固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的高效氯氰菊酯残留

为建立快速准确地测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的分析方法,采用乙腈超声提取土壤中的高效氯氰菊酯,提取液经PSA和C18分散固相萃取净化,利用HP-5毛细管色谱柱程序升温分离,气相色谱-电子捕获法(GC/ECD)测定,基质外标法定量。结果表明:在0.02-1.0 mg/L范围内,高效氯氰菊酯的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数0.9930,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,加标回收率在83.8%-100.6%,相对标准偏差小于3.7%-9.8%。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,易于普及掌握,适用于土壤中高效氯氰菊酯残留量的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药

[目的]建立水中有机磷农药的测定方法。[方法]使用气质联用仪对样品进行质谱定性,气相色谱(PTD检测器)定量,试验不同的萃取方法及水样的酸碱度对回收率的影响,并对不同净化柱的净化效果进行对比。[结果]该研究降低了水样假阳性的检出率,平均回收率控制在80.0%～100.0%,检出限小于5.0 ng/L。[结论]该研究为地下水样品有机磷农药残留的定性定量检测提供了一套实用的方法。     

基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留

 【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散（MSPD）材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。     

固相萃取——气相色谱法测定水中甲胺磷

水样中的甲胺磷经全自动固相萃取技术吸附、洗脱后,用毛细管柱气相色谱-火焰光度检测器分离、测定。结果表明,选用Oasis HLB小柱萃取,乙酸乙酯洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.25～4.0mg/L,r为0.99957,回收率为87.6%～98.8%,相对标准偏差为2.54%～7.26%,方法检出限为0.24μg/L,本方法易于操作、重现性好,可用于水中痕量甲胺磷的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中的六六六农药残留研究

[目的]建立采用多壁碳纳米管(MWCNTs)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、气相色谱测定水果中六六六残留量的方法.[方法]水果样品用乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离,然后在样品提取液中加入无水MgSO4、PSA和多壁碳纳米管进行分散固相净化.[结果]所测定的4种六六六的质量浓度在0.005 ～0.200 mg/L范围内与其峰面积比呈线性关系,相关系数(R2)均大于0.998 8,方法对所测定的9种物质的检出限均小于1.000mg/L,样品加标回收率为80％ ～ 110％,相对标准偏差(n=6)为2.42％ ～5.99％.[结论]该方法有较好的灵敏度,能够满足样品测定的要求.     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯残留量

通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg时,回收率为88.1%~111.5%,相对标准偏差为1.49%~2.76%,方法检出限为2.04μg/kg。本法操作简单、快速、重现性好,适用于茶叶中氯氰菊酯残留量的快速分析测定。     

固相微萃取-气相色谱法分析水产品中的多氯联苯

采用水产品中多氯联苯的固相微萃取-气相色谱分析方法,对萃取涂层、萃取时间、萃取温度和解析温度等条件进行优化.结果表明,选择PDMS-DVB型萃取头,在80℃下搅拌萃取40 min 、260℃下解析5 min,方法的精密度在12.9％～ 17.5％之间,回收率在82.3％～ 112.4％.固相微萃取-气相色谱分析方法稳定性和重现性较好、操作简便.     

凝胶渗透色谱-分散固相萃取-气相色谱法测定大豆中的多种除草剂

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱法(GC-ECD)联用技术测定大豆中5种常用除草剂(氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺)的分析方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经PSA净化,GC/ECD检测。结果表明,该方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L;检出限为0.006~0.06 mg/kg;加标回收率为99.4%~117.2%;RSD(n=6)为2.2%~9.9%;该方法能够满足大豆中5种除草剂的检测要求。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留

采用丙酮 水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13～2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%～103.1%,相对标准偏差为2.2%～8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中5种农药残留

采用弗罗里硅土固相柱净化方法,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪,一次测定5种有机氯和拟除虫菊酯农药(α-666、β-666、γ-666、δ-666、pp′-DDE、op′-DDT、pp′-DDD、pp′-DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯)的残留量。该方法的回收率在71.1%~88.0%,变异系数在0.7%~12.8%,最低检测限在0.04~2.70μg.L-1。     

固相萃取-气相色谱法测定甘蓝中茚虫威残留

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、气相色谱（ECD）检测法测定了甘蓝中茚虫威的残留。结果表明,茚虫威在甘蓝中的最低检出浓度为0．005mg／kg。当添加浓度为0．005～0．5mg／kg时,回收率为97％～99％,相对标准偏差为1．2％～2．6％。     

固相萃取-离子色谱法测定农业土壤中的总氮

应用离子色谱法代替凯氏消煮法(农业标准)测定土壤中的总氮,以改善测定的准确度、精密度和速度.样品经管式炉燃烧后,用含有H(2)O(2):的1%aKOH溶液吸收,此吸收液经固相萃取柱净化后离子色谱测定.结果表明,在25 μL进样量下,N0(3)(-)浓度在0.1～25.0 mg/L时,峰面积与浓度呈线性关系,相关系数为0.9996.测定3种不同地区的农田土壤,以检验其精密度和回收率,所得RSD值(n=5)在2.3%～3.1%之间,回收率为90.4%～100.6%.经检验,该测定结果与凯氏消煮法的结果之间差异不显著.     

固相萃取——气相色谱法测定地表水中甲拌磷

本文建立固相萃取柱富集,采取气相色谱法测定地表水中甲拌磷。本方法操作简便,萃取时间短,富集效率高,检出限低,精密度和加标回收率符合分析测试要求,有机试剂用量少,适用于地表水中甲拌磷的测定。     

自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯

为快速、准确监测环境水体中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0~0.999 8,检测限为0.000 2~0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%~105%和71%~107%,相对标准偏差分别为3.1%~6.2%和3.5%~5.9%(n=5)。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。