UPLC测定食品中苯甲酸含量的方法研究

本文探讨了利用超高效液相色谱UPLC测定食品中苯甲酸的含量的方法。方法在0.100～50.0μg/mL浓度范围内线性相关,r=1.000。方法的回收率在90%～105%之间。重复性相对标准偏差小于5%。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为6.00×10-4和2.0×10-3g/kg。方法通过与HPLC方法的测定结果的比较研究了方法的选择性。利用t检验技术分析HPLC与UPLC的测定结果表明,在95%的置信度条件下,2个系统的测定结果一致,方法具有很好的选择性。     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

布鲁氏菌抗体的无标记电流型免疫传感器检测

为提高布鲁氏菌抗体检测的检测限及灵敏度,并适应定量、快速的测定要求,以便早期发现病畜,减少经济损失,采用丝网印刷金电极表面修饰巯基乙胺绑定抗原的方法,研制了一种一次性免疫传感器。通过循环伏安法表征免疫电极的反应过程,发现布鲁氏菌抗体在10-5~10-3IU/mL浓度范围内,氧化峰电流的变化值(ΔIpa)与抗体的浓度呈良好的线性关系,其相关系数r=0.999 9,检测下限为2.8×10-5IU/mL。将测定的循环伏安曲线进行半微分变换,建立半微分变化值(Δepa)与浓度的关系,在10-5~10-3IU/mL浓度范围内,半微分氧化峰电流的变化值与浓度呈线性关系,相关系数r=0.992 9,检测下限为2.7×10-6IU/mL,且在10-2~1 IU/mL浓度范围内,半微分氧化峰电流的变化值与浓度的相关系数r=0.999 2。表明半微分变换可以明显改善其检测范围和检测下限。     

电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定鸡蛋中金属元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定鸡蛋中8种生命元素。拟定了测定方法,加标回收率在91.8%～105.8%范围内,变异系数RSD<10(n=6),检测下限为0.0014～0.34μg/mL,满足分析要求。为食品中微量元素的检测、分析提供了快速、准确的方法。     

SPE-HPLC法同时测定芝麻油中3种芝麻木脂素的研究

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)分析法同时测定芝麻油中芝麻素、芝麻林素和细辛素3种芝麻木脂素化合物含量的方法。采用氨基固相萃取小柱和硅胶固相萃取小柱双柱串联固相萃取技术提取净化样品。本方法的最低检测浓度分别为:芝麻素(0.01mg/g)、芝麻林素(0.02mg/g)和细辛素(0.01mg/g)。标准曲线在1～60μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。芝麻素、芝麻林素和细辛素的平均回收率分别为97.8%、98.1%和98.9%,平均RSD分别为2.24%、2.30%和2.81%,是一种快速、简便、准确和重复性好的木脂素检测方法。检测市售30种压榨芝麻油和10种小磨芝麻油中木脂素的含量发现,压榨芝麻油含量高于小磨芝麻油,细辛素含量最低,与芝麻素成显著负相关(r=-0.391)。     

试纸条法快速检测食品蛋白质的研究

选用溴酚蓝为显色剂,设计出用于蛋白质检测的试纸条。通过对试纸条加样量、反应时间和反应膜浸泡时间等的优化,实现了对蛋白质的快速检测。结果表明:在蛋白质浓度25～1000μg/mL范围内呈现线性相关,相关系数R为0.993,检测时间为4.5min,操作简便,准确度高,适于食品中蛋白质的现场检测。     

高效液相色谱法测定西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明试验

为建立高效液相色谱同时测定减肥类保健品中非法添加药物西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明的方法,样品经液相色谱分离后采用二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外特征吸收光谱图作为定性依据。试验结果表明:西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明的检出限分别为20,40,15μg/mg;在4~80μg/mL浓度范围,线性相关系数均大于0.999 5;样品加标回收率大于95%,RSD小于3.4%。     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

三波长分光光度法测定芝麻饼中木脂素含量

芝麻饼的醇提取液颜色较深,色素对单波长分光光度法测定木脂素含量产生很大的干扰。采用三波长分光光度法测定芝麻饼中木脂素的含量,可以有效地消除干扰物质和吸收峰不对称对定量造成的影响。结果表明:在选定的波长267、287、300 nm处,回归方程△A=0.019928x-0.00252,相关系数r=0.99989;芝麻木脂素浓度在4～44μg/mL范围内线性良好;精密度试验RSD为0.197%,平均加样回收率为101.73%。     

流动注射在线蒸馏法测定白酒中氰化物

建立测定白酒中氰化物流动注射在线蒸馏方法。采用全自动流动注射分析仪,对白酒中的氰化物进行测定,在最佳条件下,方法在5.0～500μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9998),方法的检出限为5μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.55%～0.89%,平均回收率为94.8%～102.5%,与国标方法中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法比较,无明显差异。     

高效液相色谱-荧光法快速测定植物油中的苯并[a]芘

采用高效液相色谱法检测植物油中的苯并[a]芘。样品经环己烷萃取后,经C18色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相,荧光检测器检测,激发波长为365nm,发射波长为410nm,外标法定量。结果表明:在0.0005～0.1μg/mL添加范围内苯并[a]芘呈现良好的线性关系,R2=0.9999,回收率在91.42%～105.88%,方法的检出限为0.1μg/kg。本方法具有毒性低、操作简便、灵敏度高和重复性好等优点,适用于植物油中苯并[a]芘的检测。     

纳米三氧化二铁修饰玻碳电极测定痕量Hg~(2+)的研究

构建了一种基于纳米三氧化二铁修饰玻碳电极的电化学传感器,采用差分脉冲溶出伏安法研究痕量Hg~(2+)在该传感器上的电化学响应行为。实验结果表明,在0.1 mol/L的KCl中,纳米三氧化二铁修饰电极在+0.144 V出现一个强而尖锐的溶出峰,说明修饰电极能有效增强Hg~(2+)的溶出伏安信号。在富集电位-1.2 V,富集时间300 s的最优测试条件下,Hg~(2+)溶出峰电流与其浓度在3~13μg/L的范围内,呈现良好线性关系,线性相关系数r~2=0.993 6,检测限为0.18μg/L。将该电极用于青提汁中的检测,回收率为95.2%~100.7%,表明该制备简单的修饰电极灵敏度高、操作方便,具有良好的实际应用价值。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定鸡蛋中金属元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定鸡蛋中8种生命元素.拟定了测定方法,加标回收率在91.8%～105.8%范围内,变异系数RSD《10(n=6),检测下限为0.0014～0.34 μg/mL,满足分析要求.为食品中微量元素的检测、分析提供了快速、准确的方法.     

了哥王总黄酮的纤维素酶提取及其抗氧化活性研究

优化纤维素酶提取了哥王总黄酮的工艺条件及研究其抗氧化活性。结果表明:了哥王总黄酮的最佳提取条件为液料比12mL/g、pH值4.4、酶浓度0.6%、酶解温度45℃和酶解时间90min,此时总黄酮得率为0.860%;在质量浓度13.14～78.82μg/mL和10.67～127.97μg/mL的范围内,其对DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为20.43%～70.89%和18.56%～66.05%,且清除效果与质量浓度之间都存在明显的量效关系。     

粉丝中石蜡检测的样品前处理研究

建立一种简便易行,适用于检测粉丝中掺杂石蜡的气相色谱分析样品前处理方法。样品经硝酸硝解,石油醚萃取后浓缩定容后进气相色谱分离检测。通过对9种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。该方法的检出限为0.1g/kg,平均回收率为86.7%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～6.6%(n=6)。石蜡在0.1～10g/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数R均大于0.9991。与目前报道的前处理方法比较,它在保证准确定性定量的同时,具有前处理耗时少、处理简单和适用性强等优点。     

UPLC法测定复配食品添加剂丙酸钙含量

为避免复配添加剂对滴定结果的干扰,采用高效液相色谱法测定丙酸钙的含量。试验结果表明:丙酸的质量浓度在0.05~1.00 g/L的范围内与其峰面积呈线性关系,定量限为0.05 g/kg,回收率为97.3%~103.4%,RSD≤2.9%(n=6)。该方法精确度好,灵敏度高,样品预处理简单,是复配食品添加剂中丙酸钙含量测定的理想方法。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。     

气质联用(GC-MS)内标法测定烟叶中烟碱的含量

以正十七烷为内标物,建立一种气质联用内标法测定烟叶中烟碱含量的方法。试验结果表明,在浓度为37.84～189.00μg/mL之间,标准曲线的相关系数r为0.999,线性良好,相对标准偏差RSD为1.16%(n=6),回收率在96%～103%之间,表明该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于烟叶样品中烟碱含量测定。