噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在节瓜中的消解动态及初步膳食风险评估

为明确噻虫嗪在节瓜上的残留行为,于2015年在广东和上海两地进行了噻虫嗪在节瓜上的规范田间残留试验,建立了节瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品用乙腈提取,经氨基固相萃取小柱净化,HPLC-MS/MS 检测,外标法定量。结果表明:噻虫嗪在节瓜上的消解半衰期为4.98~5.84 d;采用25%噻虫嗪水分散粒剂 (WG),分别按有效成分75和112.5 g/hm2 的剂量于幼果期开始施药,施药2~3次,每次施药间隔期为7~10 d,距最后一次施药后3、5、7 d 采样测定,节瓜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.010~0.422 mg/kg和 <0.010~0.020 mg/kg。膳食摄入风险初步评估结果显示:其风险商值 (RQ) 为0.044,表明噻虫嗪的长期膳食摄入风险较低。目前中国尚未制定噻虫嗪在节瓜上的最大允许残留限量 (MRL) 标准,根据试验结果,建议中国可将噻虫嗪在节瓜上的MRL值暂定为1 mg/kg。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在茶树菇及其菌棒上的残留及消解动态

为研究噻虫嗪及其代谢物在茶树菇及其菌棒上的消解动态及最终残留量规律,以30%噻虫嗪悬浮剂为供药试剂开展田间试验,建立液相色谱-串联质谱残留检测分析方法,对茶树菇及其菌棒上噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的消解动态规律和最终残留进行检测分析。结果表明：在0.01～0.5 mg/L和0.004～0.2 mg/L线性范围内,噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的质量浓度与其峰面积间线性关系良好,R²均>0.999,在茶树菇和菌棒中的平均回收率为96%～103%,相对标准偏差为0.7%～4.2%。噻虫嗪在茶树菇上消解过程符合一级动力学模型,半衰期分别为1.77 d。用药后3～10 d,噻虫嗪在菌棒中的残留量主要集中在上段,噻虫胺在茶树菇和菌棒上的残留量均<定量限。30%噻虫嗪悬浮剂以有效成分0.009、 0.013 5 g a.i./m²的剂量施药2～3次,用药10 d后噻虫嗪在茶树菇中的残留量近似于欧盟规定噻虫嗪在真菌上的最大允许残留限量0.01 mg/kg。     

联苯菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦上的残留及膳食风险评估

建立了小麦及其秸秆中联苯菊酯、噻虫嗪和代谢物噻虫胺残留量的分析方法.样品经乙酸-乙腈提取,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)及GCB净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测.结果表明:在0.0025～0.1 mg/L范围内,联苯菊酯、噻虫嗪和噻虫胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,R...     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的残留动态研究

采用液相色谱质谱法研究了噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在冬枣中的分析方法及动态残留量。本方法噻虫嗪和噻虫胺在冬枣中的平均回收率分别为91.4%~102.3%和90.5%~102.8%,相对标准偏差分别为1.3%~3.8%和2.8%~4.7%,样品的方法定量限为0.01mg/kg,表明所建立的方法具有良好的准确度。将所建立的方法用于冬枣田间条件下噻虫嗪及噻虫胺的残留动态分析,为农药施用技术的安全性提供可靠评价。     

噻虫嗪在小麦中的残留消解动态及风险评估

为了评价20%噻虫嗪悬浮剂在小麦上使用的安全性,于安徽、吉林2地进行了田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了噻虫嗪在小麦植株、麦秆和麦粒中的消解动态和最终残留。结果表明:噻虫嗪在小麦植株中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为4.6和5.9 d。按推荐剂量(有效成分)12.6 g/hm2施药2次,在距最后1次施药后第21 d及以后收获的麦粒中噻虫嗪的残留量均未超过日本等国规定的最大残留限量(MRL)值(0.02 mg/kg)。通过计算得出每人每天从小麦中所摄入的噻虫嗪仅为0.035 6 mg,风险商值(RQ)为0.028,处于安全水平。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在麦叶和麦穗中的痕量检测方法及其应用

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定麦叶和麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留的痕量、快速检测方法.麦叶或麦穗中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺用乙腈提取,NH2/Carb固相萃取柱净化,内标法定量.结果表明:噻虫嗪和噻虫胺在0.001～～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99;噻虫嗪和噻虫...     

呋虫胺在水稻中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,分别于2012和2013年在安徽、重庆和广西进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取、Florisil柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:呋虫胺在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05~2 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在70%~100%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间。呋虫胺在水稻植株中的消解符合一级动力学方程,半衰期为2.3~4.8 d,距末次施药后7 d糙米中的最大残留量为0.53 mg/kg,低于日本和国际食品法典委员会(CAC)规定的最大残留限量2和8 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.438~1.087 μg/(kg bw·d),风险商值(RQ)为0.002~0.005,表明呋虫胺在糙米中的长期膳食摄入风险较低。     

氯虫·噻虫嗪在芥蓝中的残留消解动态研究

对氯虫·噻虫嗪SC(300 g/L)在芥蓝中的残留消解动态进行了研究。结果表明,按照推荐剂量的2倍剂量(60mL/667m2)施药,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在芥蓝中的原始沉积量分别为3.648 0 mg/kg和8.347 7 mg/kg,残留消解方程分别为Ct=4.198e-0.273 t和Ct=7.589e-0.424 6 t,半衰期分别为2.5 d和1.6 d。施药后21 d氯虫·噻虫嗪残留量降解至0.01 mg/kg以下。     

噻虫胺在梨中的残留及消解动态

建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH₂柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器 (UPLC-PDA) 检测,外标法定量。结果表明:在0.05～2.5 mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.0%～3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0～16.4 d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09 g/L,施药2～3次,距最后一次施药21 d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05～0.13 mg/kg,低于国际食品法典委员会 (CAC) 制定的最大残留限量 (MRL) 值 (0.4 mg/kg)。     

噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%～121%,相对标准偏差（RSD）为4.0%～4.5%（n=5）,在土壤中的回收率为88%～92%,RSD为3.6%～5.8%（n=5）,番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5～17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量（有效成分）60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ～0.32 mg/kg之间,远低于日本规定的最大允许残留量（MRL）值3 mg/kg,推荐采收安全间隔期为1 d。     

Effect of thiamethoxam on cockroach locomotor activity is associated with its metabolite clothianidin

BACKROUND: In the present study, the effect of thiamethoxam and clothianidin on the locomotor activity of American cockroach, Periplaneta americana (L.), was evaluated. Because it has been proposed that thiamethoxam is metabolised to clothianidin, high‐performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry was used to evaluate the amount of clothianidin on thiamethoxam‐treated cockroaches. RESULTS: One hour after neonicotinoid treatment, the time spent in the open‐field‐like apparatus significantly increased, suggesting a decrease in locomotor activity. The percentage of cockroaches displaying locomotor activity was significantly reduced 1 h after haemolymph application of 1 nmol g^?1 neonicotinoid, while no significant effect was found after topical and oral administration. However, at 24 and 48 h, all neonicotinoids were able to reduce locomotor activity, depending on their concentrations and the way they were applied. Interestingly, it was found that thiamethoxam was converted to clothianidin 1 h after application, but the amount of clothianidin did not rise proportionately to thiamethoxam, especially after oral administration. CONCLUSION: The data suggest that the effect of thiamethoxam on cockroach locomotor activity is due in part to clothianidin action because (1) thiamethoxam levels remained persistent 48 h after application and (2) the amount of clothianidin in cockroach tissues was consistent with the toxicity of thiamethoxam. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry     

不同施药方式下噻虫嗪和噻虫胺对韭菜迟眼蕈蚊的防治效果

为提高田间韭菜养根期噻虫嗪和噻虫胺对韭菜迟眼蕈蚊的防治效果,通过喷淋和灌溉施药方式研究了噻虫嗪和噻虫胺在土壤中的分布情况、喷淋施药后在田间的移动性以及对韭蛆的防治效果和对韭菜生长指标的影响。结果表明,喷淋施药比灌溉施药利于药液到达地下靶标位置,且药剂浓度随着土壤深度增加而减小;喷淋施药后药剂在韭菜根部土壤中的浓度明显高于其在行间土壤中的浓度;施药后120 d与7 d相比,药剂在垂直方向上出现下移,在水平方向上随水流方向移动;12 kg(a.i.)/hm2噻虫嗪和3、6 kg(a.i.)/hm2噻虫胺喷淋施药后对韭菜迟眼蕈蚊的防治效果在80%以上,且均可维持120 d以上,并对韭菜生长有促进作用。因此,利用噻虫嗪和噻虫胺喷淋施药防治韭菜养根期的韭菜迟眼蕈蚊是可行的。     

基于形态学及多基因位点的枸杞褐斑病病原鉴定

枸杞Lycium barbarum Mill.是一种药食两用的名贵中药材,褐斑病是2010年在甘肃省枸杞种植区发生的由无性态类真菌新种枸杞小黑梨孢Stigmella lycii引起的新病害,据2015年-2018年调查,该病害已扩展至甘肃省各枸杞种植区,常年发病率45%～65%,严重度2～3级。本研究首次对枸杞小黑梨孢有性态形态进行描述,并结合分子生物学方法,确定该病病原菌的系统发育地位,为该病的防治提供一定的理论依据。枸杞褐斑病菌在离体培养条件下和越冬病叶上均可形成有性态。子囊壳球形至亚球形,大小185.6μm×176.6μm,有喙,喙的大小为(35.7～53.6)μm×(32.0～53.55)μm;子囊袋状,大小(103.2～165.7)μm×(15.7～22.4)μm,含8个子囊孢子;子囊孢子砖格状,大小(25.9～36.5)μm×(9.4～14.1)μm,平均31.2μm×12.3μm,具(4～)6～7个纵隔和1～3个横隔。通过ITS、LSU、RPB2和EF1-α多基因位点联合构建系统发育树,确定该菌为子囊菌门格孢腔菌目格孢腔菌科真菌。秋末冬初清洁田园,减少来年初侵染源,是有效防治枸杞褐斑病的关键措施。     

甘肃景泰电灌区枸杞引种选优试验研究

从宁夏枸杞研究所引进 7个品种的种苗 ,在景电灌区刘家窑试验林场按随机区组法(重复 4次 )进行田间对比试验 ,经统计分析和综合评价 ,认为宁杞 1号表现最好 ,是一个适应性强、生长快、丰产型的优良品种 ;其次为宁杞 2号和大麻叶两个品种。并且认为气温对枸杞生长发育的影响最大 (相关系数 r=0 .97) ,其次为日照时数 (相关系数 r=0 .94) ,降水的影响不大     

枸杞褐斑病菌Stigmella lycii生物学特性研究

枸杞小黑梨孢褐斑病自2010年在甘肃省枸杞种植区发现以来已扩展至甘肃省各枸杞种植区,关于其病原枸杞小黑梨孢Stigmella lycii的生物学特性研究国内外尚属空白。本研究通过植物病理学常规方法测定了该菌的生物学特性,结果表明,该菌菌丝生长的温度范围为10~35℃,最适25℃;产孢的温度范围为20~25℃,最适25℃;子囊孢子和分生孢子萌发的温度范围及最适温度分别为5~30℃(最适20℃)和0~35℃(最适25℃)。连续光照有利于菌落生长、产孢和分生孢子萌发,光暗交替有利于子囊孢子萌发;pH 4.0~10.0范围内菌丝均可生长,最适为pH 6.5,产孢的pH范围为6.0~7.0,最适6.5,pH 4.5~9.2条件下孢子均可萌发,最适pH为7.0;子囊孢子和分生孢子分别在相对湿度95%和75%以上可萌发,水中萌发最好;枸杞叶片浸渍液、葡萄糖液等营养条件对孢子萌发有一定促进作用。本研究结果为枸杞小黑梨孢褐斑病后续研究提供一定的理论依据,同时为制定枸杞褐斑病的综合防控措施提供了一定的技术支撑。     

枸杞内生真菌对胶孢炭疽菌Colletotrichum gloeosporioides的拮抗作用及生防潜力

为了明确枸杞内生真菌对胶孢炭疽菌的抑制作用,通过室内抑菌试验和离体试验测定了内生真菌对胶孢炭疽菌的抑制作用及对枸杞炭疽病的防治效果。结果表明,镰刀菌属Fusarium菌株NQ8GII4、NQ8GII7、NQ7GII4和篮状菌属Talaromyces菌株NQ6GIII11对胶孢炭疽菌有明显的拮抗作用。平板对峙试验显示,上述4株枸杞内生真菌具有较强的营养和空间竞争能力,菌株NQ8GII4对病原菌的抑制率高达93.43%。显微观察发现,枸杞内生真菌能缠绕并穿透胶孢炭疽菌菌丝,使胶孢炭疽菌菌丝膨胀崩解。菌株NQ7GII4的培养滤液在浓度为15%时对病原菌菌丝的抑制率达到70.75%,菌株NQ8GII7产生的挥发性物质对胶孢炭疽菌抑制率高达83.44%。离体生防试验结果表明,用拮抗性内生真菌预先占位接种枸杞嫩果及叶片,能有效抑制枸杞炭疽病菌的侵入和病斑的扩展,菌株NQ8GII4 10%培养滤液对枸杞炭疽病的防治效果最强,防效达到了92.54%和95.57%,说明枸杞内生真菌具有很好的生防潜力和应用前景。