微生物法测定维生素饮料中的维生素B_6

[目的]建立维生素饮料中维生素B6的微生物检测法。[方法]利用卡尔斯伯酵母菌(ATCC 9080)对维生素B6极高的灵敏性和特异性,定量测定出试样中维生素B6含量。即以不同浓度标准溶液的吸光度相对于各浓度水平标准物质的浓度绘制标准曲线,再根据标准曲线计算出试样中维生素B6的含量。[结果]试验方法精密度分别为1.5%、1.1%及1.5%,相对标准偏差为0.788 7%,回收率在96.5%以上。[结论]微生物法可以作为维生素饮料中维生素B6的检测方法,且灵敏度高、测定结果准确。     

原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

以圆白菜标准物质为材料，评估原子荧光法测定总砷含量的不确定度。根据不确定度分量大小可以得出，砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098 mg/kg，检测结果为(0.066±0.010) mg/kg，在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内，表明方法的分析过程处于质控状态，结果可靠。     

凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度评定

[目的]对凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。[方法]根据JJF 1059.1—2012标准中要求,建立了凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的测量不确定度的数学模型,分析了凯氏定氮法中不确定度的主要来源,对已识别来源的不确定度分量进行分析评价。[结果]固体饮料中蛋白质含量为11.60%,扩展不确定度为0.46%(95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于测定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积与测量重复性,标准溶液的影响次之,样品质量、取样体积与定容的体积带来的影响可忽略不计。[结论]系统介绍了蛋白质测量不确定度的评定过程,提高了检测数据的可靠性和一致性。     

方便面过氧化值不确定度的评估

依据国家计量技术规范JJF1059-1999(测量不确定度评定与表示),并参照有关资料,结合实验室的实际,对方便面过氧化值的不确定度进行了评估,并对其中遇到的部分细节问题提出了一些看法.     

酱腌菜中总酸含量测量不确定度的评估

根据GB/T 5009.54—2003酱腌菜卫生标准的分析方法,用氢氧化钠标准溶液测定酱腌菜中的总酸含量;并通过对酱腌菜中总酸含量测量不确定度的评估,建立了一种简单、适用的测量不确定度的评估方法。     

凯氏定氮法测定大米中蛋白质含量的不确定度评定

本文分析了凯氏定氮法测定大米中蛋白质含量的测量不确定度,其测量不确定度来源于样品称量、消化、定容、移取消化液、稀释标准溶液、蒸馏及滴定等过程。结果表明,大米中蛋白质含量(以氮计)为(1.606±0.020)%,k=2,测量结果的不确定度主要来源于滴定时硫酸溶液的浓度和滴定用硫酸溶液的体积。     

原子荧光法测定黄芪中砷含量的测量不确定度评定

用测量不确定度表示检测结果是当前国际上的约定做法,通过建立原子荧光法测定中药材黄芪中砷元素的不确定度模型,简要分析了方法中不确定度分量及其来源,计算了各不确定度分量及相对合成标准不确定,是一次对测量结果进行不确定度合理评定的实践。     

原子荧光法测定鸡肉中总砷含量的不确定度评价

对原子荧光法测定鸡肉中总砷含量的测定过程中砷校准曲线配制引起的不确定度、标准液浓度—荧光强度拟合引起的不确定度、平行试验重复性引起不确定度、样品消解过程中产生的不确定度四个分量影响因子的分析和计算。结果表明,消解过程中产生的不确定度最大,对整个实验的质量起决定性作用。     

分光光度法测定大豆中植酸含量的不确定度评估

本文评估了分光光度法测定大豆中植酸含量结果的不确定度,建立了相应的数学模型,探讨了大豆中植酸测定过程中产生测量结果不确定度的来源,按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》的规定和要求,对测量结果的不确定度合成并扩展。结果表明,标准溶液配制、方法的回收率及标准工作曲线的拟合是合成不确定度的主要来源,当取置信概率95%,k=2时,计算出测量结果的扩展不确定度为0.957 2 mg/g,测定结果表示为(15.58±0.957 2)mg/g。     

容量法测定腐植酸肥料中 可溶性腐植酸含量的不确定度评定

采用容量法对腐植酸肥料中可溶性腐植酸含量测定过程进行了研究,通过不确定度的数学模型,确定了不确定度的来源,系统分析并计算了测定全过程的不确定度分量、合成了标准不确定度及扩展不确定度。结果表明:容量法测定腐植酸肥料中可溶性腐植酸含量为(36.62±0.71)%,K=2;按引入标准不确定度分量贡献大小排序,依次为测量重复性、测量体积,重铬酸钾标样、试验称量。此不确定度评定方法,适用于可溶性腐植酸含量分析,可作为腐植酸等级判定依据。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

烟酸铜、烟酸锌对V_A、V_(B_2)、V_(B_6)稳定性的影响

制备铜、锌螯合盐烟酸铜、烟酸锌,并将烟酸铜、烟酸锌、CuSO4、ZnSO4、蛋氨酸铜及蛋氨酸锌分别与VA、VB2、VB6直接混合,比较它们各自对维生素稳定性的影响.结果表明,它们对维生素的稳定性影响的大小顺序依次是硫酸盐、氨基酸盐、烟酸盐.可见烟酸盐对维生素的稳定性影响最小,可作为新型微量元素添加剂与维生素混合制成预混合饲料.     

奶牛血清中维生素A和维生素E含量的测定及其与牛乳中体细胞数的相关性

利用高效液相色谱法测定奶牛血清中维生素A和维生素E的含量,并探讨其与牛乳中体细胞数的相关性.结果表明:奶牛血清中维生素A的加标回收率为93.8%～106.4%,维生素E的加标回收率为91.5%～105.3%,RSD分别为4.7%和4.4%,该方法简单快速准确可靠,可用于奶牛血清样品中维生素A和维生素E含量的测定.维生素E浓度在泌乳第4～8周与体细胞数呈弱负相关性(R=-0.25,P=0.037),在泌乳第10～14周为中等程度负相关(R=-0.41,P=0.037);维生素A与体细胞数不存在相关性.     

Biosynthesis of vitamin B6: incorporation of three-carbon units

Pyridoxol, one of the forms of vitamin B(6), is derived from three glycerol units. One of these is incorporated by way of pyruvate as a two-carbon fragment at the oxidation level of acetaldehyde. The other two glycerol units are incorporated intact, possibly by way of triose phosphate.     

电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定蟹黄中4种重金属并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析不确定的来源,合成各不确定度分量。结果显示,铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg(包含因子k=2);不确定的来源主要为标准溶液配制、样品前处理和标准曲线拟合。本文方法简单客观,能对ICP-MS法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度来源和影响因素进行分析,对提高检测的准确度和减少不确定引入的影响具有一定的效果。     

微生物法检验乳中抗生素残留的局限性

微生物法检测牛乳中抗生素残留。采用对抗生素敏感的嗜热链球菌为试验菌,通过检验样品能否导致培养物的颜色变化来确定牛乳中抗生素的残留情况。利用GB/T 4789.27-2003所述方法,分别确定牛乳中的青霉素钠、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶,结果表明,微生物法对青霉素钠较敏感,检出量达到0.007 U·mL-1,对磺胺类抗生素的反应很低,无法达到准确判断牛乳中是否存在超过限量的磺胺类抗生素。     

电感耦合等离子体质谱法测定新会陈皮中铝含量的不确定度评估研究

用电感耦合等离子体质谱仪快速测定新会陈皮中铝含量并评估其不确定度。按照CNAS-GL 006:2019《测量不确定度的要求的评估方法》,建立数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果表明,新会陈皮样品中铝的测定结果为7.83 mg/kg,扩展不确定度为0.70 mg/kg (k=2)。不确定度主要来源于标准曲线的拟合、测量重复性。     

速溶米糠营养粉的酶法制备

为提高米糠资源的综合利用率,以脱脂米糠为原料,制备速溶米糠营养粉(IDRBF),以IDRBF得率为指标,对α-淀粉酶和胰蛋白酶复合水解脱脂米糠的工艺条件进行了分析优化。试验结果表明,复合酶水解条件为,胰蛋白酶用量75 000 U/g,α-淀粉酶用量1 000 U/g,底物浓度10%,于50℃水浴中同时水解60 min,浸提2次,在此条件下,IDRBF得率达64.60%。所得IDRBF中含蛋白质16.95%,氮溶解指数(NSI)94.34%,非蛋白质氮11.04%,可溶性糖62.32%。本试验所得速溶米糠营养粉安全、营养且极易消化吸收,可作为一种食品加工原料或营养型食品添加剂使用。     

木薯粉及制品中高灵敏度AFB1快速检测方法研究

【目的】基于酶联免疫吸附测定法（ELISA）检测原理,建立高灵敏度的直接竞争法检测木薯粉及其制品中的黄曲霉毒素B₁（AFB₁）,为木薯食品安全提供技术支持。【方法】通过对AFB₁抗原结构改造、免疫和细胞融合等过程获得抗原抗体,建立高灵敏度检测方法,并进行木薯粉及其制品样本的实例验证。【结果】制备的AFB₁抗原和抗体,其抗体亚型均为IgG₁,灵敏度最高的3F2细胞株产生的抗体对黄曲霉毒素G₁、G₂和B₂交叉反应率分别为21.4%、1.9%和8.8%,且对其他毒素类无交叉反应,建立的ELISA线性区间为0.02~0.48 μg/kg,半数抑制浓度（IC₅₀）为0.047 μg/kg,标准方程为y=-3.074x-4.3066（R2=0.9978）。以35%甲醇水溶液作为标准品稀释液,木薯食品原料用70%甲醇水溶液加0.2 g NaCl作为提取液,含油脂的木薯糕点用70%甲醇水溶液作为提取液,所有样本均为10倍稀释,检测限0.2~4.8 μg/kg,样品添加回收率81.5%~120.0%,变异系数均小于8.5%。应用验证试验表明,自建ELISA试剂盒对96份样本检出19份阳性样本,购买试剂盒检出7份阳性,大于2.0 μg/kg的样本检测结果完全符合,自建ELISA试剂盒方法灵敏度优于购买的ELISA试剂盒。【结论】本研究建立的直接竞争ELISA方法灵敏度高,操作简单,可广泛应用于木薯粉及其制品样本中AFB1的快速测定。