364 nm)呈显著负相关;基于植被指数RVI(542,1 094)、RVI(705,937)、DVI(556,712)、DVI(677,1 728)、NDVI(737,549)、DVI(FDR567,FDR1980)和DVI(FDR523,FDR1883)建立的随机森林回归模型有较好的估测效果,决定系数R2=0.923 6,均方根误差RMSE=0.015 8,相对误差RE=6.915%。【结论】光谱植被指数比较适合苹果磷素营养状况估测。     

‘次郎’柿成熟叶多酚类物质分布和积累的研究

【目的】为了解多酚类物质在‘次郎’柿成熟叶组织和细胞中的分布与积累特点,【方法】根据多酚类物质与锇作用形成稳定螯合物的特性,用四氧化锇处理样品,在光学和电子显微镜下观察。【结果】结果表明,多酚类物质分布于叶片各种组织中,但分布不均匀,上表皮多数细胞充满多酚类物质,下表皮少数细胞含多酚类物质,且含量少;栅栏组织多数细胞含多酚类物质,海绵组织少数细胞含多酚类物质,且含量少;韧皮部和同侧维管束鞘有较多含多酚类物质的细胞,而木质部和同侧维管束鞘基本没有含多酚类物质的细胞;多酚类物质沿液泡膜内表面均匀沉积,在液泡周缘呈一层,或充满液泡。【结论】显然,多酚类物质在"次郞"柿成熟叶中的分布有位置特异性,负责前体转运和加工的装置在液泡膜上密集而均匀地分布。     

反相高效液相色谱法测定荠菜中的维生素C

本试验以超声波辅助提取荠菜中VC,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。先将荠菜匀浆后,以2%草酸为萃取溶剂,100 W的功率,25℃超声提取10 min,0.45μm微孔滤膜过滤,得到VC提取液,再进行反相高效液相色谱测定,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在246 nm波长定量检测。结果表明,超声提取荠菜中VC含量为56.05 g/100 g;VC浓度在2~20μg/mL范围内峰面积与VC浓度间线性良好,相关系数为0.9998;VC含量的检出限为0.6 mg/100 g,定量限为2 mg/100 g。方法回收率为99.73%~101.48%;重复性的相对标准偏差为1.97%。可见该方法能有效提取蔬菜中VC,测定结果稳定,重现性好,可以用于蔬菜中VC的提取与检测。     

基于高效液相色谱法的宁夏葡萄酒中十种酚类物质的测定

以宁夏贺兰山东麓10个葡萄酒样品为试材,采用了HPLC法同时测定陈酿葡萄酒中没食子酸、水杨酸等10种单体酚,并通过样品回收率和精密度的测试,确定了最佳色谱条件。结果表明:UltraⅡ-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为水∶乙酸(98∶2)(V/V),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为280nm,在此条件下各物质在25min内得到了良好的分离,各物质的含量和峰面积均有较好的线性关系(r0.999),同时回收率较高(80%),重复性好,具有定量准确、时间短等特点。10个葡萄酒样品中均能检测到这10种物质,且含量各不相同;其中没食子酸、儿茶素含量均较高。     

QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究

【目的】针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应。【方法】柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V∶V=1∶99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液(含1 mmol·L^-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以有效地减弱基质效应。【结果】10种农药在柑橘中主要是以基质抑制为主,其基质效应范围为-18%~4%,在0.1~100 ng·mL^-1内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为0.08~0.30μg·kg^-1,回收率为70.5%~102%,相对标准偏差(RSD)为3.32%~5.76%。【结论】该方法快速简便、净化效果好,适合柑橘中常见农药的快速测定。