硫酸阿米卡星在鳗鲡体内的药动学和残留研究

[目的]研究硫酸阿米卡星在鳗鲡体内的药物代谢动力学及其在组织中的残留。[方法]利用高氯酸提取、固相萃取净化组织,2,4,6-三硝基苯磺酸、吡啶、4-二甲基氨基吡啶、三氟乙酸柱前衍生后,采用高效液相紫外检测法测定硫酸阿米卡星在鳗鲡体内药代动力学和残留。[结果]利用衍生法所得药物在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 5),最低检测限为0.05μg/ml。血液和肌肉中的平均回收率分别为75.9%和76.9%。鳗鲡在(26±1)℃以50 mg/kg单剂量肌肉注射给药物后,鳗鲡血液中的药-时曲线符合一级吸收二室模型。达峰时间为0.597 h,分布半衰期为3.52 h,表明硫酸阿米卡星在鳗鲡体内吸收分布迅速。峰浓度为22.229μg/ml,消除半衰期为46.945 h,推测该药物可能残留时间较长。鳗鲡在(26±1)℃下50 mg/kg单剂量肌肉注射硫酸阿米卡星后,5 d后在肌肉组织中未检出,19 d后血液中未检出。[结论]鳗鲡肌肉注射阿米卡星后,停药期为475~513 d。     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

硫酸阿米卡星在鳗鲡体内的药动学和残留研究

[目的]研究硫酸阿米卡星在鳗鲡体内的药物代谢动力学及其在组织中的残留.[方法]利用高氯酸提取、固相萃取净化组织,2,4,6-三硝基苯磺酸、吡啶、4-二甲基氨基吡啶、三氟乙酸柱前衍生后,采用高效液相紫外检测法测定硫酸阿米卡星在鳗鲡体内药代动力学和残留.[结果]利用衍生法所得药物在0.05 ～50 μg/ml浓度范围内线性关系良好（R=0.9995）,最低检测限为0.05 μg/ml.血液和肌肉中的平均回收率分别为75.9％和76.9％.鳗鲡在（26±1）℃以50 mg/kg单剂量肌肉注射给药物后,鳗鲡血液中的药-时曲线符合一级吸收二室模型.达峰时间为0.597.h,分布半衰期为3.52 h,表明硫酸阿米卡星在鳗鲡体内吸收分布迅速.峰浓度为22.229μg/ml,消除半衰期为46.945 h,推测该药物可能残留时间较长.鳗鲡在（26±1）℃下50 mg/kg单剂量肌肉注射硫酸阿米卡星后,5d后在肌肉组织中未检出,19 d后血液中未检出.[结论]鳗鲡肌肉注射阿米卡星后,停药期为475 ～ 513 d.     

高效液相色谱法检测鸭、鹅可食组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立了鸭、鹅组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量检测的高效液相色分析方法。试样中残留的乙氧酰胺苯甲酯用乙腈提取,浓缩后用正己烷-丙酮溶解残余物,硅酸镁固相萃取柱净化,用甲醇洗脱,收集洗脱液作为试样溶液供高效液相色谱测定。该方法在乙氧酰胺苯甲酯0.05~5.0μg/m L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.990。肌肉样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;肝、肾样品中乙氧酰胺苯甲酯的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;各组织样品中平均添加回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

高效液相色谱测定生鲜乳甲砜霉素残留量的方法研究及应用

本文采用高效液相色法谱测定生鲜乳中甲砜霉素残留检测方法,结果表明:在20~500 ng/mL浓度范围内,相关系数r为0.999 9,色谱峰面积与药物的质量浓度呈良好的线性关系,加标回收率在75.1%~91.5%,RSD在4.7%~8.9%。此方法检测限为10μg/kg,定量限为10μg/kg,对宁夏75批生鲜乳排查,结果全部未检出。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

高效液相色谱法检测草鱼可食用组织中甲硝唑的残留

建立了草鱼的肌肉、皮肤组织中甲硝唑残留检测的高效液相色谱法(HPLC)，样品中甲硝唑选用乙腈提取、Silica(SiO2)固相萃取柱净化、氮气吹干浓缩、紫外检测(波长325nm)、HPLC测定。该方法可检出鱼肉、鱼皮组织中甲硝唑的最低定量限为1μg／kg。在空白样品中添加浓度为1μg/kg时，鱼肉、鱼皮中甲硝唑的平均回收率分别为69％和75％，日间变异系数均小于15％。结果表明，该方法的样品处理方法简单，最低检测限、准确度和精密度均符合残留检测方法要求。     

鸡粪便中氧氟沙星残留检测微生物法的建立

以金黄色葡萄球菌为工作菌, 用杯碟法测定氧氟沙星（OFL）在畜禽粪便中的残留。结果表明：鸡粪便中氧氟沙星的最低检测限为0.156μg/g,标准曲线的工作范围为0.156~5.00μg/g,工作曲线的日内变异系数在2.4%~3.3%、日间变异系数为3.7%~5.2%,回收率分别为79.49%~87.92%。因此,建立的方法可以满足鸡粪尿混合物中氧氟沙星的残留检测要求。     

用高效液相色谱法测定鱼虾中的喹烯酮

应用高效液相色谱法建立了鱼虾中喹烯酮残留量的测定方法。以罗非鱼和凡纳滨对虾肌肉样品为代表材料,经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,用高效液相色谱-紫外检测法进行检测。结果表明:喹烯酮标准品在0.02~1.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%~107.0%,相对标准偏差为0.13%~7.7%,检出限为20μg/kg。     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

Na~+-Ti(SO_4)_2法检测草鱼中孔雀石绿残留

首次建立了Na+-Ti(SO4)2法检测草鱼中孔雀石绿残留的方法:孔雀石绿溶于浓硫酸显黄色,稀释后显暗黄色,Ti(SO4)2使其褪色,加入Na+变为白色沉淀,依据沉淀量对孔雀石绿残留进行定量分析。优化实验条件,采用pH=7.4、硫酸钛和氯化钠的浓度均为2.0 mol/L时,可有效地检测孔雀石绿残留。方法学实验结果表明:该方法最低检测量为0.08 mg/kg,在草鱼肌肉和肝脏中的回收率分别为65.00%~75.63%,63.75%~71.35%,相对标准偏差分别为4.82%~1.89%,4.93%~1.97%。该方法快速、简单、灵敏、准确,依据白色沉淀仅凭肉眼即可进行初筛,适合于快速检测孔雀石绿在水产品中的残留。     

Na~+-Ti(SO_4)_2法检测草鱼中孔雀石绿残留

首次建立了Na+-Ti(SO4)2法检测草鱼中孔雀石绿残留的方法:孔雀石绿溶于浓硫酸显黄色,稀释后显暗黄色,Ti(SO4)2使其褪色,加入Na+变为白色沉淀,依据沉淀量对孔雀石绿残留进行定量分析。优化实验条件,采用pH=7.4、硫酸钛和氯化钠的浓度均为2.0 mol/L时,可有效地检测孔雀石绿残留。方法学实验结果表明:该方法最低检测量为0.08 mg/kg,在草鱼肌肉和肝脏中的回收率分别为65.00%~75.63%,63.75%~71.35%,相对标准偏差分别为4.82%~1.89%,4.93%~1.97%。该方法快速、简单、灵敏、准确,依据白色沉淀仅凭肉眼即可进行初筛,适合于快速检测孔雀石绿在水产品中的残留。     

可食性动物组织中卡巴氧残留标示物ELISA检测方法的建立

将卡巴氧残留标示物喹喔啉-2-羧酸(QCA)与γ-氨基丁酸(ABA)衍生成喹喔啉-2-甲酰胺丁酸(QCA-ABA),再与牛血清白蛋白(BSA)偶联作为免疫原(QCA-ABA-BSA),将QCA与卵清白蛋白(OVA)偶联作为包被原(QCA-OVA),建立了猪可食性组织中QCA的间接竞争ELISA检测方法。结果表明,最优的QCA-OVA包被抗原浓度为4μg/mL,抗体稀释倍数为1∶3.2×104,最适检测范围为0.2~51.2 ng/mL,最低检测限为0.6μg/kg,对猪肌肉和猪肝脏的添加回收率为47.4%~87.7%。     

饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺含量的反相高效液相色谱测定方法

本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定枸杞中28种农药残留

建立了气相色谱-质谱法检测枸杞中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果表明,28种农药在0.01~5.00μg/m L范围内呈良好线性(r20.99),方法检出限为0.008~0.085μg/g,定量限为0.027~0.280μg/g,加标回收率为71.0%~106.0%,相对标准偏差为0.96%~12.30%。该方法灵敏度高、定性定量准确,可满足枸杞样品中农药多残留的检测要求。     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量。方法的定量检测限为5μg.kg-1。在5~50μg.kg-1浓度范围内,回收率为92.3%~101.7%,变异系数为1.4%~4.0%。     

草鱼肌肉中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星的多残留检测

试验对草鱼肌肉的提取,浓缩、净化等环节进行了筛选,以甲磺酸达氟沙星作内标物,对流动相、检测器和检测波长等色谱条件进行了选择与优化,在国标方法的基础上,建立了草鱼肌肉组织中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星HPLC-FLD多残留检测方法.结果显示,以磷酸-乙腈作提取液,55℃真空旋转蒸发浓缩,正己烷脱脂净化,磷酸-乙腈作流动相,配合荧光检测器(激发波长280 nm,发射波长450 nm),在0.01～10 μg/g范围内线性良好,回收率为79.89%～99.45%,变异系数在7%以内,检测限均为0.006μg/g.为开展上述药物在草鱼中的残留检测以及残留消除规律的研究奠定了基础.     

豆类蔬菜中氟虫腈残留分析方法的研究

建立氟虫腈在豆类蔬菜中的残留气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,用无水硫酸钠除去样品中的水分,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测,通过外标法定量。方法的定量检测限为5μg.kg-1。在5~50μg.kg-1浓度范围内,回收率为92.3%~101.7%,变异系数为1.4%~4.0%。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速确证水产品中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。LC-MS/MS的定量限为20μg/kg,在40.0~500.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.99);该方法的回收率范围为66%~113%。     

基体改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定水产品铅含量中的应用

应用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法,对水产品及标准物质中铅含量进行了实样检测,试验对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化,并对铅的线性范围、最低检测限、回收率、精密度和准确度进行了评价验证。通过添加基体改进剂,仪器的响应值显著增加。结果表明,在本试验条件下,铅最低检测限为1.67μg/L;铅在1.67~50.00μg/L浓度范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程y=0.000 9x 0.001 9,线性系数r=0.999。在样品中添加0.50、1.00、2.00 mg/kg 3个浓度水平的标准溶液,回收率达到82.7%~91.7%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。标准物质铅含量的检测值在标准物的允许误差范围内。该方法比以往的检测方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中痕量铅的检测。