HPLC测定新蚕药中磺胺嘧啶钠

建立了新蚕药中磺胺嘧啶钠及其他2种有效成分的HPLC分析方法,液相分析条件为:以WatersSunfire C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L磷酸水溶液(体积比为85:15)(三乙胺调磷酸-水溶液pH至2.5)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35°C,检测波长235 nm。结果表明,其有效成分的分离度为5.4和8.4,磺胺嘧啶钠的理论塔板数为11 185,在0.5～200.0μg/mL范围内检测磺胺嘧啶钠的线性关系良好,R2=0.999 9,回收率为98.70%～101.81%,RSD小于2.0%,检测限为0.3μg/mL。该法简单、快速、准确、选择性高,适合新蚕药中磺胺嘧啶钠及另2种有效成分的定量检测。     

饲料中螺旋霉素反相HPLC检测方法的建立

利用固相萃取-高效液相色谱法建立饲料中螺旋霉素的检测方法,以便确定其检测标准。饲料经甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化后,确定以乙腈与磷酸二氢钠溶液(体积比为22:78)作为流动相,反相高效液相色谱-紫外检测法检测,检测波长为232 nm。其检测方法中螺旋霉素在0.1~20.0μg.mL-1范围内有良好的线性关系;饲料中螺旋霉素的平均回收率为86%~93%,变异系数小于4%;定量限为0.8 mg.kg-1,检测限为0.2 mg.kg-1;方法专属性好。结果证明该方法灵敏度高、准确性和重现性良好。     

饲料中4种硝基呋喃类药物的检测方法研究

建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTMC18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365 nm,流速0.2 mL/min。此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/mL,回收率为75%~90%,变异系数为3.24%~5.83%。检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。     

HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中氯霉素类药物 及其代谢物残留方法的建立

建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺含量的反相高效液相色谱测定方法

本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。     

UPLC-MS/MS法对蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的测定

建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。     

高效液相色谱法分析水中氯虫苯甲酰胺

自然水体中残留的氯虫苯甲酰胺以二氯甲烷为提取溶剂,经预净化,由高效液相色谱(带二极管阵列检测器)检测分析。高效液相色谱检测条件为大连依利特Hypersil ODS 2 4.6 mm×250 mm,5μm色谱柱;柱温:30℃;流动相∶乙腈/水=65∶35(体积比);流速:1.0 mL/min;检测波长:268 nm;进样量:20μL。自然水体中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为83.56%～91.70%,变异系数为1.79%～4.79%。     

液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠含量

建立液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定可溶性粉中五氯酚酸钠含量的新方法。 可溶性粉先用水溶解后加入1moL/L 盐酸1mL调pH至4左右,加入乙醚液液萃取到乙醚层,蒸干乙醚,乙腈复溶,QuEChERS净化管净化后高效液相色谱-串联质谱测定,标准曲线外标法定量。 五氯酚酸钠在0.50~100μg/L质量范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限0.5μg/kg,定量限1.0μg/kg,可溶性粉剂中五氯酚酸钠添加量为1.0、5.0、10.0μg/kg时,五氯酚酸钠的平均回收率为80.2%~94.0%,相对标准偏差小于7%。 该方法快速、高效且价格低廉,适用于饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠的快速筛查分析测定。     

高效液相色谱—串联质谱法测定猪肝中可乐定和赛庚啶

建立了高效液相色谱—串联质谱法检测猪肝中可乐定和赛庚啶的分析方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,用乙酸乙酯—异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）,以0.1%甲酸（体积分数,下同）5%乙腈水溶液和01%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。可乐定和赛庚啶在10～1000 ng·mL-1的范围内线性关系良好（r≥0.9994）。在0.2,2.0,10.0 μg·kg-1添加水平下的回收率为83.5%～92.3%,相对标准偏差（n=6）为4.2%～9.3%,定量限（以信噪比>10计）为0.2 μg·kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便地准确测定猪肝中的可乐定和赛庚啶。     

HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量

选取固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、色谱柱对检测结果的影响,建立了高效液相色谱法测定保健食品中大蒜素主要功效成分二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide,DADS)的检测方法。试样以无水乙醇超声提取,经C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为V(乙腈)∶V(水)=68∶32;流速1.0 mL.min-1;紫外检测波长240 nm;检出限DATS 2.0 mg.kg-1,DADS 1.5 mg.kg-1。大蒜素浓度在6.26～6 262.24 mg.kg-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),分别对固体类、液体类、半固体类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率DATS为97.6%～105.8%,DADS的回收率为95.3%～105.4%。重复性变异系数1.5%～2.7%,再现性变异系数3.8%～5.6%。同时将HPLC与GC分析相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。     

测定猪肉中土霉素及金霉素残留的HPLC法建立

文章建立了测定猪肉组织中土霉素及金霉素残留量的HPLC法.该方法按照国家检测标准采用了5％高氯酸50 mL为样品提取液;乙腈+0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用30％硝酸调节pH2.5)=35:65为流动相;检测波长为355nm,进行测定.在此色谱条件下,土霉素、金霉素标准品浓度在0.1～1.0 μg· mL-...     

高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量

采用高效液相色谱—串联质谱法测定鸡粪中癸氧喹酯的残留量.样品经乙腈提取、HLB固相萃取小柱净化,采用ESI+电离模式和多反应监测模式(MRM),以内标法进行定量.结果表明:该法的线性范围为1-200 ng.mL-1,r2大于0.99;选取5、10、100μg.kg-1 3个含量进行空白鸡粪添加癸氧喹酯的回收率试验,回收率为84.4%-100.1%,批内、批间RSD均小于15%,方法检出限为2.5μg.kg-1,定量限为5.0μg.kg-1.可见,高效液相色谱—串联质谱法简单快速、灵敏度高、选择性强,适用于鸡粪中癸氧喹酯药物残留量的确证检测.     

高效液相色谱法测定欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑残留

建立了欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的高效液相色谱检测方法.均质肌肉样品采用乙腈∶氯仿(10∶1)提取,提取液经氮吹浓缩,残渣用2 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈∶0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(20∶80)为流动相,多波长紫外检测器检测.磺胺嘧啶和磺胺甲噁...     

高效液相色谱法检测土壤中氧化乐果残留

采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。     

高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析.     

GC法检测三类食品中富马酸二甲酯的含量

选取饮料、饼干、腌菜三类保质期较短的食品为研究对象,试验了不同提取溶剂、提取方法、色谱条件的影响,建立了气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法。试样经三氯甲烷提取后,超声15 min,DB\|FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。富马酸二甲酯浓度在10～600 μg·mL-1范围内,标准曲线的回归方程为y=24825x,相关系数r=0.9999,检出限0.072 mg·kg-1,分别对饮料、饼干、腌菜三类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率在87.8%～105.2%,相对标准偏差2.4%～4.5%(n=6),本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,适用于食品中富马酸二甲酯的检测。     

检测猪血浆中林可霉素和庆大霉素浓度的HPLC方法的建立

建立了林可-庆大霉素复方注射液猪血浆药物浓度的高效液相色谱检测法,血浆样品用乙腈和三氯乙酸提取、C18固相萃取柱净化、氮气浓缩后,采用二极管阵列检测器检测.结果表明,盐酸林可霉素和硫酸庆大霉素分别在0.5～50 μg·mL-1和0.33～33 μg· mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0.9994和0.9996;血...