RP—HPLC法测定青果鲜果肉中的没食子酸含量

在色谱柱为Nucleosil C18反相柱(250 mm×4 mm),流动相A为体积分数20%的甲醇,流动相B为体积分数30%的乙腈,A和B流动相用体积分数50%的磷酸调pH至3.2±0.05,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速 0.8～1 mL/min,柱温35 ℃,分析波长272 nm条件下,应用反相高效液相色谱法测定了广东产15个品种青果鲜果肉中的没食子酸含量.结果表明,没食子酸线性范围为0.390 6～25.000 0 μg/mL,标准曲线y=62.662x-16.805,相关系数R2＝0.999 6.标准品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.761 4%和2.773 6%.标准品回收率平均数为99.09%(n=5),回收率相对标准偏差为3.298%.15个品种青果果肉中均含有没食子酸,含量在57.958 4～230.737 3 μg/g 鲜质量之间,以土纳甜种品种的含量最高,香种含量最少,相对标准偏差为0.060%～1.938%.     

RP-HPLC法测定青果果肉中的黄酮类物质

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了广东产15个品种青果果肉中黄酮类物质的含量.结果表明,在分离柱为Nucleosil C18反相柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相A为体积分数20%的甲醇,流动相B为体积分数30%的乙腈,A和B流动相用体积分数50%的磷酸调pH至3.2±0.05,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速1～1.2 mL/min,柱温35 ℃,分析波长285 nm～350 nm的检测条件下,15个品种青果果肉中均含有柚皮苷和金丝桃苷,6个品种含有芦丁,并且不同品种之间柚皮苷、金丝桃苷和芦丁等3种黄酮类物质的含量存在显著差异(P<0.05);其中芦丁含量以长穗赤品种青果最高,达1 858.17 μg/g干质量;金丝桃苷含量以小鸡心品种青果最高,达3 238.21 μg/g干质量;柚皮苷以红心榄品种青果最高,达6 440.84 μg/g干质量.     

生物技术与我国蔬菜育种

应用反相HPLC法测定了余甘子果实中的游离氨基酸.色谱柱为爱尔兰产150 mm×4.6 mm,5μRP18柱.流动相A为0.04 mol/L KH2PO4(pH7.2±0.05)、B为水、C为乙腈,流速0.65 mL/min,梯度洗脱,检测波长360 nm,柱温40℃.结果显示,16种氨基酸标准品的线性范围为0.015 6~0.250 0μmol/mL,相关系数R2=0.994 9~0.999 9.标准品在0~48 h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03%~1.75%和0.54%~3.67%之间;回收率和回收率相对标准偏差分别在85.95%~102.18%和1.10%~6...     

RP-HPLC测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量

建立了测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的反相高效液相色谱分析方法(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)。样品经超声提取后,利用Kromasil C18色谱柱分离,流动相为乙腈∶水∶磷酸(90 mL∶10 mL∶0.1 mL),流速0.8 mL/min,检测波长278 nm,柱温30℃。没食子酸进样量在0.066~1.650μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.1%,RSD为1.1%(n=6);儿茶素进样量在0.240~6.000μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=6);表儿茶素进样量在0.252~6.300μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。试验结果表明,建立的方法操作简便、数据精确,可用于茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量测定。     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

RP-HPLC法测定多花柽柳中没食子酸含量

[目的]建立多花柽柳中没食子酸HPLC含量测定的方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱Waters XTerra RP C18(250×4.6nn,5μm);流动相:乙腈-0.5;冰醋酸,体积流量:1.0 mL/min,检测波长:270 nm,柱温25C.[结果]没食子酸在0.139～1.390μg范围内呈良好的线性关系(R =0.999),加样回收率为100.59;,RSD为1.25;.[结论]该方法简便可靠、准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定多花柽柳药材中没食子酸含量,为柽柳的质量控制提供了理论依据和方法基础.     

HPLC法同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京的含量

建立了同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京含量的HPLC法.该方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm,柱温为35℃.结果表明,没食子酸和柯里拉京分别在0.085～0.425mg/mL和0.105～0.503mg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=2123459X-546875(r=0.9992)和Y=1683451X-667327(r=0.9994),平均回收率分别为98.5%,97.6%,测得样品中没食子酸和柯里拉京的含量分别为14.84～18.13mg/g和17.19～21.84mg/g.     

广东省化橘红中黄酮类物质的HPLC测定

采用高效液相/紫外-可见波长检测器(HPLC/VWD)法,测定了化橘红中黄酮类物质的含量.7种黄酮类标准品分别是芦丁、金丝桃苷、柚皮苷、橙皮苷、柚皮素、川皮苷和甜橙黄酮.分离条件:分离柱为Nucleosil C18反相柱,5μm,250 mmX4.6 mm,流动相A为20%的甲醇,流动相B为30%的乙腈,流动相C为乙腈,三元梯度洗脱,流速1.0～1.2 mL/min,柱温35℃,分析波长285～350 nm,梯度波长.测定结果表明:标准品浓度范围为0.098～25.000～g/mL,回归方程相关系数为0.999～1.000;标准品连续5次进样和在48 h内多次进样,保留时间和峰面积的相对标准偏差均≤4.518%;供试的10个化橘红样品中均含有柚皮苷,其中4个样品中含有少量的柚皮素;化橘红中黄酮类物质主要成分是柚皮苷.     

辣椒叶片中3种类胡萝卜素组分分离方法的研究

为研究辣椒叶片中类胡萝卜素组分与品种耐低温弱光性的关系,采用YMC-C30色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),以‘陇椒3号’为试验材料,建立了分离测定辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的反相高效液相色谱法.流动相组成为A,乙腈∶甲醇(体积比60∶40);B,甲基叔丁基醚,梯度洗脱;检测波长450nm;柱流速1.0mL/min;柱温25℃.以外标法定量,叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素各组分的线性关系良好,相关性系数介于0.996 1~0.999 9;平均回收率为80%~98.9%.试验方法可用作叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离与定量测定,为辣椒叶片中类胡萝卜素组分含量的测定提供了保证.     

反相高效液相色谱法测定草莓天竺葵素 3 O 葡萄糖苷的含量

为了测定草莓中天竺葵素 3 O 葡萄糖苷的含量,建立了一种反相高效液相色谱法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm, 46 mm × 150 mm),流动相A为10%甲酸,流动相B为乙腈。线性梯度洗脱设计为: 0～13 min,乙腈为0～20%,20 min,乙腈为40%,25 min,乙腈为0。检测波长为520 nm,进样量为每针20 μL,柱温25℃,流速为1 mL·min-1。结果表明,天竺葵素 3 O 葡萄糖苷在浓度为025～20 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=71　859x+13　792,相关系数为09993,回收率为9829%～ 10269%,相对偏差303。本测定方法简便、准确、快速、稳定,适合于测定草莓及其他蔬菜水果中天竺葵素 3 O葡萄糖苷的含量。     

高效液相色谱法测定饲料酸化剂中甲酸和丙酸含量

采用水超声提取样品,反相高效液相法测定饲料酸化剂中甲酸和丙酸的含量.色谱条件为C18柱[250 mm×4.6 mm(I.D.),5μm],乙腈+0.02%磷酸溶液(5+95,v/v)为流动相,检测波长210 nm.检测结果表明:甲酸和丙酸在100～2 000 μg/mL线性关系良好,回收率为95.8%～99.2%.     

高效液相色谱法测定复方清开灵注射液中栀子苷的含量

采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶87)、检测波长为239nm、流速为1.0 mL.min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5~25.0μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6).     

高效液相色谱法测定莱芜花椒籽油中的没食子酸丙酯

建立了花椒籽油中没食子酸丙酯的高效液相测定方法。样品经凝胶渗透色谱净化、浓缩后,用C18柱为分离柱分离,以0.5%甲酸水-甲醇为流动相(体积比为1∶1),柱温35℃,紫外检测器在波长280 nm条件下检测。结果表明,没食子酸丙酯在0.02～0.40 mg/mL范围内有良好的线性关系,R~2=0.999 6,峰面积相对标准偏差为2.09%(n=6),平均加标回收率为98.55%。该方法简便,准确,有好的重复性,适合检测机构日常检测。     

苹果中福美胂残留的RP-HPLC检测

为定量检测苹果中福美胂残留,建立一种基于紫外检测器的反相高效液相色谱检测方法。以苯为溶剂,震荡萃取苹果中福美胂,采用C_(18)色谱柱(250.0 mm×4.6 mm ID,5.0μm),以0.10%三氟乙酸水溶液为溶剂配制乙腈含量为10%溶液作为A相,100.00%乙腈为B相(A相∶B相=60∶40,体积比),在流速1.00 ml/min,柱温30℃,波长247 nm条件下进行福美胂色谱分析。结果表明,福美胂的加标回收率为76.56%~100.22%,变异系数(CV)为4.86%~7.51%,检出限(LOD)为0.295 3 mg/kg,定量限(LOQ)为1.206 7 mg/kg。该方法可用于苹果中福美胂残留检测。     

高效液相色谱法测定人参茎叶及人参果浸膏中人参皂苷的含量

报道了人参茎叶及人参果浸膏中6种人参皂苷的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定条件：色谱柱为ZobaxSB-C18，检测波长为203nm，流动相为A；20%乙腈B：80%乙腈，梯度洗脱100%A在50min内换到70%A，流速1.0mL/min，柱温25℃，结果表明：进样量在0.72-14.4μg范围内线性关系良好，r=0.9994，平均加样回收率为-Rg197.2%,-Re96.8%,Rb196.4%,Rc95.1%,Rd296.0%,Rb297.6%。该方法可用于人参皂苷的含量测定。     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

饼肥与无机肥的不同配比对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液(pH7.2)含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为:100mmol/L的醋酸钠溶液(pH7.2)-乙腈-甲醇(体积比为1:2:2),流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3%～100.7%,RSD为2.32%～9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15%饼肥 85%无机肥与30%饼肥 70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥 70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥 70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

黄皮和杨梅果肉中绿原酸、表儿茶素及芦丁含量的HPLC测定

应用高效液相色谱(HPLC)法测定了黄皮、杨梅果肉中的绿原酸、表儿茶素和芦丁的含量.色谱柱为Nucleosil C18反相柱(250mm×4mm),流动相为20%的甲醇(A),30%乙腈(B),pH3.2,梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温35℃.结果表明:3种标准品的线性范围为0.3906～50.0000μg/mL,相关系数r=0.9999.标准品在0～48h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.78%～0.91%和0.67%～0.95%;回收率和回收率相对标准偏差分别为93.21%～103.50%和2.77%～3.94%;仪器最低检出限分别为0.0901、0.0955、0.0980μg/mL.测定结果还表明:黄皮和杨梅果肉中均含有一定量的绿原酸、表儿茶素和芦丁.黄皮的4个品种中,3种物质的含量(鲜重)分别为4.0468～38.6690、4.3164～84.6148、52.3924～130.6097、μg/g;杨梅的4个品种含量(鲜重)分别为17.5644～93.5463、113.0908～236.401 5、46.3667～168.3700μg/g.     

SPE-RP-HPLC法测定桂圆中嘧菌酯残留量

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定桂圆中残留嘧菌酯的方法.色谱柱Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,检测波长为225nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速为0.6mL/min,进样量为20μL.嘧菌酯在0.03～12.4μg/mL(r=0.999 4)的质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限为0.01μg/mL,嘧菌酯的回收率为98.72%～100.20%,相对标准偏差2.26%～3.88%.该方法操作简便快速,可作为桂圆中嘧菌酯含量监测的控制方法.     

RP-HPLC法测定银杏叶提取物类脂质体中黄酮和萜类内酯含量的优化方法

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定银杏叶提取物类脂质体(EGBN)中银杏3种黄酮化合物(槲皮素、山奈素、异鼠李素)和4种萜类内酯(银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯)的含量,及银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度.采用透析法提取出EGBN中的银杏黄酮.黄酮应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm× 250.0 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(0.4％磷酸)=28∶72为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温40℃.萜类内酯应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)=46∶7∶47为流动相,流速0.8 mL/min,NEB温度60℃,EVA温度105℃.结果表明:透析法可以将EGBN中有效成分很好的分离,从而易于测定其中药物含量.在此色谱条件下,槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在2.01～100.50,1.01～50.3,0.26～ 12.8 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯采用外标两点测定;平均加样回收率(n=6)均在(100±2)％范围内;精密度试验的RSD(n=6)均＜2.0％.并将该法应用于银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度的测定.该法灵敏、准确、重复性好,结合透析法可以准确的测定EGBN中黄酮、萜类内酯的含量,适合于银杏叶提取物类脂质体的质量控制.